GB_T 43966-2024 高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用法通则.docx

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1、ICS71.040.40CCSN04GS中华人民共和家标准GB/T439662024高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用法通则Genera1.ru1.esforhighperformance1.iquidchromatography-quadrupo1.einductive1.ycoup1.edp1.asma-massspectrometry2024-04-25实施2024-04-25发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会目次前言III1的阳I2烷范性引用文件13术语和定义I4方法原理25试剂和材料26仪器设需27谢单处理38分析步骤及方法39分析结果的计算610质量保证7I1.

2、结果报告812安全注意事项8本文件按照GB1.1-2020标准化工作导则笫1部分：标准化文件的结构和起笔规肌3的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别号利的货任。本文件由中华人民共和国科学技术部提出。本文件由全国仪器分析测试标准化技术委会（SACzrC481）归口。木文件起草单位；广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、中山大学测试中心、广东省农业标准化协会、安捷伦科技（中国Hr限公司广州分公司、制默飞世尔科技（中国）有限公司广州分公司、北京古天仪器有限公司、清华大学、贵州省分析测试研究院、山东英HS生物技术有限公司、瑞莱谐（杭州）医疗科技有眼公司

3、。本文件主要起单人：方军、刘洪涛、林信、周徐波、杨慈、符传i也荆然、齐悦涵、宋ZK梅陈岩、冯文坤、王英和颜儿作、冯顺卿.李晓凡谢怦、邢志、范博文、吴庆晖、孙海达、张志舟.梁维新、冯振、崔文斌、娣般、林奕云、李维嘉、黄启红、舒永红、很柱健、梁迪思.I1.1.高效液相色谱-四极杆电感耦合等离子体质谱联用法通则1本文件确立了采用高效液和色谱-四极杆电感耦合等离广体政谱联用技术迸行物质定性和定房分析的通用规则。本文件适用于我用面效液相色谱四极杆电感耦合等离子体成谱联用技术的定性和定量分析。2羡范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注H期的引用文件,仅该日期对

4、应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GBa4M2氢GBT4JW4纯氮、高纯熨和超纯氮GBrr6(M1质谱分析方法通则GB.T6682分析实监室用水规格和试验方法GBT13966分析仪器术语GBT14599纯氧、高纯氧和超纯氧GBZT16631高效液相色谱法通则GRT27417-2017合格评定化学分析方法确认和粉证指南GBrr37837四极杆电感耦合等禹子体侦谱方法通则JJG705液相色谱仪JJFIo59.1测量不确定度评定与表示JJF1159四极杆电将耦合等离子体质谱仪校准规范JJF1267同位索稀择侦诺基准方法JYrr0568电自耦合等曲子

5、体质谱分折方法通则3*WXGBnder利用高效液相色谱法原理财待测组分进行分离后通过联用接口与四极杆电感耦合等离子体质谱仪连接按不同质荷比对离子进行检浏的多元素浓度分析和同位素比值测定的仪器.3.2其体效应matrixeffect试样溶液中待测组分以外的其他组分在测定分析时对待测组分响应信号造成的影响.4方法m试样中的待测组分经高效液相色谱仪分离，按照保留时间先后通过联用接口系统迸入四极杆电感偶合等离子体质谱仪,经充分电离后根据离子的质荷比SUz）进行分离检测，按其11z及保留时间进行定性分析,按其*所对应的响应信号进行定址分析。5试剂和材料513S1.1.气应符合GRT4842的要求,体枳分

6、数）99.99，51.2an应符合GRrr14599的要求，体积分数299.999%。&1.3an应符合GB,T4844的要求，体积分数299,9995.2 水应符合GBb6682规定的级水标准。5.3 蹄应为优银纯或以上等级，不应干扰分析，使用前应做试剂空白分析，5.4应采用有证标准物质/有证标准样品。6.6依次配制一系列不同浓改的待测组分标准溶液,配制标准溶液的溶剂洗脱能力应等于或小于初始流动相，标准溶液的浓馁范围应涵盖试样溶液中特测组分的含碳范围，6仪津普a1仪陶成主要组成部分至少应包括高效液相色谱仪、联用接口、四极杆电感耦分等离子体质谱仪。&2仪CH康高效液相色谱仪的输液系统和柱温箱性

7、能应符合JJG705中的规定,四极杆电将幡合等肉子体质谱仪的性能符合JJF1159中的规定,以满足实际分析用途为原则。联用接口宜尽可能短,管线与雾化战之间的接头宜尽量紧密，以减少传输评级的死体枳.7 tt三试样在进入高效液相色*四极杆电感棍介等离子体质谱仪之前，应针对分析的目的、试样性质和测试项（I选择鲁适的方法进行试样前处理,一般原则是：3）保持待泅组分的稳定：b）消除测改的干扰物顺；c）流动相与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪兼容：d）防止试样受到污染：e）尽可能提高试样中待测组分的提取效率：0试样前处理的同时做空白试脸。8 方法&1.1按照仪器操作规程开机预热，使仪器处于待机状态.，

8、&1.2根据分析需要选择流动相的种类和流连以及洗脱方式、色谱柱的种类和温度、进样体积、四极杆电段耦合等离子体圈子源的功率、冷却气追速、辅助气流速、收气流速、采样位置、离子透镜参数、质语测量方式等参数，必要时设过氧气（5.1.2）流速、叔气（5.1.3）流速，使仪器的分析性能达到最佳。一般原则是：色谱分离度不小于1.0,流动相中溶解性总固体不大于2000mg/1.、流动相中有机物的浓度不超过5%。&2&2.1色请分扰分离度是衡时色漕系统分离效能的关键指标，当分离度小于10时，会影响定性和定量的准确性，为r提高色谱的分离度，可选用以下种或几种方式：a)bc)de)DB改变防t动相中各组分的比例：采

9、用梯度洗脱：减少进样坦；降低流动机流速；改变色谱柱的淑度：增加色谱柱长度:更换色谱柱种类。&22抑制或减少基体效应干扰可选用以下种或几种方式:a）稀择试样溶液：mc)d)c)采用标准加入法：采用内标法：去除基体：采用有机进样系统.&23Hft鼻位1讦扰可采用测定不受干扰的同位素或使用干扰校正方程来减少或消除同量异位素T扰，干扰校正方程在使用前应经过脸证。&14多EFF干扰减少或消除多原子离子干扰可选用以下一种或几种方式：a）优化僚作条件，降低多原了岗r产率：b）采用碰撞/反应池技术:O采用干扰校正方程进行校正：d）采用适当的试样分离方法去除干扰基体.a2.5双电IWFFtt减少或消除双电荷离子

10、干扰可选用以卜一种或几种方式：a）优化操作条件，降低双电荷产率：b）采用-I洸校正方程进行校正，干扰校正方程在使用前应经过脸证.&3定性方法在相【可的条件下分析试样溶液与标掂溶液，将试样溶液的色谱图1.j标掂溶液的色谱图进行比较，根据保留时间和11Vz遂行定性分析。&4a4.1侬为r进行定*分析，需要进行峰面积（或峰而测就采用标准曲线法、标准加入法、内标法、同位素稀悌法进行冽定.使用工作站进行数据处理时，需要按色谱峰形，选择合理的积分参数,得出准确的色谱峰面积（或峥麻几a4.2配制不少于6个不同侦量浓度的标准溶液（包括溶剂空白，现用现配）.按照质Ift浓度从低到高依次测定标准溶液中各分离组分的

11、色诺峰而枳（或蜂肉）,以标准溶液中待测组分的质贷浓度为横坐标相应的待测机分色谱峰面积（或峰岛）为纵坐标，绘制校准曲义计算回归方程，其相关系数不小99.在相同条件下分离试样溶液中各待测组分，测定各组分色谱峰面枳（或峥高），并据此计算试样溶液中待测组分的版成浓度。使用标准曲线法时：a）标准曲线法尽可能在无基体效应干扰或干扰可以忽略的情况卜使用：b）发显消除试样溶液中的基体效应干扰；O标准溶液与试样溶液的基体尽可能保持一致；d）试样溶液中待测组分的质量浓度在枝掂曲线的线性短圉内。-H图1标准曲线法的校准曲设84.3标准加入法当不能通过稀择试样溶液来避免基体效应时,可采用标准加入法进行测定.分别取等体

12、积的试样溶液n份,一份不加标准溶液.其余溶液分别按比例加入不同体积标准溶液,再稀群至相同体积.溶液殖量浓度通常分别为P检P检p。.P检.2po,p检（n-1.）PO（po为标准溶液质量浓度：标准溶液桢现用现配）“在规定仪器条件下,依次测定这n份溶液各组分色谐峰面积（或峰面）.以加入标准溶液防册浓度为横坐标.相应的待测组分色谱峰面积（或峡高）为纵坐标绘制校准曲线.其相关系数不小于0.99.曲线反向延伸与浓度轴反向延伸的交点的绝对值即为溶液中待测组分的质量浓度P检,见图2.极抠P检计算试样溶液I卜侍测组分的质试浓度.使用标准加入法时ra）至少采用5点（包括试样溶液本身）来绘制校准曲规：b）标准加入

13、法只适用于侦法浓度与响应信号成线性的区域：C）加入标准溶液的G小质量浓度p,与试样溶液中特测组分的麻城浓度P拉大致相同。8.4.4内标法制备不少于6个不同质质浓度的标准溶液（包括溶剂空臼，现配现用）,每个标准溶液取一定量进样.内标物加入方式通常有以下两种：a）在线内标实时校正：同一质证浓僮的内标物在流动相中加入或在流动相进入四极杆电感稿合等离子体质i在仪的雾化器前通过蟋动泵在线加入，数据采集点用对应的内标物信号进行点时点校正，即根据每个数据采集点的待测元素计数位与内标计数色的校正值绘制色谱峰：b）加入法：内标物加在试样或试样溶液中以及标准溶液中,并使内标物的最终质fit浓度保持一致，经高效液相

14、色谱仪与待测组分分离后进入四极杆电蹲柳合等离子体质谱仪进行测定。以标准溶液中待测细分的质量浓度为横坐标，待测组分与内标物的色谱蜂面枳（或蜂高）或点对点校正后的色i普峥面枳（或峰高）比俏为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归方程，其相关系数不低于0.99,所绘制的校准曲线范围尽可能涵盖所有测量点,在相同条件下对试样溶液进行分析，测定待测如分与内标元求的峰面积（或峰高）或点对点校正后的色诺峰面枳（或峰高），并据此计以出试样溶液中特测组分的质量浓度，见图3。使用内标法时Ia）在线内标实时校正时内标物含有与特测元素质埴数和电离能相近的元素，且待测试样中不含该元素或其含认可以忽略；b）加入法校IE时该内标物含

15、有特测元素，但与待测元泰的形态不同，试样中不含与内标元素形态相同的元素或其含量可以忽略：C）内标物本身不受到质谱干扰；d）内标物不对待测组分产生干扰；e）内标物不易受环境污染。8.4.5同位素稀释质谱法同位泰琳律旗谱法按照JJF1267执行。9分析结果的计算固体试样中待测组分的含显按照公式（1）计算：X_.V-I式中：X试样中待测组分的含fit单位为富克制千克（mg.1.）:P检试样溶液中待测姐分的质盘浓度,单位为微克触升(ug/1.)：除白空白溶液中待测组分的质量浓度.单位为微克每升(Ua1.)：V一一试样溶液的体积,单位为之升(m1.):in一一试样称样业，单位为克(g),液体试样中待测组

16、分的含址按照公式(2)计笏：,fJ2111.!100OV式中：X试样中侍测细分的含量,单位为老克每升(11wD;P检一一试样溶液中恃测组分的质量浓度，单位为微克斑升(g1.)：P空白一空白溶液中待测组分的防量浓废,单位为渤克每升(Ug1.):V1试样溶液的体猊，单位为眩升(m1.);V2试样移取体枳.单位为至升(m1.).10质保证10.1 检出限和定量限检出附和定量限按照GB,T27417中的方法与原则评估.10.2 准猫度(箱密度和正确度102.1精密度精密度反映隅然误差的分布.通常用标准偏差S或相对标准偏差RSD来及示.按公式。)、公式H)计算.精密度与加.51浓度有关,报告精密度时陶指

17、明获得该精密度的被测组分的质fit浓度.同时标明测员次数n(n7).按照GB,T274172017附录B进行评价.RSD4-X100%(3)F式中：sn次测量结果的实验标准儡差：n一一测fft次数：X.第i次测盘结果：X-n次测fit结果平均值：RSD-n次测壮结果的相对实聆标准偏差.10.2.2正确度正确度反映测Etf1.。式的的系统误差.在实际I：作中.可使用。分析试样具有相同或相似基体的标准物榜/标准样品进行时照试验：或加入被测定赳分的纯物质进行回收试验以评估正隔度.当用标准物质/标准样品对照试的来评估正确度时，以绝对i5差或相对设定表示：当刖回收试吩来评估正确度时,以回收率R表征正确度

18、，按公式(5)计算,按照GB,T27417-2017附录A进行评价.R1005式中R31收率：加入X。后的测定值,单位为是克每千克或良克每升(mgkg或mg/1.)：xo一初始测定值,单位为意克每千克或老克每升(mgkg或mg1.);x-标准加入陆单位为亮克每克或毫克每升(mgkg或mg/1.).IO1.3不一定度如果带要分析情测结果的测域不确定度，按照JjF1059.1中的评定方法和原则进行评定.11结果IR告应包括但不限丁单位信息、试样信息、校测方法、检测结果、的E人、校测日期，必要时给出结果的评价信息和不确定度信息12安全注Q(12.1 室内电源应良好接地,仪器应单独接地线。122有毒、易燃易爆试剂的使用应在通风翱内进行.12.3 腹弃溶液应收集后交由有资质的专业机构进行处理.12.4 如使用钢胶应遵守相关安全规定.125配备有不间断电源时,应遵守相关安全规定，