洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 气相色谱法.docx

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1、8ICS75.160.10H32中华人民共和国黑色冶金行业标准YBTXX洗油中Q-甲基蔡和B-甲基蔡含量的测定气相色谱法Determinationbiphenylacentheneandfluoreneincoaltarbygaschromatography（征求意见稿） - -2实施-布中华人民共和国工业和信息化部发布文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规定起草。请注意木文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TCI83)归口。本文件起草单位：内蒙

2、古包钢钢联股份有限公司、冶金信息标准信息研究院本文件主要起草人：本文件为首次发布。洗油中a-甲基蔡和B-甲基紫含量的测定气相色谱法警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。本文件使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定要求的条件。1范围本文件规定了气相色谱法测定洗油中a-甲基泰和B-甲基蔡含量的方法；规定了试验原理、仪器、试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告等内容。本文件适用的洗油是煤焦油精储中230-300C馀份以及用于吸收焦炉煤气中苯、祭及其同系物的洗油中Q-甲基蔡和-甲基秦含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过

3、文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1999焦化产品油类的取样方法GB/T2288焦化产品水分测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语本文件没有需要界定的术语和定义。4试验原理样品经溶剂溶解后，用附有氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，内标法定量，计算其含量。5试剂和材料除另有规定外，本文件规定试剂均为分析纯。5. 1实验室用水:符合GB/T6682规定的二级水及以上标

4、准。5.2 a-甲基蔡：色谱纯。5.3 B-甲基蔡：色谱纯。5.4 甲苯。5.5 氯化钠5.6 载气和辅助气体。5.6.1载气：氮气纯度不低于99.99%。5. 6.2燃烧气：氢气纯度不低于99.99%。6. 6.3助燃气：净化后的压缩空气。6仪器和设备6.1 气相色谱仪：具有氢火焰检测器（Fn）、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为MtW5X10g/s（正十六烷）的气相色谱仪。6.2 色谱工作站或色谱数据处理器。6.3 色谱柱：100%聚二甲基硅氧烷石英弹性毛细管色谱柱（DBT毛细柱），50.00m0.25mm0.25m,或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。6.

5、 4分析天平：感量0.1mgo7. 5微量注射器：1L或10L6.6移液管：IOmL6. 7高型称量瓶：40mmX25mmo7. 12磨口瓶：500mL70, 416z 353图1试样的色谱图9计算10. 1洗油中-甲基秦、B-甲基蔡含量数值以%表示，按式（2）计算。AiAsmsmifiX侍测物（无水基）/一Q0-M/WJ/o（2）式中：X将测物（无水系）一一洗油中-甲基蔡、P-甲基秦含量的质量分数以X（%）:Ai一一试样的甲基蔡、B-甲基蔡峰顶积平均值，单位为平方毫米（Inm2）；As一一标样的蔡峰面积平均值,单位为平方亳米（mm）；mi试样的质量，单位为克（g）:m正十二烷的质量，单位为克

6、（g）;fi一一a-甲基秦、B-甲基蔡的相对校正因子；Mdd一一试样中的水分，单位为质量分数（%）09.2计算结果数据按GB/T8170规定方法进行数值修约。1.1 3取重更测定至少两个结果的算术平均值作为样品的-甲基蔡和-甲基紫含量的测定结果。10允许差检测结果的重要:性和再现性的相关信息见表2。表2检测结果的重复性和再现性项目重显性%再现性%a-甲基泰、不大于0.5不大于1.0甲基泰不大于0.8不大于L211试验报告1.2 试验报告可包括但不限于下列内容检测分析试验室的全称、地址、电话、委托单位或委托人；样品名称、样品状态、样品编号、送样日期、检定日期；使用的标准（包括发布或出版年号）、检测方法、仪器设备、测试环境;检测结果并对分析结果进行必要的判定；检测人员、审核人员和试验室负责人以及其他需要的信息。根据客户需求的检测过程的相关技术信息。1.3 试验报告必要时注明检测过程发现的异常现象。