NY_T 4432-2023 农药产品中有效成分含量测定通用分析方法 气相色谱法.docx

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1、ICS65.100CCSG23NY中华人民共和国农业行业标准NY/T44322023农药产品中有效成分含量测定通用分析方法气相色谱法Generalmethodsfordeterminationofactiveingredientcontentofpesticides一Gaschromatography(GC)目次前言v11引言三1范围12规范性引用文件13术语和定义24通用要求24.1 试剂和溶液24.2 仪器24.3 色谱柱24.4 MSSB34.5 溶液的制备34.6 测定34.7 计算35鳏方法45.1 IG甲丙烯QGmethyICydoPrOPene)45.2 2,4G滴丁酯(2,4G

2、Dbutylate)55.3 32,4G滴异辛酯(2,4GDGethyIheXyl)55.4 2甲4幽辛酯(MCPAGiSOOCtyI)55.5 dG柠喇(DGIimOnene)65.6 .6ESG生物烯丙菊酯(esbiothrin)65.7 SG霞戊菊酯(esfenvalerate)75.8 SG生物烯丙菊酯(SGbiOallethrin)85.9 SG烯虫酯(SGmethOPrene)95.10 Gft三(3GChIoropropanG1,2Gdiol)105.11 校油精(eucalyptol)115.12 氨氟乐灵(Prodiamine)115.13 胺菊酯(tetramethrin)

3、125.14 .14股鲜酯柠檬酸盐(CliethyIaminoethyIhexanoateGcitrate)125.15 百菌清(ChIorOthalOniI)145.16 拌种灵(amicarthiazol)145.17 .17倍硫磷(fenthion)145.18 苯噫酰草胺(mefenacet)155.19 苯酰菌胺(ZoXamide)155.20 苯线磷(fenamiphos)155.21 苯氧威(fenoxycarb)165.22 。蹿酶(PyraflUfenGethyI)165.23 毗嗖蔡菌胺Qsopyrazam)175.24 避蚊胺(diethyltoluamide)175.2

4、5 丙草胺(PretiIaChlOr)185.26 丙环嘤(ProPiCOnaZOI)185.27 丙焕睫:草酮(OXadiargyI)135.28 丙酰芸苔素内酯B5.29 丙浸磷(ProfenofOS)395.30 30草除灵(benazolinGethyl)195.31 除虫菊素(PyrethrinS)195.32 哒螭灵(Pyridaben)205.33 哒嗪硫磷(PyridaPhenthione)205.34 稻丰散(Phenthoate)205.35 稻瘟灵(isoprothiolane)215.36 滴滴涕(p,pGDDT)215.37 敌稗(PrOPaniI)215.38 敌草

5、胺(napropamide)225.39 敌敌畏(dichlorvos)225.40 敌瘟磷(edifenphos)225.41 .41地虫硫磷(fonofos)235.42 丁草胺(butachlor)235.43 丁子香酚(eugenol)245.44 毒草胺(PrOPaChlOr)245.45 毒鼠强(tetramine)255.46 毒死蝉(ChlOrPyrifOS)255.47 对二M(PGdiChIorobenZene)255.48 对硫磷(ParathiC)n)265.49 多效嘤(PaCIObUtraZOI)265.50 莪术醇(CUreUmOI)265.51 培草酮(OXad

6、iaZon)275.52 啜骞灵(hymexazol)275.53 呼避菌酮(famoxadone)275.54 二化螟性诱剂顺G9G十六碳烯醛(Z)G9Ghexadecenal285.55 二化螟性诱剂:顺GllG十六琳醛(Z)GIlGhexadecenaI295.56 二化螟性诱剂:顺G13G十八碳烯醛(Z)G13GOctadecenal295.57 二甲戊灵(PendimethaIin)295.58 二嗪磷(diazinon)295.59 .59二浪乙烷(ethylenedibromide)305.60 粉嘤醇(flutriafol)305.61 .61氟毗菌酰胺(fluopyram)3

7、05.62 .62氟丙菊酯(acrinathrin)315.63 氟虫胺(SUlflUramid)325.64 氟0定虫酰胺(flonicamid)325.65 氟硅理(HusiIazoIe)335.66 氟环嗖(epoxiconazole)335.67 M三D(triflumizole)335.68 氟乐灵(trifluralin)335.69 氟硫草定(dithiopyr)345.70 氟酰胺(flutolanil)345.71 氟乙酸钠(SodiUmfIUOrOaCetate)35115.72 氟乙酰胺(fluoroacetamide)355.73 氟嗖环菌胺(SedaXane)365.

8、74 氟喋菌苯胺(PenflUfen)365.75 腐霉利(PrOCymidOne)375.76 富右顺秘丙菊酯TichGdGtGpraIIethrin)375.77 富右丙菊酯TichGdGtransallethrin)375.78 甘氟(glyftor)375.79 .79高效氯氟氟菊酯(IambdaGCyhalOthrin)385.80 硅丰环385.81 硅噫菌胺(SiIthiC)Pham)385.82 禾草丹(thiobencarb)395.83 .83禾草敌(molinate)395.84 禾草灵(didofopGmethyl)395.85 .85BDg(heaconazole)4

9、05.86 甲拌磷(PhOrate)405.87 甲草胺(alachlor)405.88 甲基对硫磷(ParathionGmethyI)415.89 甲基立枯磷(toldofosGmethyl)415.90 .90甲基硫环磷(PhOSfOIanGmethyI)415.91 甲基暧淀磷(PirimiPhOSGmethyI)425.92 甲基金IJ磷(isofenphosGmethyl)425.93 .93甲三l菊酯(fenpropathrin)435.94 甲霜灵(metalayl)435.95 甲氧茱氟菊酯(metofluthrin)435.96 聘苯嘤(fenbuconazole)445.9

10、7 程恋理灵(fenoxapropGPGethyl)445.98 精噬禾灵(quizaIofopGPGethyl)445.99 精异丙甲草胺(SGmetoIaehlOr)445.100 菌核净(dimetachlone)445.101 .101抗倒酯(trinexapacGethyl)455.102 抗好威(PirimiCarb)455.103 克草胺(ethachlor)465.104 克菌丹(CaPtan)465.105 苦参碱(matrine)475.106 矿物油(PetroIeUmoiI)475.107 噗禾灵(quizalofopGethyl)475.108 嗤硫磷(quinalp

11、hos)475.109 瞳螭戢(fenazaquin)475.110 乐果(dimethoate)485.111 联苯菊酯(bifenthrin)485.112 联苯三嗖醇(bitertanol)485.113 硫丹(endosulfan)495.114 硫环磷(PhOSfoIan)495.115 硫线磷(CadUSafOS)495.116 林丹(gammaGBHC)505.117 绿盲蜡性信息素：4G氧代G反G2G己烯幽(2E)G4GoxoG2Ghexenal505.118 绿盲蝌信息素:丁南反G2G己烯酯(2E)G2GhexenGIGylbutyrate511.1 .119氯苯胺灵(Chl

12、OrPrOPham)515.120 氯氟口比氧乙酸异辛酯(furoxypyrGmeptyl)515.121 氯氟酸菊酯(meperfluthrin)515.122 氯氟凝菊酉旨(CyhaIOthrin)525.123 氯化苦(ChlOrOPiCrin)S25.124 氯烯焕菊酯(Chle)rempenthrin)535.125 马拉硫磷(malathion)535.126 咪鲜胺(PrOChIOraZ)545.127 醍菊酯(etofenprox)545.128 哪菌酯(azoxystrobin)545.129 嗑霉胺(PyrimethaniI)545.130 灭菌理(triticonazol

13、e)545.131 灭线磷(ethoprophos)555.132 内吸磷(demeton)555.133 扑草净(Prometryn)555.134 七氟甲醛菊酯555.135 羟哌酯(icaridin)565.136 嗪草酮(metribuzin)565.137 匐戊菊酯(fenvalerate)575.138 凝烯菌酯(PhenamaCriI)575.139 .139驱蚊酯(ethylbutylacetylaminopropionate)585.140 放苯酰草胺(PrOPyZamide)585.141 .141块丙菊酯(PralIethrin)995.142 焕蜻特(PrOPargit

14、e)995.143 焕咪菊酯(imiprothrin)S95.144 嘎味酰胺(thifluzamide)995.145 喔螭酮(heythiazox)595.146 嘎嗪酮(buprofezin)605.147 .147三氟甲毗酸(PyridaM)605.148 三环嘤(tricydazole)605.149 .149三氯杀虫酯(Plifenate)605.150 .150三十烷醇(triacontanol)615.151 三嗖醇(triadimenol)615.152 三嘤磷(triazophos)625.153 三理酮(triadimefon)625.154 杀虫眯(ChlOrdimef

15、orm)625.155 杀螟硫磷(fenitrothion)635.156 杀寸卜磷(methidathion)635.157 生物烯丙菊酯(bioallethrin)635.158 十三吗咻(tridemorph)635.159 双甲眯(amitraz)645.160 水胺硫磷Qsocarbophos)645.161 顺式氯氟菊酯(alphaGcypermethrin)655.162 四氟苯菊酯(transfluthrin)665.163 四氟甲醛菊酯(dimefluthrin)665.164 四氟醛菊酯(tetramethylfluthrin)665.165 四聚乙醛(metaldehyd

16、e)675.166 四浸菊酯(tralomethrin)675.167 速灭威(metolcarb)685.168 特丁津(terbuthylazine)685.169 特丁净(terbutryn)685.170 特丁硫磷(terbufos)695.171 花穗695.172 土菌灵(BtridiazoIe)705.173 .173萎锈灵(CarboXin)705.174 .174五氯硝基苯(quintozene)715.175 戊嗖醇(tebuconazole)715.176 .176西草净(Simetryn)715.177 西玛津(SimaZine)725.178 .178烯丙苯嚷嘤(Pr

17、obenaZOIe)725.179 烯丙菊酯(allethrin)735.180 烯效陛(UniCOnaZOle)735.181 香芹酚(CarVaCrOl)735.182 硝虫硫磷(XiaochongliUlin)745.183 斜纹夜蛾性信息素顺9反IIG十四碳烯乙酸酯(Z,E)G9,IlGtetradecadienyIacetate745.184 斜纹夜蛾性信息素:顺9反12G十四碳烯乙酸酯(Z,E)G9,12Gtetradecadienylacetate)755.185 缀霉威(iprovalicarb)755.186 辛菌胺765.187 辛菌胺乙酸盐765.188 .188辛酰溪苯

18、睛(bromoyniloctanoate)765.189 .189漠苯睛(bromoxyZl)765.190 浪螭酯(bromopropylate)765.191 .191亚胺硫磷(PhOSmet)775.192 烟碱(nicotine)775.193 .193野麦畏(HiaIIate)785.194 乙草股(acetochlor)785.195 乙霉威(diethofencarb)785.196 乙暧酚(ethirimol)785.197 .197乙噎酚磺酸酯(bupirimate)795.198 乙蒜素(ethylicin)795.199 乙竣醛(fuorogIycofenGethyl)8

19、05.200 乙氧氟草酸(OXyflUorfen)805.201 异丙草胺(ProPiSoChlor)805.202 .202异丙甲草胺(metolachlor)805.203 异丙威(isoprocarb)805.204 痛净(iprobenfos)815.205 .205异硫鼠酸烯丙酯(allylisothiocyanate)815.206 抑霉理(imazalil)815.207 蝇毒磷(COUmaPhOS)825.208 莠灭净(ametryn)825.209 莠去津(atrazine)835.210 右旋胺菊酯(dGtetramethrin)835.211 右旋苯酸菊酯(dGphen

20、othrin)835.212 .212右旋苯麟霞菊酯(dGCyphenothrin)835.213 右旋茉味菊酯(dGresmethrin)835.214 右旋反式氯丙块菊酯845.215 .215右旋反式烯丙菊酯(dGHansallethrin)845.216 .216右旋烯丙菊酯(dGallethrin)845.217 右旋烯块菊酯(empenthrin)845.218 .218诱虫烯(muscaIure)855.219 笛蹒(Gsitosterol)865.220 樟脑(CamPhOr)865.221 治螟磷(SUIfOteP)875.222 仲丁灵(butralin)875.223 仲

21、丁威(fenobucarb)875.224 嗖草酮(CarfentraZOneGethyI)88参考文献89本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.本文件起草单位:农业农村部农药检定所、中国农业大学、北京工业大学、贵州大学、中国矿业大学（北京）、山东大学、沈阳化工研究院有限公司、湖南加法检测有限公司、山东省农药科学研究院、贵州健安德科技有限公司、浙江省农业科学院、贵州省无公害植物保护工程技术研究中心、江苏省产品质量监督检验研究

22、院、浙江省化工产品质量检验站有限公司、钛和中谱检测技术（江苏）有限公司、江苏省农产品质量检验测试中心、北京颖泰嘉和分析技术有限公司、浙江德恒检测科技有限公司、北京乾元粕归科技有限公司、江苏衡谱分析检测技术有限公司、江苏恒生检测有限公司.本文件主要起草人:陶传江、吴进龙、段丽芳、姜宜飞、石凯威、刘莹、武鹏、黄伟、王鹏、刘丰茂、韩丽君、翔、赵鹏跃、卢平、吴剑、于彩虹、马素亚、张晓丽、陈静、张嘉月、侯德粉、黄路、张萍、吴培、林波、高杰、黄玉贵、范萍萍、陈银银、俞建忠、赵学平、朱峰、廖国会、顾爱国、孙长恩、料怀11、孙小波、查淑炜、徐锦忠、张倩、吴哈、王坤、李红霞、郭建萍、尚伟、高群、夏承建、胡静楠、

23、贾明宏、李蕊、万宏剑、陈思思.本文件为农药产品中有效成分含量测定通用分析方法系列标准之一.本文件描述了224种农药有效成分的毛细管气相色谱通用分析方法,其中：a)143种农药有效成分是通过开展实验室内方法确认和实验室间协同验证试验，新建的毛细管气相色谱分析方法.b)毒鼠强、甘氟、氟乙酸钠、氟乙酰胺4种禁用剧毒杀鼠剂,是采用标准品对文献资料中色谱条件进行验证，从而确定的毛细管气相色谱分析方法.c) 65种农药有效成分是直接引用国家标准和行业标准中的毛细管气相色谱方法，注明引用的国家标准和行业标准号.本文件中引用的国家标准和行业标准均列入规范性引用文件.d) 12种农药有效成分是使用重新起草法修改

24、采用国际农药分析协作委员会(CIPAC)的毛细管气相色谱分析方法.本文件在方法提要中以注的形式说明参考的ClPAC方法并列入参考文献.农药产品中有效成分含量测定通用分析方法气相色谱法1耀本文件描述了1G甲基环丙区等224种农药有效成分气相色谱通用分析方法本文件适用于农药产品中甲基环丙烯等224种有效成分含量的测定2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.GB/T9551百菌清原药GB/T13649杀螟硫磷原药GB/T19604毒死婢原药

25、GB20681：灭线磷原药GB20685硫丹原药GB/T20691乙草胺原药GB/T20695高效氯氟鼠菊酯原药GB/T22172多效理原药GB/T22173喏草酮原药GB/T226002滴丁酯原药GB/T22602戊眸醇原药GB/T22606莠去津原药GB/T22616精噂理禾草灵GB/T22619联苯菊酯原药GB243302020家用卫生杀虫用品安全通用技术条件GB/T24749丙环嘤原药GB/T24754扑草净原药GB/T24756嘎嗪酮原药GB/T28129乙竣氟草醛原药GB/T28130哒蜻灵原药GB/T29380胺菊酯原药GB/T29385嗓霉胺原药GB/T32341咆菌酯原药GB

26、/T34153右旋烯丙菊酯原药GB/T341581.8%辛菌胺乙酸盐水剂GB/T35108矿物油农药中矿物油的测定方法GB/T35667异丙甲草胺原药GB/T35672氯氟毗氧乙酸异辛酯原药GB/T39651三环嘤GB/T39671咪鲜胺HG/T2206甲霜灵原药HG/T2213禾草丹原药HG/T2844甲氟菊酯原药HG/T3293三嘤酮原药HG/T3304稻瘟灵原药HG/T3625丙漠磷原药HG/T3719苯嚷酰草胺原药HG/T3759噗禾灵原药HG/T3765焕螭特原药HG/T3885异丙草胺.莠去津悬乳剂HG/T4466辛酰浸苯睛原药HG/T4468草除灵原药HG/T4575氯氟醛菊酯原

27、药HG/T4925右旋胺菊酯原药HG/T49372,4G滴异辛酯原药HG/T5124乙氧氟草醛原药HG/T5425精异丙甲草胺原药HG/T5429氟环嘤原药HG/T5442四氟苯菊酯原药HG/T5446苦参碱可溶液剂NY/T3572右旋苯酸菊酯原药NY/T3576丙草胺原药NY/T3594精喳禾灵原药NY/T3774氟硅嗖原药NY/T3999腐霉利原药NY/T4005己嘤醇原药NY/T4007块丙菊酯原药NY/T4013嘎味酰胺原药NY/T4092右旋苯酶氟聚酯原药3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义.4通用要求警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有的安全问

28、题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.4.1 试剂和溶液本文件所用试剂，在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂；内标物应不含有干扰分析的杂质.4.2 仪器本文件测定有效成分含量所用分析仪器，在没有注明其他要求时，均指具有氢火焰离子化检测器和分流/不分流进样口的气相色谱仪.4.3 色谱柱本文件采用毛细管色谱柱对有效成分进行气相色谱分离.应根据被分离物质的性质选择合适的毛细管色谱柱，内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱长5m60m,内壁经涂渍或交联固定液，固定液膜厚0.1m5.0m;常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等.4.4 贿应根据被分离物

29、质的性质和检测器类型选择合适的载气，常用载气为氮气、氨气等.4.5 .5溶液的制备本文件除1G甲基环丙烯、氯化苦外均采用气相色谱内标法测定农药产品中有效成分含量或混合体本文件在试验方法中对所有农药品种内标法标样溶液制备过程进行了描述未逐描述试样溶液制备过程，以注的方式说明溶液制备的一些特殊要求;仅对个别农药品种特殊剂型的溶液制备过程进行了描述.一般剂型内标法试样溶液制备过程：称取适量试样（保证试样溶液和标样溶液浓度一致），置于容量瓶中，用与标样同一支移液管加入相同体积的内标溶液，用适宜溶剂稀释至刻度，并视情况进行超声或过滤处理.部分剂型的试样溶液制备可采用特殊的方法，例如：a）对于在溶液制备过

30、程中不易分散的液体制剂，宜加入适量N,NG二甲基甲酰胺使试样分散后,再进行溶液制备；b）颗粒剂、片状制剂、饵剂、蚊香等不均匀固体制剂通常需要研磨后再取样；c）低含量固体制剂，称样量对定容体积有影响的，应采用添加定量溶剂法；d）超低含量液体制剂，称取适量试样后将其浓缩至近干后，再进行溶液制备；e）杀虫气雾剂可按GB24330-2020中D.6.1.1对试样进行预处理后再取样；f）使用正相高效液相色谱法对水基试样进行异构体分离和测定时，宜采用适当方法除去试样中的水分,如溶剂萃取或添加干燥剂等.4.6 测定4.6.1 色谱条件m化本文件中测定农药产品中有效成分含量的操作条件是典型的，给出色谱柱的具体

31、型号只是为了方便本文件的使用，并不表示仅认可该色谱柱，使用者可选择具有同等效果的色谱柱；在实际应用中，色谱柱内径与长度、膜厚、载气及流量、分流比和温度,可根据不同仪器、不同剂型产品特点作适当调整，以期获得最佳效果.本文件一般采用恒温色谱条件测定农药产品中有效成分含量，实际应用时可根据情况,在目标物和内标物出峰后，采用适当的程序升温,确保干扰物完全流出色谱柱,避免影响后续测定.4.6.2 色谱系统的平衡与进样在规定的操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针目标物与内标物峰面积比（或目标物峰面积）相对变化小于1.2娴,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.4

32、.7 幅4.7.1 说明本文件除IG甲基环丙烯、氯化苦外，均采用内标法测定农药产品中有效成分含量或混合体含量,计算见4.7.2.当有效成分存在对映异构体时,可先采用内标法测定混合体含量,再通过手性分离测定异构体比例（计算参考4.7.3）,最后用混合体含量乘以异构体比例,计算得到有效成分含量.4.7.2将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中目标物与内标物峰面积比分别进行平均.试样中目标物的质量分数按公式（1）计算.U）l=-（1）rm式中：31试样中目标物的质量分数，以百分数（）表示；r2一试样溶液中目标物与内标物峰面积比的平均值；m1一标样质量的数值，单位为克(g);3标样中目标物的质

33、量分数，以百分数()表示；r1一标样溶液中目标物与内标物峰面积比的平均值；mz试样质量的数值，单位为克(g).注1：如目标物存在异构体，质量分数计算公式应乘以相应异构体比例系数；异构体比例计算参考4.7.3.注1：如标样、试样溶液制备时存在稀释的情况，质量分数计算公式应考虑稀释倍数.注2:如标样和试样中目标物存在形式不同时，质量分数计算公式应考虑分子量换算系数.4.7.3异构体比例试样中目标物的比例按公式(2)计算.K=-(2)/1iT式中：K一试样中目标物的比例；A1一试样溶液中目标物峰面积的平均值；A2一试样溶液中目标物异构体峰面积的平均值.注：若目标物具有多个手性中心，计算异构体比例时应

34、加和目标物峰面积和所有异构体峰面积.5试验方法5.1 IG甲基环丙烯(IGmethyICydoPrOPene)5.1.1 方法提要试样用水溶解,使用PoraBONDQ毛细管柱和氢火焰离子化检测器，以顺G2G丁烯为标样,对试样中的IG甲基环丙烯进行气相色谱分离和刚定.注本方法参照ClPAC761VP(M)5.1.2 试剂和溶液5.1.2.1水:超纯水或新蒸二次蒸饰水.5.1.2.2顺G2G丁烯标样：已知质量分数,99.0%,在气体采样袋中储存.5.1.3仪器和设备5.1.3.1气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和分流/不分流进样口,使用无石英棉直通型衬管.5.1.3.2色谱柱：25m0.25mm

35、(内径)PoraBONDQ毛细管柱,膜厚3m5.133气密注射器:0.25m1.带5cm侧孔注射针.1.1.1 3.4波士顿圆形瓶：250m1.,具24mmG400螺纹口.1.1.2 3.5Minine汽密阀具24mrG400螺口盖.5.13.6 玻璃或塑料注射器：2m1.,带22G或25G注射针.5.13.7 往复式或回旋式振荡器.5.13.8 作条件5.13.8.1 温度:柱室75C保持1mim以5Cmin升温至IlO保持0min;气化室75,检测器室200.5.13.8.2 气体流量(m1.min):载气(He)3.0,氢气45,空气4005.13.8.3 分流比：20：1.5.1.4.

36、4进样体积:0.25m1.5.1.4.5保留时间(min)：1G甲基环丙烯约6.1,顺G2G丁烯约6.8.5.1.5 溶液的制备称取0.013g0.021g(精确至0.00001g)试样,置于250mU皮土顿圆形瓶中,用Minine气密阀密封瓶子.用注射器量取2m1.7K,打开阀门注入样品瓶中，然后关闭阀门.用气密注射器从气体采样袋中准确量取0.25m1.顺G2G丁烯标样(记录环境温度和大气压力)，打开阀门注入样品瓶中,然后关闭阀门.4用手轻摇样品瓶，直至所有试样粉末润湿,然后将样品瓶置于振荡器上，混合60min90min后，立即用另一支气密注射器从样品瓶中准确量取0.25m1.顶空气体进行测

37、定.5.1.6 测定在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针试样,直至相邻两针IG甲基环丙烯与顺G2G丁烯峰面积比相对变化小于1.0%时,重复进样2次进行测定.5.1.7 计算按公式(3)计算顺G2G丁烯的物质的量,再以此值按公式(4)计算试样中IG甲基环丙烯的质量分数.1.CP(3)*-R.IS式中：n一顺G2G丁烯物质的量的数值，单位为摩尔(mol)；IC.z-FEU*2J%大“数虬万千帕(KPd.ViKAh.kGGIH98.0%.5.5.3操作条件5.53.1色谱柱：30m0.25mm(内径)GDEX120毛细管柱,膜厚0.25m5.53.2温度():柱室80,气化室210,检测

38、器室230.5.5.3.3气体流量(m1.min):载气(W)1.0,氢气30,空气3005.53.4分流比：20：1.5.53.5进样体积3.01.5.53.6保留时间(min)：乙酸丁酯6.6,IG柠檬烯约21.4,dG柠檬烯约21.9.5.5.4溶液的制备称取0.025g(精确至0.00001g)dG柠檬烯标样,置于25m1.容量瓶中,用移液管加入5m1.内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀.5.6ESG生物烯丙菊酯Qsbiothrin)5.6.1 烯丙菊酯质量分数的测定5.6.1.1 方法提要试样用丙酮溶解以间三联苯为内标物:使用DB-FAP毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中踊丙菊酯进行

39、气相色谱分离内标法定量也可按1.B/T34153中篇丙菊酯质量分数的测定进行注：本方法参照CIPAC751/TC/M.5.6.1.2 试剂和溶液5.6.1.2.1 丙酮.5.6.1.2.2 内标物：间三联苯.5.6.1.23内标溶液:称取6.0g间三联苯,置于500m1.容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀.5.6.1.2.4烯丙菊酯标样：已知质量分数,w98.0%.5.6.1.3操作条件5.6.13.1 色谱柱：30m0.25mm(内径)DBGFFAP毛细管柱,膜厚0.25m5.6.13.2 温度():柱室240,气化室250,检测器室250.5.6.13.3 气体流量(m1.min):载

40、气(He)1.0,氢气30左气3005.6.13.4 分流比:100：1.5.6.13.5 进样体积3.01.5.6.1.3.6保留时间(min):烯丙菊酯约4.5,间三联苯约10.7.5.6.1.4溶液的制备称取0lg（精确至0.0001g）烯丙菊酯标样,置于100m1.容量瓶中,用移液菅加入5m1.内标溶液,用丙酮稀释至刻度，摇匀.5.6.2ESG生物烯丙菊酯比例的测定5.6.2.1 方法提要试样用正己烷溶解,以正己烷+乙醇为流动相使用以SUMICHlRA1.e）AG2OQO为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长23Onm下对试样中的ESG生物烯丙菊酯进行正相高效液相色谱手性分离和测定注：本

41、方法参照CIPAC751/TC/M.5.6.2.2 试剂和溶液5.6.2.2.1 正己烷:色谱级.5.6.2.2.2 乙醇:色谱级.5.6.23仪器5.6.2.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.5.6.23.2色谱数据处理机或色谱工作站.5.6.2.33色谱柱：250mm4.0mm（内径）不锈钢柱，内装SUMlCHlRA1.C）AG2000I、5m填充物,两根串联.5.6.23.4过滤器:滤膜孔径约0.45m5.6.2.4 操作条件5.6.2.4.1 流动相:（正己烷：乙醇）=1000：1.5.6.2.4.2 流速：1.0mlmin.5.6.2.4.3 柱温:室温（温度变化应不大于2）.5.6.2.4.4 检测波