冬瓜子配方颗粒质量标准研究拟公示.docx

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1、冬瓜子配方颗粒DongguaziPeifangkeli【来源】本品为葫芦科植物冬瓜Be加CasaAispida（Thunb.）Cogn.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取冬瓜子饮片6000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成消膏（干浸膏出膏率为4.5%-12.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOog,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸T,残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取冬瓜子对照药材2g,加水50m

2、l,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2L分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水（8:2:2:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以荀三酮试液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙睛为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度

3、洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为254nm理论板数按腺背峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0319938159995816511958916-221117898322-2717908310参照物溶液的制备取冬瓜子对照药材2g,置具塞锥形瓶中，精密加入10%甲醇20ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，漉过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取鸟音对照品、腺昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml各含30g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.25g,精密称定，置具塞锥形瓶中，

4、精密加入10%甲醇20ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰3应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与鸟昔参照物峰相对应的峰为Sl峰,计算峰1与Sl峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：0.72（峰1）。与腺昔参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰4与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：1.3

5、6（峰4）。12345678910111213141516171819202122时间min峰2（SI）：鸟音，峰3（S2）：腺首对照特征图谱色谱柱：HSST3；2.1mml（X）mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版四部通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶液，不得少于11.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙胞-水（5:95）为流动相；检测波长为260nm理论板数按腺昔峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取腺首对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每Iml含3g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）IO分钟，放冷，再称定重量，用10%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含腺昔（CioHi3N5O4）应为0.20mg0.85mg.【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片6.0g【贮藏】密封。