胖大海配方颗粒拟公布质量标准.docx

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1、胖大海配方颗粒PangdahaiPeifangkeli来源本品为梧桐科植物胖大海SterculiaIychnopharaHance的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取胖大海饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成消膏（干浸膏出膏率为12.5%25.0%）,加入辅料适量,干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,混匀，制粒，制成IoOog,即得。【性状】本品为灰黄色至棕色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品0.5g,研细，加水30ml和盐酸2ml,加热回流1小时，放冷，滤过，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解

2、，作为供试品溶液。另取胖大海对照药材3g,加水IOomI,煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至30ml,再加盐酸2ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各8l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（5：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒

3、径为1.8m）;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30,流速为每分钟030ml,检测波长为3O8nm.理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-2515-6285-38参照物溶液的制备取胖大海对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加70%甲醇20ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，用70%甲醇使溶解，并转移至5ml量瓶中，加70%的甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续漉液，作为对照药材参照物溶液。另取对羟基肉桂酸对照品，精密称定，加甲醇制成每Iml含对羟基肉桂酸20g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含

4、量测定项测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应。其中峰2应与对羟基肉桂酸对照品参照物保留时间相对应。图胖大海配方颗粒对照特征图谱参考色谱柱：AgilentSBC18,l（X）mm2.1mm,1.8m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2020年版通则2351）测定。本品每IOoog含黄曲霉毒素Bl不得过5g,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素Gi、黄曲霉毒素Bz和黄曲霉毒素B的总量不得过10go溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查,加热水20

5、OmL加热煮沸5分钟，立刻观察，应全部溶解或轻微浑浊，不得有焦屑或异物。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于11.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长150mm,内径2.1mm,粒径L6m1.8m）;以乙月花0.1%磷酸（7：93）为流动相；流速为每分钟0.3ml；检测波长为203nmo理论板数按儿茶素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取儿茶素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含15g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇20ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含儿茶素（CI5匕式）6）应为0.04mg0.50mg0【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。