Agilent1100工作站操作指南.ppt

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1、Agilent 1100 化学工作站操作培训,2023年5月4日,No.2,Agilent 1100 化学工作站培训日程安排,第一天 上午：1 欢迎，相互介绍 2 液相色谱基础 3 HPLC仪器工作原理下午：1 Agilent 1100 硬件的结构及特点（真空脱气机、泵、自动进样器、检测器）2 Windows操作系统简介 3 化学工作站的重新安装、配置及启动 4 练习（实验一）第二天 上午：1 化学工作站View菜单介绍 2 方法的编辑、修改、存贮及运行 3 Agilent 各部件采集参数设置 4 填写样品信息表、进样分析（实验二）下午：1 数据处理参数设置（谱图优化、积分优化）2 练习 3

2、谱图处理、手动积分,No.3,第三天 上午：1 各种定量方法原理及其优缺点 2 建立多级外标校正曲线，用外标法定量 3 练习（实验三）下午：1 建立多级内标校正曲线，用内标法定量 2 再校正、设定报告类型 3 练习（实验四）4 高级功能简介（序列、DAD光谱功能）第四天 上午：1 系统日常维护和保养 2 工作站故障诊断功能的应用 3 Agilent 1100泵的维护（拆泵头，更换泵头消耗品）4 Agilent 1100检测器的维护（VWD、DAD易耗品的 更换，清洗流通池）5 练习 结业午餐 下午：1 考试 2 发结业证 3 自由练习、讨论,No.4,第一章 色谱基础,本章内容：液相色谱发展史

3、液相色谱的基本概念影响峰形扩展的因素,No.5,历史回顾,M.S.Tswett.Ber.Dtsch.Bot.Ges.24:384-393(1906),No.6,No.7,高效液相色谱,进样口,检测器,色谱图,色谱柱,溶剂,泵,混合器,(HPLC),No.8,No.9,色谱参数,Detector Response,Time,A,B,W,W,A,B,Inject,t0,tR(A),tR(B),t=保留时间,t=死时间,R,W=峰底宽度,0,定性和定量,No.10,No.11,影响R值的因素,No.12,No.13,分离选择性,改用不同的流动相,改变流动相的组成,改变流动相pH值,改变柱温,应用特殊

4、的化学效应,改变固定相,(),改变分离选择性的方法,No.14,No.15,柱效,Detector Response,Inject,Time,高柱效,低柱效,No.16,Inject,t,R,W,W,Time,N=16,=5.54,HETP=,t,R,W,2,t,R,2,L,N,1/2,W,1/2,B,B,计算柱效,No.17,No.18,No.19,No.20,No.21,No.22,柱外效应,样品体积,I.,连接管路的体积,色谱柱进口设计,色谱柱出口设计,检测池体积(10 L),II.,III.,IV.,V.,降低输出回路响应时间,VI.,No.23,No.24,如何提高分离度,通过下述方

5、法增加保留时间:,选择合适的分离参数增加色谱柱长度增加固定相浓度,通过下述方法降低谱带宽度:,使用均一的载体仔细填充柱子选择粒度小的载体优化流速减小进样量降低系统死体积降低输出回路响应时间,No.25,第二章 HPLC 仪器工作原理,本章内容：往复活塞泵的结构及工作原理手动进样器（六通阀）结构及工作原理常见检测器检测原理,No.26,No.27,溶剂传输系统,减小流量脉冲并联柱塞泵,单向阀,P,A,B,A,B,Single,Piston,Delivery,柱塞A前进,柱塞B后退,Combined,Delivery,相消干扰,通常也需要阻尼器,增加了单向阀的使用数量,P,No.28,溶剂传输系统

6、,消除流量脉冲串联柱塞泵,单向阀,P,需要阻尼器,减少了单向阀用量,压缩因子补偿,脉冲阻尼器,No.29,手动进样器六通阀,No.30,检测器使用统计,No.31,Necessity for More than,PAHs extracted from soil;Col.:Sup.LC-PAH 150 x4.6mm;,Solv.:H2O/CH3OH=10:90,Fluorescence,UV-signal,WL 241/394,WL 270/388,WL 248/411,WL 302/420,WL 247/504,Pyrene,Chrysene,Benzo(e)pyrene,Perylene,B

7、enzo(k)fluoranthene,Benzo(a)pyrene,Benzo(ghi)perylene,Indeno(123-cd)pyrene,Sensitivity,One Detector,No.32,No.33,需要多个检测器,Qualitative Information,Take peak spectrum(UV),Chlortoluron?,44,68,58,96,132,138,158,172,215,200,Take peak spectrum(MS),104,Mass/Charge,Atrazine?,Wavelength(nm),60,80,100,120,140,1

8、60,180,200,220,200 250,No.34,紫外可见检测器,根据Beer定律，通过检测池透射光的强度与溶质浓度成正比。,I0=入射光强度,I=透射光强度,A=吸光度,a=摩尔吸光系数,b=检测池长度,c=溶质浓度,I,I,C,b,o,Detector Cell,Log=A=abc,No.35,发色团吸收波长,Chromophore,Amine,Ethylene,Ketone,Ester,Aldehyde,Carboxyl,Nitro,Phenyl,Naphthyl,-NH,-C=C-,C=O,-COOR,-CHO,-COOH,-NO,195,190,195,205,210,200

9、-210,310,202,255,220,275,max(nm),2,2,-,-,-,-,max,=wavelength of absorption maximum,Structure,No.36,No.37,No.38,No.39,No.40,Instrumentation,Refractive Index Detectors,Sample,Reference,Sample Cell,Reference,Cell,Photodiodes,Beam Deflection,Fresnel Prism,Laser Interferometer,Reference,Sample,No.41,第三章

10、固定相结构,本章内容：固定相载体结构正相色谱固定相键合相色谱固定相,No.42,Particles of Column,Packings,50m,Large Porous,Particles,30m,Pellicular,Beads,3-10m,Microparticulates,2m Active Surface,No.43,No.44,正相 HPLC,极性固定相,有机流动相,传统,目前,硅胶,氧化铝,氰基,二醇基,氨基,吸附色谱,键合相,适用于:,同分异构体的分离.,在有机/水流动相中不溶化合物的分离.,适用于中等极性化合物分离.,No.45,吸附色谱保留机理,O,Si,O,Si,O,Si

11、,O,O,H,H,O,R,O,H,H,O,R,O,机理,H-键,溶质顶替等量的溶剂,固定相,硅胶,氯化铝,流动相,有机溶剂,偶极矩,-键,No.46,吸附色谱中的保留,small k,large k,saturated hydrocarbons,olefins,aromatic hydrocarbons,organic halides,sulfides,ethers,nitro-compounds,esters,aldehydes,ketones,alcohols,amines,sulfones,amides,carboxylic acids,非极性,不保留,sulfoxides,极性,被强烈

12、,吸附,No.47,硅胶柱和氧化铝柱的缺点,容易脱尾,样品被催化分解,不易梯度洗脱,含水量要控制,No.48,No.49,No.50,Thermostatted,column compartment,Quaternary pump,Control module,G1354A,G1316A,G1323A,G1313A,Diode-array detector,Binary pump,Autosampler,G1315A,G1312A,Vacuum,degasser,Isocratic,pump,Variable wavelength detector,G1310A,G1314A,G1322A,第

13、四章 Agilent 1100 系统硬件概观,Plus,Manual Injector,No.51,优化流路减小死体积流路自上而下,堆积配置,No.52,每个部分有独立的电源1100各部件均由CAN线连接检测器与化学工作站之间用 LAN线连接(或用HP-IB连接)脱气机与泵之间用遥控线连接(错误信号输出)BCD板用于外设和读取样品瓶数量,连线,No.53,No.54,Fittings,No.55,HP Capillary Color Coding,Blue 0.25 mm,Color,i.d.,Red 0.12 mm,Green 0.17 mm,No.56,第五章 Agilent 1100 泵

14、和在线脱气机,Agilent 1100系列泵,G1310A,G1311A,G1312A,G1354A和Agilent 1100 系列在线真空脱气装 置(G1322A),No.57,Agilent 1100系列真空脱气机,No.58,The HP 1100 Vacuum Degasser(G1322A),A,B,C,D,Solvent,Pump,No.59,Agilent 1100 系列 On-line Degasser 设计,真空泵,真空室,电磁阀,控制组件,A,B,C,D,No.60,在线真空脱气机工作原理,No.61,HP 1100 Series On-line Degasser:Infl

15、uence on Detector Baseline,no degassing,helium degassing,HP on-line degassing,Absorbency,1,2,3,4,5,6,7,8,9,Time(min),Solvent:methanol;UV signal:210 nm,No.62,溶解酵素分析,Helium,Degassing,On-line Vacuum,Degassing,Agilent 1100在线真空脱气机对保留时间在现性的影响,No.63,低流速下Online-Degassing 对保留时间和峰面积的影响,ColumnODS Hypersil,5mCo

16、lumn Dimension2.1100mmSampleMixture of CaffeinePrimidone,PhenacetinMobile Phase15%Acetonitrile/WaterFlow Rate0.22ml/minTemperature40CDetection220/8nm;Ref450/80nm,No.64,Agilent 1100系列单元泵G1310A,No.65,Agilent 1100系列单元泵(G1310A),No.66,单元泵工作原理,Authoring Division Name File NameSecurity Notice(if required),

17、Damper,Purge valve,Seal,Piston,Ball Screw Drive,Motor with Encoder,Gear,Outlet Ball Valve,Active Inlet Valve,No.67,泵头-单元/四元泵,Lock Screw,No.68,No.69,No.70,Agilent 1100系列密封垫冲洗Seal Wash(可选),当流动相中盐浓度0.01M时，使用Seal Wash可以减小密封垫的磨损。对于Agilent 1100系列泵为可选件。用10%异丙醇水溶液冲洗,No.71,带有Seal Wash的泵头结构图,No.72,Agilent 110

18、0系列四元泵G1354A;真空脱气机为标准配置!,建议.使用2，4，8mm内径的柱子流量范围从 0.2 到 10 ml/min应用于研究和常规分析,特征/优点四通路/低压混合能灵活地进行恒梯度或梯度洗脱。无需消耗昂贵的He而能进行高性能真空脱气。自动冲程调节，混合非常均匀，降低基线噪音。对于高盐流动相，可选择Seal Wash清洗密封垫。,No.73,Agilent 1100系列四元泵G1354A包括真空脱气机,溶剂柜,真空脱气机 G1322A,四元泵 G1311A,No.74,四元泵工作原理,Authoring Division Name File NameSecurity Notice(i

19、f required),Vacuum Chamber,MCGV,AIV,OBV,Damper,Purge Valve,Waste,to injection device,from solventbottles,MCGV 比例阀AIV 主动阀OBV 单向阀,No.75,Agilent 1100系列二元泵G1312A,建议.使用4mm内径柱子流量范围从 0.5 到5 ml/min,优点/特征高压混合，无需脱气。对于有强紫外吸收的流动相，使用静态混合器可以降低基线噪音。可以选择溶剂切换阀自动进行溶剂切换对于高盐流动相，可选择Seal Wash清洗Seal。,增加真空脱气机,流量范围可扩展至 0.05

20、 5 ml/min推荐使用1，2，4mm内径的柱子。,No.76,二元泵工作原理,Damper,Purge valve,Mixer,A,B,Inlet valve,Outlet valve,No.77,带有溶剂切换阀的二元泵,No.78,阀:二元泵,No.79,HP 1100 Series Pumping Systems Flow Ranges Overview,价格/性能,No.80,(单位：L),No.81,第六章 Agilent 1100 自动进样器,No.82,Agilent 1100 系列自动进样器,推荐 进样体积从0.1L到1.8 ml 最多可容纳100个样品瓶 自动样品前处理,性

21、能/优点 进样体积重复性高(典型 0.5%RSD)进样动态范围宽 连续冲洗流路并有洗针功能降低样品残留所有驱动均采用电子驱动 可以容纳不同规格的样品瓶灵活的进样程序编制可以进行样品前处理（例如柱前衍生）使用旁路可以降低延迟体积,No.83,Agilent 1100 系列自动进样器扩展进样范围选择,推荐 大体积进样 标准和带加热的自动进样器 新的或现有系统,性能/优点 非常灵活的扩展动态范围 进样量准确 可以从现有系统升级,No.84,自动进样器管路连接,From pump,To column compartment,No.85,Agilent 1100 系列自动进样器结构,带机器手的传输臂,样

22、品盘,计量泵,样品管,进样阀,100 x 2ml 样品盘,15 x 6ml 样品盘,40 x 2ml 样品盘,No.86,标准进样过程.,准备位置,调用样品瓶吸样品,进样和运行位置,No.87,不同进样体积下的峰面积精度,No.88,Agilent 1100 系列自动进样器进样测试,Repetitive 1 l injections from 10 l sample,No.89,Agilent 1100 系列自动进样器进样线性,No.90,Agilent 1100 系列自动进样器,No.91,洗针 把样品残留降低到最小限度多次吸液用于进样量大于100L旁路减小延迟体积进样程序 非常灵活地执行进

23、样系列,Agilent 1100系列自动进样器特殊功能,No.92,Impact of Needle Wash on Carry-Over with Capped and Uncapped Wash Vials,No.93,使用洗针程序可以降低样品残留,No.94,带有多次吸样装置的自动进样器,No.95,Agilent 1100 自动进样器进样程序,用于样品衍生或样品前处理进样量从 0.5 到 5 l,No.96,Agilent 1100 系列带加热的自动进样器,推荐.对于热依赖性的样品使用(生化)制药行业 临床实验室,性能/优点 半导体控制，可以非常方便、准确的升温和降温 控温范围:4-4

24、0(室温为25)可容纳100个样品瓶(冷却)可更换样品盘,No.97,自动进样器加热原理,室温空气入口,热空气出口,加热/冷却部件,热交换器,半导体部件,No.98,维护情况:更换针更换针座更换机器臂 对机器臂定位分步命令,自动进样器测试功能,No.99,第七章 Agilent 1100 柱温箱,No.100,柱温箱的特征及优点,推荐.温度控制范围：低于室温1080保留时间的再现性需要稳定 的温度如果需要在高于或低于室温 进行分离操作时，需要使用 柱温箱,特征/优点大空间，可以容纳三根30cm长色谱柱更换柱子非常方便降温非常方便安装柱识别可以记录进样次数使用切换阀可以进行柱切换(可选)两个单独

25、的加热区可以分别控制温度可以进行程序升温内部死体积小(左侧3L，右侧6L),No.101,HP 1100 柱 恒 温 与 普 通 柱 温 箱 比 较,No.102,室 温 下 的 柱 温 控 制 性 能,SamplePNA EPA StandardColumn250 x 2.1 mm PAH,5 mColumn Temp 18Flow rate 0.4 ml/minMobile Phase A:water B:acetonitrileGradient 50 to 95%B in 22.5 min,PNAs/PAHs improveat sub-ambient!,No.103,PNAs分析条件优

26、化柱温,SamplePNA EPA StandardColum 250 x 2.1 mm PAHMobile phaseWater/Acetonitrile 50:50Flow rate0.4 ml/minGradientfrom 50 to 95%B in 22.5 minColumn Temp:18,25 and 30 C,No.104,柱温箱前视图.,From Autosampler,To Flow Cell Inlet Capillary,No.105,No.106,柱切换阀(可选)(Rheodyne 7750),Electronic Actuator,No.107,第八章 Agile

27、nt 1100 检测器,No.108,Agilent 1100 VWD检测器,推荐 产品开发及质量控制应用需要高灵敏度检测器,性能/优点.从190600nm波长范围，噪音小，基线稳定(0.75x10-5 AU)可变波长检测，可以对不同物质的检测获取最大灵敏度。更换氘灯及清洗检测池非常方便内置钬玻璃可以非常快速方便地进行波长校准。根据不同需要选择不同的流动池。,No.109,Front Elements-VWD,lamp,流动池的后压非常重要，使用正确的出口连接管。,No.110,No.111,VWD 检 测 器 灵 敏 度,min,0,1,2,3,4,5,AU,0,0.00005,0.0001

28、,0.00015,0.0002,0.00025,0.0003,Signal:0.23 mAUBaseline noise:1x10-5AU,SampleAnthracene standardColumn100 x 2.1 mm ODSMobile phaseWater/Acetonitrile 30:70Flow rate0.4 ml/min,10 pg Anthracene,No.112,多组份分析,254nm,370nm,204nm,Ginko Biloba extract,Quercetin,Isohamnetin,Kaempferol,Monitoring impuritiesat 2

29、04,254 nm,Sensitive quantitationof active compoundsat 370 nm,No.113,选择性和灵敏度,min,0,2,4,6,8,10,12,14,mAU,0,200,400,600,800,1000,1200,204nm,254nm,368nm,Hydroxybenzotriazole,Trimethoprim,Furazolidone,Chloramphenicol,Nalidixic Acid,Quantitation of antibiotics,No.114,VWD流通池,Standard and Micro,High Pressur

30、e,No.115,高性能的Agilent 1100 DAD,No.116,Agilent 1100 二极管阵列检测器,推荐.研究及方法开发 多波长检测 峰纯度检查 峰确认（定性）,性能/优点.灵敏度高(1x10-5AU)。两个灯，波长检测范围宽（190950 nm）。1024个二极管 和 1 nm 狭缝。可变狭缝。根据不同需要选择流动池。可以进行自动峰检索。利用紫外谱图进行峰确认,No.117,Front Elements-DAD,No.118,DAD光路,钨灯,耦合透镜,氘灯,光源透镜(消色差透镜),氧化钬滤光片,支撑透镜,Flow cell,光谱透镜,光栅,阵列,狭缝,No.119,二极管

31、阵列检测器与传统紫外扫描检测器比较,No.120,DAD流通池,No.121,可编程光路狭缝-超微机械设计,No.122,可 编 程 光 路 狭 缝,Replaces three conventional slitsExtends slit width to 1 and 16 nmFor fast optimization of resolution,sensitivity and linearityDocuments slit width for GLP traceability,HP 1050 DAD,HP 1100 Series,three fixed slitsfor 2,4 and

32、8 nm,one programmable slitfor 1,2,4,8 and 16 nm,No.123,选择不同狭缝-灵敏度与分辨率,No.124,HPLC detection,190-950nm宽波长范围有利定性分析,Patent blue,Brilliant blue,Amaranth,Tartrazine,300,400,500,600,700,800,900,Other diode-array detectors,HP 1100 Series,Wavelength(nm),Absorbance,Now 190-950nm,No.125,定性分析-峰纯度检验,No.126,定性分析

33、-探索三维立体影像,No.127,DAD测试功能及诊断,DAD自检暗电流测试灯强度测试钬玻璃测试流通池测试,滤光片测试波长校正模拟信号输出测试,No.128,第九章 熟悉化学工作站及其操作系统,本章内容：Windows NT及Windows2000概述如何创建快捷键如何维护计算机系统,No.129,Windows 界面：,No.130,Windows菜单,用鼠标单击Start键，所有菜单均显示出来。,Program:包括Windows Explorer,Word Pad,Paint,HP ChemStationDocument:显示最近使用过的15个文件。Settings:包括Control

34、Panel,Printers,TaskbarShutdown:用于关闭计算机。,No.131,Windows的一些有用的功能：,把常用执行程序放在 Start菜单的第一级。用鼠标右键单击Start键，选择Open命令，打开Windows Start Menu窗口，用鼠单击Program图标，打开Windows/Start Menu/Program窗口，用鼠标右键拖拽所需应用程序图标到Windows Start Menu。当再打开Start 菜单时，所选择的应用程序显示在Program菜单之上。,Windows Start Menu 窗口,Windows/Start/Program窗口,No.1

35、32,在 Desktop 创建快捷键。用鼠标右键单击Start键，选择Open命令，打开Windows Start Menu窗口，用鼠单击Program图标，打开Windows/Start Menu/Program窗口，用鼠标右键拖拽所需应用程序图标到Desktop上。此步骤完成后，所需应用程序图标显示在Desktop上。改变 Desktop的属性：用鼠标右键单击desktop的任意位置，在出现窗口选择Properties,在Display Properties窗口选择设置项目。,No.133,计算机操作系统的维护,经常性删除临时文件子目录中及垃圾斗中的文件。使用ScanDisk或Checkd

36、isk检查盘上的错误。消除硬盘上的碎片。使用杀病毒软件。创建Emergency Repair disk(Windows NT)。运行rdisk。,如果计算机被非法关机，临时文件子目录中会留下许多临时文件，如果不及时清除，这些文件会影响系统的性能。所以，这些文件应定期删除。Windows中有许多工具可以帮助你对操作系统进行维护。ScanDisk和 Disk Defragmentor是非常重要的两个工具。ScanDisk可以扫描硬盘的坏区，然后或者对坏区进行修复，或者锁定坏区。Defragmentor通过去除硬盘上的碎片来提高系统的操作性能。,No.134,Demo,C:,Excel,Hpchem

37、,1,2,Data,Lab1.d,Methods,Sequence,Temp,Verify,Backup,Core,Drivers,Gc,Helpenu,Language,Lc,Repstyle,Speclibs,Sys,Windows,化学工作站软件目录结构,所有数据文件均存放在Data子目录下，扩展名为.D，每个数据文件为Data子目录下一单独子目录，里面包括各种扩展名的文件：,.REG二进制文件.LOGlogbook文件.M方法文件（存贮数据时选择方法存贮在数据文件中）,工作站软件及文件的维护,.CH色谱图文件.UV紫外谱图文件.MAC样品信息文件,No.135,所有方法文件均存贮在Me

38、thod子目录下，扩展名为.M。所有序列文件均存贮在Sequence子目录下，扩展名为.S。,定期拷贝有用的文件。在工作站中有用的文件是指：1.数据文件(xxx.D)。2.方法文件(xxx.M)。3.序列文件(xxx.S)。定期拷贝这些文件后，清除工作站子目录下的这些文件，以节省硬盘空间，使运算速度正常。禁止使用盗版软件，建议在运行工作站的同时，不要使用中文操作平台，防止与工作站发生冲突。,No.136,Its Lab Time Now!,No.137,启动化学工作站,配置仪器,启动化学工作站,任务安排,No.138,Instrument On-line,Instrument off-line

39、,ON ON,ON OFF,联机操作，进行仪器控制操作,脱机操作，进行数据分析,No.139,化学工作站界面,样品视图,No.140,ViewsMethod and Run ControlData AnalysisReport LayoutVerification(OQ/PV)Diagnosis,Full menu or short menu,化学工作站Views菜单,No.141,在化学工作站中有5个功能界面：Method and Run ControlData AnalysisReport LayoutVerification(OQ/PV)DiagnosisMethod and Run C

40、ontrol仪器控制;方法编辑、运行;序列编辑、运行。Data Analysis数据分析：包括谱图优化，积分优化，校正表建立，报告格式选择等。Report Layout用户编辑个性化的报告格式。Verification(OQ/PV)仪器认证。Diagnosis利用工作站诊断仪器硬件。,No.142,Change Views,No.143,方法中所包含的内容。如何编辑采集参数。如何显示Logbook及实时显示检测信号。,第十章 方法编辑、保存,本章内容：,No.144,方法的组成：,方法信息(Method information)仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition)

41、数据分析参数(Data Analysis)运行时间表(Run Time Checklist),方法：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需要的所有参 数：数据采集参数、数据分析参数及命令或宏指令。方法的文件名为：xxx.m。,什么是方法?,No.145,用户图形界面（GUI）,No.146,Instrument 菜单-改变每个部件的参数,No.147,使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法,编辑一个方法,No.148,选择所要编辑的内容,No.149,方法信息(Method Information),No.150,包括：流量(Flow)，流动相组成(Solvents)

42、，停止采集时间(Stop Time)，后运行时间(Post Time)，梯度编程(Timetable)，压力限制设定(Pressure Limits)等,泵的操作参数,No.151,样品盘容量100 x 2 ml vials in 1 tray40 x 2 ml vials in 1/2 tray15 x 6 ml vials in 1/2 trayMicrovials with sleeves进样体积0.1-100 ul标准进样最大 1800ul 使用多次进样装置最大900 ul 进样，不使用多次进样装置，但需要扩展进样装置,自动进样器参数,设置参数包括：进样体积(Injection)，洗针

43、(Needle Wash)，程序进样(Injection Program)优化进样(Optimization)，取样速度(Draw Speed)，注射样品速度(Eject Speed)，取样位置(Draw position)，时间设置(Time)等。,No.152,洗针降低样品残留多次吸样用于进样体积大于100L旁路标准进样系统的整个延迟体积为300L,切换到旁路后延迟体积降到 6.2L。进样程序 根据需要编制进样程序,最大动态进样范围:0.1 l-1.8 ml,自动进样器特殊功能,No.153,进样体积从 0.5 至 5 l。用于样品衍生及其前处理。,计量泵,取样系统,废液,泵,柱子,样品,

44、反应物,进样程序,No.154,控温范围：低于室温1080两个单独的加热区 安装切换阀可以进行柱切换可以容纳30 cm长色谱柱安装柱识别可以自动记录进样次数,柱温箱,No.155,可以选择存储 5 个信号信号波长范围 191-949 nm可变狭缝：1,2,4,8,16 nm可以时间编程可以保存数张或所有光谱,DAD参数设置,No.156,选择在方法中要执行的项目,运行时间表(Run Time Checklist),No.157,从Method菜单选择Save Method/Save Method as或从存贮方法工具图标存贮方法。,存贮方法,No.158,选择监控信号,从 View菜单,选择

45、Online Signals,单击 Change，在Edit Signal Plot窗口选择要监控的信号。,No.159,信号显示,No.160,要分析单个样品,从RunControl菜单选择 Sample Info.,输入样品信息。样品信息包括：操作者姓名(Operator Name)，存盘数据文件(Data File)，样品参数(Sample Parameters)。然后运行方法(Run Method)。,运行方法,No.161,补充说明,1.查看Logbook:从View菜单选择Logbook，单击Current Logbook显示当前Logbook内容。,No.162,Instrume

46、nt More Pump Auxiliary.,2.泵的辅助功能,从泵的辅助功能可以设置最大升流速率，冲程大小，压缩因子补偿。,No.163,与检测器的控制类似,检测器:灯开/关(钨灯/氘灯)自动开灯模拟信号输出范围,泵的控制,No.164,3.自动进样器扩展功能,No.165,自动进样器设置,No.166,第十一章 谱图优化,本章内容：,谱图调用谱图优化谱图加标注,No.167,调用数据文件,在Data Analysis界面，File菜单下选择Load Signal。,No.168,使用 Signal Options.功能来优化色谱图的显示,谱图优化,在Data Analysis界面下，Gr

47、aphics菜单下选择Signal Options.,No.169,谱图优化的工具,谱图优化图标,谱图显示方式,化合物名称,保留时间显示,标题显示,轴,单独/重叠显示,基线,打印窗口,色谱图控制图标,移动标注,文字标注,设置标注格式,线形标注,删除标注,WMF图标注,拷贝,No.170,选择:字体和字型字体大小字体颜色、旋转角度等,在色谱图上加标注,No.171,Add AnnotationDraw Line in WindowMove AnnotationDelete Annotation,加标注工具,谱图处理工具,谱图处理工具,No.172,如何建立积分事件如何使用信号选项框如何使用积分时

48、间表自动积分手动积分,本章内容：,第十二章 积分优化,No.173,增强积分方式可以提供:当基线波动时，基线的定位。使用初始峰高参数去除噪音峰。控制积分开始和结束的标识。在噪音中定位信号峰。使用二阶导数确定肩峰。,增强积分方式,No.174,您也可以通过以下方式进行积分:从 Integration 菜单选择 Integrate 或 Auto Integrate。选择积分工具。运行一个包括数据分析的完整方法。,调用信号执行积分,No.175,自动积分,检查开始和结束区域，确定噪音。赋予初始Slope Sensitivity和Height Reject值.对第一次积分赋予一个临时峰宽值。设置Are

49、a Reject为0。执行测试性积分，有可能重复几次。基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。优化Slope Sensitivity和Height Reject。从初始的峰宽和噪音水平计算Area Reject。,No.176,积分事件,初始值,信号选项框,高级基线选择,No.177,高级基线,No.178,添加积分事件功能,删除积分事件功能,积分事件表,No.179,积分任务,对当前色谱图积分,自动积分,积分事件,设置Baseline Now,设置Baseline Hold,设置拖尾切线撇去,积分,设置斜率,设置最小峰面积,设置固定峰宽,设置肩峰检测,积分工具栏,No.180,存贮积分事件到方法

50、,作为方法的一部分存贮积分参数,保存方法,No.181,选择积分工具,对目前色谱图进行积分,自动积分,积分事件,手动积分画基线,手动积分负峰,手动积分切线撇去,手动积分裂分峰,手动积分去除峰,手动积分工具,No.182,Draw BaselineNegative Peak(s)Tangent SkimSplit peaksDelete Peak(s)All Valleys,手动积分,No.183,峰类型符号峰起止点符号 B 基线P 基线渗透 V 峰谷点H 水平基线 M 手动积分T 切线撇去其它符号+参考峰I 内标峰 A+面积加和峰N 负峰 S 溶剂峰警示符号+高于含量上限 低于含量下限,No.