毕业论文答辩课件.ppt

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1、金精三羧酸的合成研究,论文结构,金精三羧酸的介绍合成的原理合成的过程论文要点结论,1,2,3,4,4,5,金精三羧酸的介绍,金精三羧酸又称铝试剂，英文名称：Aurintricarboxylic Acid，别名名称：ATA，分子式C22H14O9,相对分子质量：422.35，CAS登录号4431-00-9，常温常压下稳定，外观是桔红色至红棕色无定形粉末，熔点220-225（分解），溶解性：易溶于水，微溶于乙醇，不溶于丙酮。贮存方法：避光，通风干燥处，密封保存。,合成原理,CH2=O/4NaNO2,4H2SO4/NH4OH,水杨酸,产品金精三羧酸,合成过程,一.催化剂的合成 冰浴中加入50-70m

2、L浓H2SO4，剧烈搅拌。分少量多次加入10g(0.145mol)固体NaNO2，保证只有少量氮氧化物生成，溶解完全后（必须是溶液）。反应方程式：NaNO2+H2SO4=HNO2+NaHSO4HNO2极不稳定3HNO2=2NO+HNO3+H2O1.反应放热很厉害，温度过高时有爆炸的危险。所以要在冰浴条件下反应。2.反应生成物为NOHSO4，其氧化性比亚硝酸钠更强，用于染料合成中难以被重氮的氨基物。3.亚硝酰硫酸遇水会剧烈反应，并放出刺激性黄色烟。,合成过程,二、金精三羧酸的合成 催化剂合成后，称20g(0.145mol)水杨酸，缓慢加入（约15min,搅拌下），在20搅拌至溶液状态，混合物变成

3、浅红褐色（如图一），粘稠、均匀的状态。冰盐浴下（约0），剧烈搅拌下缓慢加入5mL35-40%的甲醛溶液，剧烈搅拌，控制温度，反应可在几分钟后完成，（甲醛反应完），加入100g碎冰，再加500mL冰水（剧烈搅拌），持续搅拌至TM，变成小碎片。固体用冰水洗涤几次后抽滤，所得产品于干燥器中干燥。得红棕色粉末（如图二）。,图一,图二,论文要点,1.金精三羧酸的红外光谱分析,图三 金精三羧酸的红外光谱（KBr压片）,1.金精三羧酸的红外光谱分析,IR：3238.03cm-1处，表明为-O-H（酚）伸缩振动吸收；3011.84cm-1处，表明为sp2C-H（芳烃）伸缩振动吸收；2860.73cm-1处，表

4、明为-O-H（羧酸）伸缩振动吸收；1663.33cm-1处，表明为C=O（羧酸）伸缩振动吸收；1612.17 cm-1处，表明为C=O（酮）伸缩振动吸收。证明合成产物确实是金精三羧酸。其分子式为：C22H14O9，分子量为422。,2.金精三羧酸的熔程测定,将合成的产品金精三羧酸装入一端封口的毛细管的三分之一处，置于数字熔点仪中测定熔程。先预置温度为：65。升温速率为：1/min,等待两个小时左右，显示出测量结束。初：149.8 终：151.7 熔程：151.7149.8=1.9,论文要点,结论,在合成金精三羧酸的过程中，要控制反应温度，保持在冰浴环境下，合成产品金精三羧酸采用红外光谱法表征金精三羧酸的官能团结构。测定金精三羧酸的熔程。研究表明：合成产物确实为金精三羧酸。中国金精三羧酸行业发展趋势分析与预测报告侧重官方统计数据，采用定量及定性的科学研究方法撰写而成。,谢谢！,