GB_T 42351.1-2023 颗粒标准样品的制备 第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品.docx

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1、ICS19.120CCSA2SG日中华人民共和家标准GB/T42351.12023/ISO/TS14411-1:2017颗粒标准样品的制备第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品Preparationofparticu1.atereferencemateria1.s-PartIzPoIydispersemateria1.basedonpicketfenceofmonodispcrscspherica1.partic1.es(ISOTS14411-1:2017,IDT)202307-01实施2023f3T7发布国家市场监督管理总局哈士国家标准化管理委员会发布前言I1.1.I范围1

2、2规范性引用文件13术语、定义和符号13.1 术语和定义I3.2 符号24制备单个单分散组分的材料要求34.1 通用要求34.2 单个尖桩材料的常规性能要求35单分散组分的特性描述35.1 粒度分布35.2 长宽比45.3 密度45.4 折射率46尖桩楣栏分布的制备46.1 通则46.2 单个尖桩的制备46.3 尖桩柑栏分布的制符57不确定度评估57.1 通则57.2 由有限的颗粒计数引入的基于体积的粒强分布不礴定度67.3 基于数In的粒度分布的不确定度77.4 由两种以上点单分放脓粒组成的尖桩栅栏分布的不确定度77.5 由不同数量比引入的基于数量的粒度分布的不确定度77.6 由各种质讣比引

3、入的明于顺录的粒度分布的不确定度87.7 基于混匀过程前后数据的不确定度估舞87.8 显微标尺的测成引入的不确定度97.9 显微镜测/中周边煤粒引入的不确定度97.10 其他不确定度分量97.11 合成不确定度9附录A（资料性）包含两种以上准单分散颗粒的尖柱桥栏分布10附录B（资料性）数麻粒度分布转化为质量:粒度分布可笳性计豫举例13冏录C（资料性）域于混合加分和样本粒度的不确定度估算举例17附录D（资料性）多种情况下的不确定度评估19参考文献24本文件按照GB/T1.I-2Q20标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则3的规定起草.本文件是GB,T42351号颗粒标准样品的制符的第

4、1部分，GB.T42351己经发布了以下部分：第1部分：越于单分散球形颗粒尖桃搦栏分布的多分散标准样品。本文件等同采用ISO,TS14411-1:2017，领粒标准样品的制备第I部分：基于单分散球形颗粒尖桩栅栏分布的多分散标准样品，文件类型由IS。的技术规范网整为我国的国家标准。请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由全国颗粒衣征与分检及缔网标准化技术委员会（SACzrC168提出井归口,本文件起草单位：中国计量科学研究院、青岛市计量技术研究院、合鸵铭网检测技术服务行限公司、北京海岸必蒙标准物质技术有限责任公司、青岛明华电子仪器有限公司、湖州天亿钙业股

5、份有限公司、丹东百特仪器有限公司、中国科学院过程工程研究所、上海市计证测试技术研究院、河南中科均新科技蛆团有限公司、山东理工大学、珠海直理光学仪涔仃限公司、浙江埔堂果料科技彳i限公司、河南省计业科学研究院、浙江多普初环保科技有限公司、客品众甥智能仪器股份有限公司、深圳国技仪器有限公司、北京财体技术协会、北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心）、中机生产力促进中心有限公司、中国计圻大学.本文件主要起草人：张文阁、刘祖、郑爱芬、窦晓亮、李德安、顾玲、董声云、李兆军、吴立敏、薛卫吕、刘怡、张福根、温原、路兴杰、州宗明、何春雷、朱平、j杰、周素红、高原、侯长革、朱培武、池脸.UJ以来

6、用多种技术测量粒度分布，其中在测M:颗粒物的某种一维特性时，通常把颗粒物等效为一个具有等同粒度的理想模型（一般为球体），所以般情况下衡要或者假设一些其他的常量，用来计算煤粒物的粒度分布.由于不同技术的测量属性不同，使得等效粒度成为一个由方法定义的被测Ik因此需要采用同一种方法或者标准化的方法,进行结果比对.目前，通过时不同方法的影响因素进行深入研究，可以改善由于方法之间缺乏可比性这一不尽如人意的情况.由于不同方法之间的联系与样品材料相关,所以材料满足方法中烟fit多的物理找设是非常啦要的，采用已知数出的单分散球形颗粒物组分通过混合制成一种多分放混合物（如同“尖桩桩栏”分布）是一种可行的方法.由

7、于大多数粒度测盘方法中锻设颗粒都抽球形的，所以单个颗粒要采用球形的.如果实际使用的颗粒是球形的，那么就形状而言，枭用不同方法的测量结果理应一致。球形颗粒的优势在于其尺寸仅用一个参数就能衣示，即颗粒直径。混合物中好个组分需采用单分散的，这样才能在可接受的不确定度范圉内，把颗粒物的直径溯源到标准尺寸，最终得到理论上己知粒度分布的混合物，这些材料按照以下方式使用：总分散颗粒物组分可用来脸证采用理想颗粒物测成结果之间的等价性.如果某一种方法给出的结果偏离.说明这种方法尚未被研究透彻,需要对偏差进行进一步研究.多分散混合物可用来对测试方法进行验证，观察其输出结果.呈现的结果是对方法的媒合评价，包括颗粒分

8、取、迁移、物理原理以及形成更具有可比性结果的方法评价等，本文件所述的方法是始于参考文献22和参考文献23.第：种用法是应用于理论框架开发，用以更准确地测玳颗粒粒度分布。为适用不同的粒度测量方法，此用法从根本上讲仅限于密度相等的球形颗粒.本文件描述了准单分散球形颗粒标准样品尖机棚栏分布的制备方案，GB/T42351旨在为不同颗粒粒度测I1.t技术进行结果比对提供标准样品,规定了标准样品的材料、制符及特性描述，由两部分组成：第I部分：基于单分微球形颗粒尖桩樵栏分布的多分散标准样品.描述了多分散标准样品的材料和制备第2部分：多分散球形颗粒.描述了多分散标准样品的规范要求和不确定度及可靠性测试等.第1

9、部分规定了多分Ift标准样品的制备，第2部分描述了多分散标准样品的规范。IM颗粒标准样品的制备第1部分：基于单分散球形颗粒尖桩棚栏分布的多分散标准样品1范B1.本文件描述r基于准单分散标准样品尖桩桢栏分布的多分散球形颗粒物的制备方法和具有可接受不确定度的单分侬加分衣征，以及煤粒混合物的彳强定度评估。在进行适当的技术限制下，这种材料通常适用干所行的颗粒表征方法.本文件列举/此标准样品在基于质加:累枳粒度分布的可粕性计算中的应用.本文件适用于GB/T15000.22019、ISOG1.IidC31、ISOGUide35和ISO17034中所述的彳|证和无证的标准样品的通用要求之外的制备技术特性.2

10、 H范性引用文件本文件没有规他性引用文件，3 柿、JfcJCWW3.1 术语和定义下列术语和定义适用于本文件.长就比aspectratio颗粒费雷特M短直径和最长直径之比.来源；ISo26824:2013.4.5.1.S比pycnometry在给定标定体枳的情况下，根据被测样品质埴获得颗粒物密度的方法.，来源：ISo26824:2013,2.4观宙度apparentpar（ickdensity干燥状态卜，颗粒麻域除以其占有的体枳（包括开孔或闭孔的所有孔隙和表面裂胤）。来源：GB.T26645.4201831.有脩改3.1.4流体A力平衡法hydrostaticba1.ance一种端于已知流体密

11、度和黏度条件，通过颗粒动态沉降速度测收煤粒密度的方法，标树AreferenceBatcria1.;RM具有杂或多种规定特性足终均匀11稳定的材料,己被确定其符令测量过程的预期用途,来源：GBT15000.22019.有修改3.1.6有证标准样品certifiedreference三at-jM，,=-WQ(.-q,)g1i=jiJaQi-_(7)2jr!Qj_0-一之,)彖2,g0j=nJQ.,0-.(9)根据切比多夫理论，在95%的置信水平(=5%不确定度上，可以通过卷考文献124J和参考文献25硝定一般分布的不确定度.一般分布和IE态分布的置信水平和参数u之间的关系如图1所示.殷分布的参数U

12、的值为4.47,粒度范围i的不确定度按公式(IO)计算,其推导过程见附录D.(10)粒度范国i的累积域限分布的不确定位按照公式（三）进行计算.(11)按照公式(D.9)、公式(D.I0)、公式(D.18)和公式(D.19).计算半积质量分布的枕戈的不确定度.标引洋弓说明,1 正态分布：2 般分布：PHf俏水平.用百分H在示:誓数,tff1.图1宙信水平P和参数U的关系若于震ata分和样本粒度的不定度估算实例C.1实例1：干薪的在此例中，采用235Pm的购粒物制备尖板,选用的材料是以聚聚乙烯/二乙森基藻为基质的交联聚合物(PSDVB),产品说明如下，一数量平均粒度：(235土&7)n粒度分布的标

13、准偏差：7.3n颗粒密度：1.06的他枭用分析天平和微量天平,称取不确定度分别如下：分析天平60g;显示分度0.。1mg):U=O.00013g+6.54IO-6n(g):天平(5.2g;显示分度1g):=0.0017mg+9.7OIO6m(mg).采用分折天平林呼200mg(28O颗粒)有0.13mg的不确定度(即0.07幼.利用微量天平则有0.036mg的不确定度，可以在铝箔纸上进行称重，然后把铝箔纸和颗粒物一起浸入分散剂中。采用做曲天平称埴IOmg(ISoo颗粒)可引入0.0018mg.或者小于1个煤粒的不确定度。而利用分析天平将会引入013mg.或者18个须粒的称型不确定度.C.2实例

14、2:热浮液的制备此例中采用iopm聚笨乙嫌颗粒悬浮液进行尖桩制爵.制造商的产品说明如下:数量平均粒%10.00IntO.08m;:粒慢分布的标准侑羌；0.09Pin一一标称颗粒质量分数：10%: 颗粒雷度：1.06gnP.采用分析天平和金玳天平，称重不确定度分别如下：分析天平(-6m(mg).由于容器的质地有30g.因此不能采用微Ift天平.C3anMH分数的不一定度不确定度中包含三个称王步骤：容器桢*，分散剂侦求和最终干粉的烦心，标准不确定度分别如下： 容器(30BmooO33g; 分散剂十容器(36g):0.00037g; 干粉卜容器(30.6g):O.OOO33g利用以上数据，干粉质*士

15、标准不确定度为：0.1000ggO.OOO1.1.gg(0.11%),由于在恒曲(二次质及称量变化不宜超过1mg)是否计入不确定度这方面存在争议,在这种情况下,不确定度可能增加0.2%.注：如果制造商分另监定了系统不确定度或都蒯不确定度，在采用相同天平称耐，不幄度将履少，c.4采用500mg的分散剂蒯俱尖桩梯栏。附录D(资料性)多稗情况下的不确定度评估D1.有限颖粒数量造成的体积粒度分布的不确定度为了估口股粒度分布的不确定度，应该获得体枳累枳分布和数M累枳分布之间的关系，衣D.I是利用显然战来荻取的一般短粒粒度分布。在颗粒粒度x-1到X；范府内，从总取样IftN中选择n;个颍粒进行测51.基于

16、数显和体积的强率分布分别农示为qoUx;和q3.qxi.表D.I一般颗粒粒度分布数据nwyn低收同的MD计数比仃殖量比依Io-X1.Ai1n1.qo.I必qXXT1-T2n2q2xqa2xC113x113QO.axqX3rxi-1-X：1.：n:qdArQKxXrr1.Xnj1.nqdr.qX.在粒度范困i内的数段累枳分布如公式S.1)所示。(D1.)根据ISO14488狭得粒度的围i的不确定度,按公式(D2)计完.nQ-ymi对十一般粒度分布，公式(D.3)给出了基于切比雪夫理论，在不确定度值等于1/W情况下的不确定度计算。n.WQG-v/vG3=N(Q,3-Qa2)IK=N+xi(O*.Q

17、.).十XJ(Qo.-Qoi-1)(D.8)股情况下，公式(D.9)公式(D.13)给出尺寸范It1.i内的我积分布的最大不确定度。I?Q1+/IQ7+Tq2卜国(D.9)(D10)jrjx-Uj-xr,(D.II)，ijr0-j;-X*.1.),(D.I2)晨Jj=ntQ0x.(D-13)JQ.：对于然后-个粒度的用n.i=n代入公式(D.7),得到公式(D.M).r；dJ+了；9.；-QI)+X-Qz-Q-D_巴_JdQIIj+x1.+!(Q*.Q一).(D.14)对于呆后一个粒度莅用n,公式于.10)公式于.13)中每一项均为零,如公式S15)所示.:怖：JOj=I-n(D.15)把公式

18、(D.I5)代入公式(D.9)、Whf木粒度范也的不确定度为零，如公式(D.I6)所示.Q3.=0(D.16)为了计算SQ,.;.应该刈5Q.；的值进行估计。对于一般的粒度分布，根据切比缉夫理论利用公式(D.17)计算不价定度.(DI7)在寅佑区间95%(不确定发5%)的不倚定度计算如公式(D.18)所示.4、Eqq(dm然后在粒度范Ii1.i内的累枳顺I#分布的不确定度6x:的计算如公式(D.19)所示.Ar.(D.I9)利用公式9.9)、公1.)-公A,公式(D.18)和公式(D.19),可以进行累枳侦Ja分布的颗粒粒度的不确定度计竟.D.2基于混合前数据的数量累积分布的不确定度计算公式(

19、D.20)和公式(D21.)给出数此崇枳分布的不确定度计算方法.前者是每个粒度分布引入的不隔定度,后者是数量分数引入的不确定度,符号N;表示第i个尖桩的颗粒总数，Qo.N,-%(oQo.v,(oQo.ia,(D.20)=*+-+(-),(D2D公式(D21.)中&沏按公式(D22)计算：MJQnJM)+“+(给Nj(D.22)公式(D22)中:按公式(D.23)和公式(D.24)计编：ti.TN)(D.23)，-,XN(V.-)x(D.24)针对不同粒度范树，林项的计尊见公式(D25公式(D.37).当XJMXQ.=0;Qo,NM);Q：三oimJ,w(D.25)x1.minxx1.11axQ

20、u./d，(D.26)SQo.n=(S9Q.D,+(a0Q.D1(D.27)(j,jY-(I12m(D.28)ix1.jnaxx-aiO);Qo.n,a(0j(D.29)*M=Oi(D.30)-xk-1.maxxxk.mink2mQ0=(0十+(-1.(n.3)Qo,N=Ma(Q)+.+6a(-1.户(D.32)肛i=1.-(kI);Moi=k-m(D.33)xk.minxQo.v=(a(9)三-*-.+(-1.卢(6a/=Jt.-JQ.Q尸m1.,*.*(D.36)1xm,mxxGo.N=0:-0i=1.n3。.(D.37)利用公式(25)、公式(D.I5)和公式(D.16).可以计豫出公式

21、(D.I4)中所有变也这样就完成了混合处理前基于累枳分布的H数不确定度的估计.D.3基于混合前数据的质量累积分布不确定度计算公式(D.38)和公式(D.39)给出质依累枳分布不确定我的计算方法.而齐是每个粒度分布引入的不确定度,后者是质量分数引入的不确定度.(D.38)(D.39)(D.40)(D4i)(D.42)SQ3,N,a-t(8QaMZM8Q3.ia户公式(D.39)中6按公式(D40)计算；JC*wJ+Y:)公式(D.40)中按公式(D.41)和公式(D.42)计算：JMrr./.J%m.m+m.):由计对不同粒股能用，仔项的计弊见公式S13)公式(D56).当xx1.maxQi=0

22、；SQ3,n=0;Q.()i=1.-m(D.43)当X1.minxx1.masQI/(j)dr(D,44)=i-Q3,i(x)i=k;1-0i=(k+1.)-m(D.55)J*MMQa.n=(aQ3.1)2(a18Q3.IFQ45)JQWI(J/-三-三Qi=2而,3。(D.46)当X1.mXVXVK2UninQsa(D.47)8Q3.n=(a1.户(D.48):Q，=】；：QJQ/=2Fdo,d.(D.49)当xx1.mavvkmink-2mQi-a1-fpak-1(D.50)8Q3.n-(a1.)i+.+(ak-1.F(D.51.)孙了71i1.(k-1);o/-Jt-JM.(D.52)x

23、k,minx2+(aAqsJ)2(D.54)121三1i=1.-(k-1);当x11max1;Q,!=0;*-0i=1.-m(D.56)利用公式(16)、公式(D.39)和公式(D40),可以计算出公式(D.38)中所有变量，这样就完成了混合处理前基于木枳分布的质fit不确定慢的估计.D.4尖桩棚栏分布的制备中SI粒数量的不确定度不确定度推导的基础是假设除单个尖桩的粒度和质优存在误差之外，提供尖桩的密度也具有误差项.由于应用的方法的不I可.在严格意义Jt讲.可能对尖桩的宽.木程度要求也不同.所以假设的基础是允许尖桩榻栏分布中个体尖班在密度上存在(细微的)伯差，因此：-x=x：S.笫i个尖桩的粒

24、度存在的误差项；一一m:=B;8m.第i个尖桩的ISfft存在的误差项：p-p.第i个尖桩的雷度存在的误差项.在上述公式中,不确定度5允许是几个分“I：的和(用下标C表示),如公式(D.57)所示.x,=oz82+g-i-(D.57)现在需要找到一个联泰fit.能联在综合三个变Bt影响的基础匕给出单个尖柱的总的不确定度.而公式(D,S8)中给出的第i个个体尖桩中的短粒数HN,就可以作为这个联系f鼠(D58)Vp.;为单个颗粒的体枳，Ni的总不确定质可以通过公式(D.59)进行计。,(D.60)用N,替换公式(D39中的依，得到公式(D.60)：,考文IHGB.T15(X)0.2-2019标准样

25、品工作导则第2部分：常用术语及定义2GBrr15000.5-2008标准样品工作导则(3)标准样品定值的般原则和统计方法3GRT15(X)0.42019标准样品I：作导则第4部分：证书、标签和附带文件的内容4GB15000.72021标准样品工作导则第7部分：标准样品生产者能力的通用要求5GBT26645.42018粒度分析液体亚力沉降法第1部分：天平法6ISOGuide983Uncertaintyofmeusuremen1.-Part3:Guidetotheexpressionofuncertaininmeasurement(GUM:1995)71ISO649-11Mboratoryg1.a

26、sswareDensityIiydrometersforgenera1.pusesPartISpecification8ISO35071.abOraiOryg1.asswarePyhiomefers(9/ISO9276-1Representationofresu1.tsofpartic1.esizeana1.ysisPart1Graphica1.representation10/ISO92763Representationofresu1.tsofpartic1.esizeana1.ysisPart3:Adjus1.n)entofanexperimenta1.curvetoareferencen

27、uu1.e1.IH/ISOI33I7IDeienninutionifpanic1.esizedistributionbygravitationa1.Hquidsedi-mentaionmethodsPartI:Genera1.princip1.esandguide1.ines12/iSO13320Panic1.esizeana1.ysis-1.aserdiffractionmethods(13ISO13322/Partic1.esizeana1.ysis-Imageana1.ysismethodsPartI:Staticimagea-na1.ysismethods14ISO133222Part

28、ic1.esizeana1.ysisImageana1.ysismethodsPart2:Dynamicintakeana1.ysismethods(15/ISO14887Samp1.epreparation-Dispersingproceduresforpowdersin1.iquids(16ISO14488Particu1.atemateria1.sSamp1.ingandsamp1.eSp1.utingforthedetermina1.ionofp(rtiadatePrOperT认f17JISO5901.3Poresizedistributionandporosityofso1.idmateria1.sbymercuryp(m-simetryandgasadsorptionPart3:Ana1.ysisofmicroPOreSbyfasads09pti0nIIfiJISO26824:2013Partic1.eChanicterizationofparticu1.atesystemsVocabu1.ary19/Mastu1.aH.Unoya