GC1690气相色谱仪说明书中文按键.doc
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1、-GC1690气相色谱仪说明书科晓化工仪器设备GC1690气相色谱仪说明书目 录1. 综述1.1仪器的技术指标及使用要求31.2仪器成套性及可选配41.3仪器的工作原理52.仪器的主机构造2.1色谱柱箱52.2进样器系统的装入和改变位置62.3流量控制系统72.4 FID氢火焰检测器92.5 TCD热导检测器113.微机温度控制器3.1面板与键盘133.2微机温度控制系统的操作183.3检测器系统284.仪器安装运行4.1电源的要求314.2气源的准备和处理314.3外气路的连接324.4安装3mm和4mm金属柱至填充柱进样器和检测器324.5安装5mm玻璃柱至填充柱进样器和检测器335.检测
2、器分析操作5.1 FID分析操作335.2 FID检测器使用考前须知345.3 TCD检测器分析操作345.4 TCD检测器使用考前须知346.毛细管系统分析操作6.1毛细管流路介绍346.2尾吹接头与氢火焰检测器的连接356.3安装毛细管柱子至毛细管进样器和FID检测器366.4毛细管柱分析操作376.5毛细管系统的维护保养387.仪器的保养7.1 仪器的维护387.2氢火焰离子化检测器的清洗387.3进样器清洗38附表一:备件及清单39 附表二:气体流量曲线表401.概述非常感您购置科晓仪器公司的GC1690气相色谱仪。GC1690型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相
3、色谱仪。该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术,集本企业十年色谱开发和制造的优秀成果。使GC1690具有高稳定可靠、构造简洁合理、操作方便、 外型美观、安装空间小、扩展能力强等优点。GC1690型气相色谱仪主要特点如下:1微机控制,控制准确度高优于土0.1,柱箱具有五阶程序升温2键盘设定各种控制和使用参数包括检测器操作参数,机具有自诊断 断电保护、文件存储及调用、极限温度设定,死机断电保护等功能。可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流、FID放大器灵敏度、保存时间和分析时间等。3具有3个过热保护电路:固定的450独立保护电路;对上限温度的保护可通过键盘操作来控制;过热保护电路根据CPU
4、出现的异常现象来检测。4仪器具有双气路双进样器系统,准确的气路控制阀件具有高重现性和稳定性。5仪器可进展填充柱分析或毛细管柱分析,具有多种进样系统。填充柱:柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。毛细管柱:分流进样、不分流进样、0.53mm大口径柱直接进样。6具有柱箱自动降温即后开门功能,实现快速冷却。7仪器基型配有双填充柱进样器,双氢火焰离子化检测器FID,可选配GC1690-TCD热导池、检测器、毛细管专用进样器、气体进样阀等。8大容量柱箱235165365mm方便安装毛细管柱和双填充柱,藏式加热丝构造,更有利于石毛细管柱分析。1.1仪器的技术指标及使用要求1.1.1柱箱温度指标柱箱温度围:室温
5、上15399增量1柱箱控温准确度:优于0.1柱箱程序升温:五阶程升程升速率设定:0.140min增量0.1各阶恒温时间:0655min增量1min1.1.2进样器、检测器、辅助器、热导池温度指标温度围:室温上15399增量1控温准确度:优于0.1GC1690仪器基型配有双氢火焰离子化检测器FID,用温控操作面板上的检测器【检测】键设定其控制温度。用户可根据需要选择热导池检测器TCD,有专用的安装位置和独立的温控,用温控操作面板上的 【热导】 键设定其控制温度。1.1.3氢火焰离子化检测器构造:圆筒型收集极、石英喷嘴检测限:Mt2*10-11gS正辛烷中正十六烷最正确实测结果:Mt5*10-12
6、gS正辛烷中正十六烷噪声:2*10-13A漂移:1*10-12A/30min1.1.4热导检测器构造:半扩散式、四臂铼钨丝电源:恒流控制方式灵敏度:1500mV.ml/mg(3000mV.mL/mg带放大)噪声:0.02mV 0.04mV 带放大漂移:0.1mV/30min1.1.5仪器使用要求电源电压: 22022V ,505Hz仪器总功率:2400W环境温度:+5+30相对湿度:85仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在,仪器安放工作台应稳固,不得有振动。1. 2仪器成套性及可选配1.2.1成套性GC1690型气相色谱仪基型仪器包括柱箱、双填充柱进样器、载气和燃气
7、控制器、微机温度控制器、氢火焰离子化检测器及微电流放大器,二根长0.6m、径2mm的不锈钢填充柱7SE-30chromosorbGHP或5OV-101,100-120目。aGC1690型气相色谱仪基型一台b备件见清单一箱1.2.2可选配GC1690型气相色谱仪有如下供用户选配,如需,订货可在订购基型时备注清楚,也可在仪器使用过程中随时选配。a GC1690TCD热导池检测器b六通平面切换阀气体进样器c转化炉含甲烷化镍转化剂d毛细管专用进样器e色谱工作站f色谱数据处理机g双笔台式记录仪h脱氧管1.3仪器的工作原理气相色谱仪是以气体作为流动相载气。当样品由微量注射器“注射进入进样器后,被载气携带进
8、入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相气相和固定相液相或固相间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复屡次分配,使各组份在柱中得到别离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。GC1690型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。2. 仪器的主机构造 GC1690气相色谱仪由检测器、进样器、色谱柱箱、流量控制部件、温控及检测器电路部件等局部组成。仪器共有柱箱,进样器,检测器,热导,辅助1,辅助2六个加热区域。 基型仪器中部是色谱柱箱,右侧上部是微机温度控制器,右侧下部是FID微电流放大器,仪器顶部是流量控制部件及气路面板,柱箱
9、上方后部是离子化检测器安装位置基型安装二个氢火焰离子化检测器以及热导池检测器TCD安装位置,柱箱上方前部是填充柱进样器。柱箱上方左前部是毛细管进样器,仪器顶上是气路控制器。 图 1 GC1690气相色谱仪2.1色谱柱箱 GC1690气相色谱仪柱箱具有容积大,可方便安装毛细管柱或双填充柱或玻璃柱,升、降温速度快等特点。柱箱加热丝隐藏在网板后面,从而防止加热丝辐射所引起石英毛细管柱的峰形分裂。本机采用了低噪声电机,运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时,柱箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启,冷却空气便从进风口进入柱箱,将柱箱的热空气从热空气排风口置换出来,使柱箱迅速冷却。柱箱加热丝总功率约13
10、00W。2.2进样器系统的装入和改变位置样品的进样口和GC1690的各种检测器的安装位置如图 2 所示,检测器的位置是固定的,但进样口可根据要求的不同而重新安装。图2上图是检测器和进样器区域的俯视图:安装位置应用1FID检测器安装位置2毛细管进样器安装位置3填充柱进样器安装位置4毛细管进样器安装位置5TCD检测器安装位置本仪器基型配有双填充柱进样器。双填充柱进样器安装在主机顶部前侧导热体,导热体同时安装有电热元件100W和瓷铂电阻,由微机温度控制器控制其温度,安装于3位置。使用玻璃柱时,玻璃柱的中心相距71.4mm。TCD检测器使用5的位置,如使用玻璃柱时,进样系统安装完毕,应检查一下玻璃柱能
11、否从底下轻轻的插入放开时能否自由的落下,否则应将进样系统做一些小小的调整,以免固定柱子破裂。仪器出厂时所配的径为3.2mm和4.2mm金属衬管,适用于外径为3mm和4mm的不锈钢柱子。此外,本填充柱进样器还可安装5mm玻璃柱,中有相应的柱接头、密封垫圈和螺帽。除柱头进样外也可用于气化进样,选配特殊的进样器接头。填充柱进样器的载气由2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接。 2.3流量控制系统GC1690型气相色谱仪的流量控制器分为载气控制器,燃气控制器,毛细管流路控制器。FID、TCD载气流路均由载气控制器控制,FID的氢气和空气气路由燃气控制器控制,毛细管系统由毛细管流路控制
12、器控制。2.3.1载气控制器载气流量控制器由稳流阀调节,载气稳流阀为精细稳流阀,由前级稳压阀提供稳定的输入气压出厂时调至约3kg/cm2,稳流阀的输出流量可以用皂沫流量计从载气输出口测量得到。参见图3。图3 载气控制器2.3.2燃气控制器GC1690型气相色谱仪的辅助气路有空气和氢气。参见图4。氢气及空气流量调节采用稳压阀加气阻的形式得到。氢气和空气的输出流量可用皂膜流量计测得。也就是说,要设置和改变氢气和空气流量仅须调节相应稳压阀旋钮,改变压力表指示即可。载气压力表指示的都是柱前压力,氢气压力表指示的是氢气稳压阀输出压力,空气压力表指示的是空气稳压阀输出压力。图 4 燃气控制器2.3.3毛细
13、管流路控制器毛细管柱子的柱流量采用稳压阀控制,输出口直接连至毛细管进样气的载气入口。尾吹气体流量采用针形阀调节,分流和隔膜吹扫气采用针形阀来调节。图 5 毛细管流路控制器2.4 FID氢火焰离子化检测器将有机物在氢火焰中燃烧时,火焰中将产生离子,用加有直流高压的电极将离子捕获,同时通过静电计测量这些离子的电流,即可得到相应物质的气相色谱图。2.4.1 FID池收集极:圆筒型电极电压:士250V动态围:107喷嘴:石英喷嘴2.4.2 空气和氢气流量的设定检测器的灵敏度随载气氮气、氢气、及空气的混和比的变化而变化,要求采用使灵敏度最高的最正确混合比,通常按以下条件来设定载气、空气、氢气的流量:载气
14、氮气:60ml/min(40-60)ml/min氢气:50ml/min30-60ml/min空气:500ml/min(400-600)ml/min氢气、空气的流量控制采用调压方式。随FID附有一压力流量标准曲线,请予利用。FID氢气和空气的流量也可用流量计在流量控制器上氢气和空气的出口处测量得到。2.4.3 FID点火在为样品分析而设定的空气与氢气的混合比例时不易点着火,点火时必须降低空气流量,点火后请将空气的流量调回正常值。将点火器与FID出口帽相接触,火便点燃。点火时能听到轻轻的 “趴点火声。确认是否点着火可以以用镜片等靠近检测器顶部,通过观察是否有水蒸气氢气燃烧产生进展检查。2.4.4
15、FID故障现象及处理故障可能的原因检查与维修1.FID没点着火,火焰熄灭a. 载气氢气和空气流量不适b. 检测器温度低c. 喷嘴堵塞d. 空气泄漏,阀不良e. 氢气流路堵塞a. 用流量计检查b. 提高温度c. 清洗或更换d. 检查操作是否正确e. 更换2不出峰a. 火焰熄灭b. 喷嘴无高压c. 漏气d. 仪器满量程e. 灵敏度太低f. 样品吸收g. 数据处理机器毛病a. 重新点火b. 用万用表检查c. 做漏气检查d. 旋转零点调节电位器e. 检查量程与进样量f. 重复实验,检查分析条件g. 短路输入信号,检查操作是否正确3基线不稳a. 电源电压波动b. 信号电缆没接上c. 漏气d. 检测器污染
16、e. 管路污染f. 柱污染g. 气化室污染h. 载气不纯i. 流量控制器故障j. FID控制器毛病a. 用万用表或示波器检查b. 振动信号电缆c. 做漏气实验d. 拆开清洗e. 更换f. 更换或老化柱子g. 用溶剂清洗h. 更换载气或接过滤器i. 更换j. 更换或维修4有噪音a. 电压噪音b. 零点调节器故障c. 喷嘴污染d. FID控制器故障e. 数据处理机毛病f. FID信号电缆没接好g. 空气源硅胶劣化a. 更换电源或接滤波器b. 更换c. 拆下清洗d. 更换或维修e. 短路输入信号,检查操作是否正确f. 拆开清洗g. 更换5峰变宽a. 载气流量低b. 柱温低c. 存在死体积d. 柱劣化
17、e. 柱选择错误类型或长度f. 样品气化室或检测器温度低a. 增大流量b. 提高柱温c. 检查柱接头d. 更换或老化柱子e. 更换柱子f. 升温6峰变尖a. 载气流量高b. 柱温高c. 柱劣化d. 柱选择错误类型或长度a. 降低流量b. 降温c. 更换或老化柱子d. 更换柱子7峰拖尾a. 玻璃衬管损坏b. 进样量过大c. 柱选择错误d. 样品气化室污染a. 更换b. 检查量程与进样量c. 更换柱子d. 溶剂清洗8出现反常峰a. 进样隔膜出现鬼峰b. 样品分解或变化c. 以前出现的峰重新出现d. 玻璃衬管污染e. 进样隔膜有刺孔a. 老化隔膜b. 检查分析条件及样品准备方法c. 老化柱子d. 清
18、洗衬管和样品气化室e. 更换2.5 TCD热导检测器2.5.1原理将电流加热后的金属丝置于氢气等热导系数大的载气中时,由于样品成分的热导系数比载气的小,所以当这些成分流过检测器时金属丝的温度将上升,通过测定由于温度上升而引起的金属丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。2.5.2规格检测器:铼钨丝室温时100欧姆四元件构成的半扩散型最高温度:400电源:恒电流控制方式电流:0-200mA1mA间隔极性选择:通过键盘设定零点调整:粗调、细调各一个灵敏度:1500mV.ml/mg2.5.3载气流路TCD是浓度型检测器,载气流入TCD时流速必须保持恒定,载气经填充柱进样器经柱子至TCD检测器。使
19、用时请将电流设定在TCD电流规定的围,当更换柱子或进样垫而需临时停气时,务必将电流设定为0mA。TCD未通载气前严禁通电流按TCD检测器面板上的按钮。2.5.4 TCD故障现象及处理故障可能的原因检查及校正1无电流通过a. TCD处于OFF状态b. 显示屏出现TCD OVERc. TCD热丝烧坏d. TCD控制器的毛病a. 将开关置于ONb. 找出原因,重新设定电流c. 从接口拆下TCD接线,用万用表检测d. 修理或更换2不出峰a. 载气气路不通b. 漏气c. 仪表偏转超满量程d. 灵敏度太低e. 样品被吸收f. 数据处理机的毛病a. 检查TCD 出口b. 做载气检漏实验c. 零点调节d. 检
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