洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的测定 气相色谱法.docx

8ICS75.160.10H32中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT×××X×××X洗油中Q-甲基蔡和B-甲基蔡含量的测定气相色谱法Determinationbiphenylacentheneandfluoreneincoaltarbygaschromatography（征求意见稿）×××× - ×× -2×实施××××-××布中华人民共和国工业和信息化部发布文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则给出的规定起草。请注意木文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TCI83)归口。本文件起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金信息标准信息研究院本文件主要起草人：本文件为首次发布。洗油中a-甲基蔡和B-甲基紫含量的测定气相色谱法警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。本文件使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规规定要求的条件。1范围本文件规定了气相色谱法测定洗油中a-甲基泰和B-甲基蔡含量的方法；规定了试验原理、仪器、试验步骤、试验结果、允许偏差、试验报告等内容。本文件适用的洗油是煤焦油精储中230-300°C馀份以及用于吸收焦炉煤气中苯、祭及其同系物的洗油中Q-甲基蔡和-甲基秦含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1999焦化产品油类的取样方法GB/T2288焦化产品水分测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语本文件没有需要界定的术语和定义。4试验原理样品经溶剂溶解后，用附有氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，内标法定量，计算其含量。5试剂和材料除另有规定外，本文件规定试剂均为分析纯。5. 1实验室用水:符合GB/T6682规定的二级水及以上标准。5.2 a-甲基蔡：色谱纯。5.3 B-甲基蔡：色谱纯。5.4 甲苯。5.5 氯化钠5.6 载气和辅助气体。5.6.1载气：氮气纯度不低于99.99%。5. 6.2燃烧气：氢气纯度不低于99.99%。6. 6.3助燃气：净化后的压缩空气。6仪器和设备6.1 气相色谱仪：具有氢火焰检测器（Fn）、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为MtW5X10"g/s（正十六烷）的气相色谱仪。6.2 色谱工作站或色谱数据处理器。6.3 色谱柱：100%聚二甲基硅氧烷石英弹性毛细管色谱柱（DBT毛细柱），50.00m×0.25mm×0.25m,或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。6. 4分析天平：感量0.1mgo7. 5微量注射器：1L或10L6.6移液管：IOmL6. 7高型称量瓶：40mmX25mmo7. 12磨口瓶：500mL<,8. 13容量瓶：25mL、10mL、5mL,7试祥的采取和制备8.1 洗油试样的采取按照GB/T1999确定的要求进行。9. 2洗油水分的测定按照GB/T2288进行。8. 3洗油检测前应当进行脱水处理，根据洗油水分含量的高低在磨口瓶中加入适量的氯化钠脱水处理，以脱水后的洗油作为待测分析洗油试样。8检测步骤8.1参考调控色谱条件8. 1.1柱温：采用程序升温。起始温度120,保留时间2min；以30°CInin速率升温至140C,保持6min；再以40°Cmin速率升温至200,保持3min；然后以40°Cmin速率升温至260,保持10mi11o9. 1.2其他色谱条件的相关信息见表Io表1典型色谱操作条件色谱调控参数色谱调控参数控制值气化温度280,C检测温度290,C柱流量（N2）1.56mL/min柱前压（M）0.09MPa氨气（H2）35mL/min空气(Air)380mL/min分流比60：1尾吹（N2）30mL/min进样量0.8ML最小峰面积100Omm8.1.3按照柱温及表1所规定的的色谱条件调整气相色谱仪，允许文件使用单位根据所使用的色谱仪、色谱工作站或数据处理机性能上可能有所不同，根据实际情况做适当调整，但需保证a-甲基泰、-甲基泰和正十二烷与其它组分的分离度R1.5,同时检测仪器的灵敏度应控制在a-甲基泰、B-甲基蔡和正十二烷的线性响应范围内。8.2校正因子的测定8.2.1 标样的配置按照洗油中a-甲基泰和-甲基泰含量的变化范围，配置系列含有内标物的a-甲基泰和-甲基蔡的标准溶液。准确称取0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（准确至0.1mg）,再准确称取0.03（准确至Olmg）正十二烷于带密封垫的样瓶中，用移液管准确加入IOmL的甲苯，充分混合均匀后备用。822校正因子的计算依照7.1.1规定的色谱条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8uL标准样，每个标准样平行测定3-5次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定a-甲基泰和B-甲基奈与内标物正十二烷的峰面积，以数据统计理论剔除离散值后取平均值。按照式（1）计算票相对于正十二烷内标物的相对校正因子Asmif=XAims（1）式中：fi相对校正因子As一正十二烷的峰面积，单位为平方亳米（mmj；Aia-甲基泰、甲基泰的峰面积，单位为平方亳米（minj；Inia-甲基秦、B-甲基奈的质量，单位为克（g）；11s正十二烷的质量，单位为克（g）。8.2.3在正常情况下，校正曲线每隔三个月校准一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子。8.3试样的检刑8.3.1称取0.5g左右脱水后的待测洗油试样于容量瓶中，再称取甲苯溶剂4g左右以及内标物十二烷003g左右，精确至0.0002g,充分混合均匀后备用。8.3,2依照8.1.1规定的色谱条件调整色谱仪至最佳分析状态，用微量注射器注入0.8L配置好待测试样。8. 3.3每个试样重更测定三次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定a-甲基秦、B-甲基蔡与内标物正十二烷的峰面积，以数据统计理论剔除离散值后取平均值，供计算使用。9. 3.4试样中待测组分及内标物的峰面积，通过试样的稀释及进样量调整应保持适当的均衡。2.55.07,510.012.51S,017.5且!色ISsIuV(xl00. 000>70, 416z 353图1试样的色谱图9计算10. 1洗油中-甲基秦、B-甲基蔡含量数值以%表示，按式（2）计算。AiAs×msmi×fiX侍测物（无水基）/°一Q0-M/WJ/o（2）式中：X将测物（无水系）一一洗油中-甲基蔡、P-甲基秦含量的质量分数以X（%）:Ai一一试样的甲基蔡、B-甲基蔡峰顶积平均值，单位为平方毫米（Inm2）；As一一标样的蔡峰面积平均值,单位为平方亳米（mm）；mi试样的质量，单位为克（g）:m正十二烷的质量，单位为克（g）;fi一一a-甲基秦、B-甲基蔡的相对校正因子；Mdd一一试样中的水分，单位为质量分数（%）09.2计算结果数据按GB/T8170规定方法进行数值修约。1.1 3取重更测定至少两个结果的算术平均值作为样品的-甲基蔡和-甲基紫含量的测定结果。10允许差检测结果的重要:性和再现性的相关信息见表2。表2检测结果的重复性和再现性项目重显性%再现性%a-甲基泰、不大于0.5不大于1.0甲基泰不大于0.8不大于L211试验报告1.2 试验报告可包括但不限于下列内容检测分析试验室的全称、地址、电话、委托单位或委托人；样品名称、样品状态、样品编号、送样日期、检定日期；使用的标准（包括发布或出版年号）、检测方法、仪器设备、测试环境;检测结果并对分析结果进行必要的判定；检测人员、审核人员和试验室负责人以及其他需要的信息。根据客户需求的检测过程的相关技术信息。1.3 试验报告必要时注明检测过程发现的异常现象。