环境监测方法验证报告模板.docx

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1、方法验证报告（模板）1方法名称及方法适用范围U方法名称及编号1.2方法适用范围2基本条件确认2.1 人员参加方法验证的人员通过了培训和资格确认（见表A-I）,验证人员相关培训及资格确认情况的证明材料见附件A-Io表A-I验证人员情况序号姓名年龄职称专业参加本标准方法相关要求培训情况（是/否）资格确认情况（是/否）相关监测工作年限验证工作内容1采样及现场监测2采样及现场监测3前处理4分析测试2.2 仪器设备（如需要）本方法验证中，使用了XXX等采样及现场监测仪器、前处理仪器和分析测试仪器。主要仪器设备情况见表A-2,相关仪器设备的检定/校准证书及结果确认等证明材料见附件A-2表A-2主要仪器设备

2、（如需要）序号过程器称仪名仪器规格型号仪器qC3溯源/核查情况*溯源/核直结果确认情况其他特殊要求I采样及现场监测填“检定校准”或“核查”，不需要溯源/核查的仪器设备填“尸。填“合格”或“不合格”没有填“尸2前处理填“检定R校准”或“核查”，不需要溯源/核查的仪器设备填“尸。填“合格”或“不合格没有填3分析测试填“检定校准”或“核查”，不需要溯源/核查的仪器设备填“尸。填“合格”或“不合格”没有填注：1.*不需要溯源的仪器设备，如标准方法中规定了仪器设备的性能要求，应列出具体性能指标（参考表A-3）,根据仪器使用说明书等逐一确认，并提供相关证明材料。2.*如标准方法中规定了仪器设备功能、配置等

3、方面的特殊要求，需填写具体的要求，如检测器类型、仪器等级、具体功能等。表A-3主要仪器设备性能要求确认情况（如需要）标准方法规定指标要求仪器设备指标结果确认情况仪器性能指标填“合格”或“不合格”填“合格”或“不合格”2.3标准物质及主要试剂耗材（如需要）本方法验证中，使用的标准物质、主要试剂耗材情况见表A4,有证标准物质证书、关键试剂耗材验收记录等证明材料见附件A-3。表A-4标准物质及主要试剂耗材（如需要）序号过程名称步厂家技术指标（规格/浓度/纯度/不确定度）证书/批号标准物质基体类型标准物质是否在有效期内（是/否）主要试剂耗材睑收情况采样没有填没有填“/，没有填填“合格”或“不合格“，没

4、有填1及现场没有填没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填t7,监测没有填没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填序号过程名称步厂家技术指标（规格/浓度/纯度/不确定度）证书/批号标准物质基体类型标准物质是否在有效期内（是/否）主要试剂耗材验收情况2前处理没有填“尸没有填没有填填“合格”或“不合格”，没有填t7,o没有填没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填47,3分析测试没有填/，没有填没有填填“合格”或“不合格“，没有填“广。没有填“尸没有填“799没有填填“合格”或，不合格“，没有填t7,o注：标准物质基体类型应填“水质、有机溶剂、海水、气体、滤膜、土壤、沉积物、固废、生物体”等

5、。有机溶剂、气体等应标注具体名称，如“二硫化碳、氮气”等。2.4 环境条件（如需要）本方法验证中，环境条件监控情况见表A-5,相关环境条件监控记录见附件A-4。表A-5环境条件监控情况（如需要）序号过程控制项目环境条件控制要求实际环境条件环境条件确认情况采样及现填“合格”或“不合格”I场监测填“合格”或“不合格”2前处理填“合格”或“不合格”填“合格”或“不合格”分析测试填“合格”或“不合格”3填“合格”或“不合格”注：如标准方法或相关技术规范中规定了环境条件控制的要求，应列出需要控制的环境条件和本实验室实际的环境条件（参考表A-5）,逐一进行确认，并提供相关证明材料。2.5 安全防护设备设施

6、（如需要）木方法验证中，配备的特殊安全防护设备设施和个人安全防护用品包括：XX、.等,满足标准方法要求。2.6 相关体系文件本方法配套使用的监测原始记录为XX测定原始记录（标识XX）；监测报告格式为XX（监测报告格式标识）；方法作业指导书为XX方法作业指导书（编号XX）（如需要）3方法性能指标验证3.1 测试条件（如需要）3.1.1 仪器分析条件/仪器条件设置本方法验证的仪器分析条件/仪器条件设置为：XX,.等。注：1.当标准方法中提供的仪器参考条件不适用于本实脸室仪器时，应优化调整仪器条件，确定本实验室仪器的最适宜工作条件，列出具体参数。2.噪声、振动、辐射等物理监测方法，按照标准方法、相关

7、技术规范、仪器使用说明书等设置仪器条件，列出具体参数。3.1.2仪器自检（调谐）（如需要）按照仪器说明书进行仪器预热、自检（调谐），仪器自检（调谐）过程正常，结果符合标准方法要求，相关验证材料见附件A-5。注：按实际情况描述仪器的预热、自检（调谐）等操作过程，必要时提供相关仪器记录、自检（调谐）报告等证明材料。3.2校准曲线/仪器校准（如需要）按照标准方法要求绘制工作曲线/标准曲线，或开展仪器校准。工作曲线/校准曲线/仪器校准情况见表A-6A-8,标准溶液的谱图见图A.1。注：1.按实除情况描述校准曲线绘制/仪器校准的过程。单目标化合物列出校准系列溶液的浓度、仪器响应值、校准曲线方程、相关系数

8、等，填写表A-6;多目标化合物填写表A-7:响应因子法填写表A8。色谱类的方法须附上标准溶液的谱图。2 .有定性要求的方法，如质谱等，应按照标准方法要求，列出定性过程中的相关参数，逐一确认。3 .其他特殊校准类型的方法，如X射线荧光法、噪声、振动、辐射等，按照标准方法要求列出校准曲线/仪器校准过程中的相关参数。时间(min)出峰期序：1-反式两烯药酬：2-联苯菊m：3-临Yu（内标3）;4胺菊酯;5.甲鼠菊脂：6除虫菊酬：7-乳菊图：8-服式氯氟氨荀酯，9-氧辄箱酯，10-能Yn（内标4）,Il-京戊葡曲：12-浜帆萄南。图110种拟除虫菊酯类农药总离子流图图Aj标准溶液的谱图（范例）表A-6

9、校准曲线绘制情况（适用于单目标化合物）校准点123456浓度（单位）响应值（吸光度、强度等）校准曲线方程相关系数（r）标准规定相关系数（r）是否符合标准要求填“合格”或“不合格”表AT校准曲线绘制情况（适用于多目标化合物）项目校准曲线方程相关系数（r）标准规定相关系数（r）是否符合标准要求填“合格”或“不合格”填“合格”或“不合格”表A-8校准曲线绘制情况（适用于响应因子法）项目平均相对响应因子（RRF）相对响应因子的相对标准偏差（RSD/%）标准规定相对标准偏差（RSD/%）是否符合标准要求XX项目填“合格”或“不合格”项目填“合格”或“不合格”经验证，本实验室校准曲线/仪器校准结果符合标准

10、方法要求，相关验证材料见附件A-5。3.3方法检出限及测定下限（如需要）按照环境监测分析方法标准制订技术导则（HJ168-2020）（以下简称HJ168）附录A规定，进行方法检出限和测定下限验证。注：以下列出了HJ168附录A.1.1检出限的一般确定方法，也可按照其他方法验证检出限。3.3.1 空白试验目标化合物有检出，按照标准方法要求，对空白样品进行7次重复性测定，将测定结果换算为样品的浓度或含量，按公式（1）计算方法检出限。以4倍的检出限作为测定下限，即RQL=4MDLo本方法检出限及测定下限计算结果见表A-9或表A-IOoMDL=（n.1.0.99）XS（1）式中：MDL方法检出限；r（

11、6.0.99）自由度为（n为测定次数7）,置信度为99%时的t分布（单侧）的系数；S7次重复性测定的标准偏差。3.3.2 空白试验目标化合物未检出，按照标准方法要求，对浓度为XX的空白加标样品或含量为XX的XX类型的低浓度实际样品进行至少n（n7）7次重复性测定，将测定结果换算为样品的浓度或含量，按公式（1）计算方法检出限。以4倍的检出限作为测定下限，即RQL=4MDLo本方法检出限及测定下限计算结果见表A-9或表A-IOo注：1.空白样品的加标量（或低浓度样品的浓度）可先按方法规定检出限的35倍配制（或选取）。加标过程应尽可能在监测过程最前端，详细描述加标过程，如“向XX体积/质量的空白中，

12、加入XX体积/质量的XX浓度/含量的标准溶液/标准物质，得到空白加标样品的浓度或含量为XX,o2.计算后的检出限应按照HJ168判定其合理性。表A-9方法检出限及测定下限验证结果（如需要）平行样品号测定值（单位）XX项目项目1234567平均值X标准偏差S方法检出限测定下限标准规定检出限标准规定测定下限表A-10方法检出限及测定下限验证结果（如需要）单位：XX项目名称测定结果标准偏差S方法检出限测定下限标准规定检出限标准规定测定下限1234567平均值XXX项目.项目经验证，本实验室方法检出限和测定下限符合标准方法要求，相关验证材料见附件A3.4精密度（如需要）按照标准方法要求，采用XX类型的

13、实际样品（有检出）或实际加标样品进行6次重复性测定，计算相对标准偏差，测定结果见表A-Il或表A-12。注：L实际样品的浓度应高于方法的测定下限。如无法获得浓度高于测定下限的实际样品，可采用实际样品加标方式验证。样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的0.53倍：样品未检出时，加标浓度尽量选择测定范围内低浓度点（测定下限附近浓度）。加标过程应尽可能在监测过程最前端，详细描述加标过程，如“向XX体积/质量的空白中，加入XX体积/质量的XX浓度/含量的标准溶液/标准物质2.如无法获得满足脸证要求的实标样品，也可采用标准物质配制样品（空白加标）进行精密度的脸证，配制样品的浓度尽量选择测定范围内低浓度点（

14、测定下限附近浓度），测定过程应覆盖取样、前处理和分析的监测过程，详细描述配制过程。表A-Il精密度验证结果（如需要）阴亍样品编号样品浓度XX项目.项目测定结果（单位）123456平均值;（单位）标准偏差S（单位）相对标准偏差（）标准中实脸室内相对标准偏差（）表A-12精密度验证结果（如需要）单位：mg/L项目名称测定结果标准偏差S相对标准偏差（）标准中实睑室内相对标准偏差（）123456平均值XXX项目.项目经验证，对浓度为XX的XX类型样品或XX类型的加标样品进行6次重复性测定，相对标准偏差为XX%,符合标准方法要求，相关验证材料见附件A-7。3.5正确度（如需要）按照标准方法要求，采用有证

15、标准样品（或质控样品）进行3次重复性测定，或采用XX类型的实际样品进行3次加标回收率测定，验证方法正确度。3.5.1 有证标准样品（或质控样品）验证XX标准样品的正确度测定结果见表A-13。注：1.在标准方法适用范围内的每种基质类型中，至少选择一个有证标准样品（或质控样品）进行方法正确度脸证，重复性测定次数应至少3次。测定结果均应在不确定度范围内，满足误差或相对误差的要求。2. *根据有证标准样品（或质控样品）的证书填写“标准值土不确定度”，或者根据标准方法正确度（误差或相对误差等）的要求填写合格范围。表A-13有证标准样品（或质控样品）测定结果（如需要）平行样品号有证标准样品（或质控样品）测

16、定值（单位）XX项目.项目123有证精隹的（蛔控样品）含量*经验证，对XX类型的有证标准样品/质控样品（编号为XX）进行3次重复性测定，测定结果均在其不确定度范围内（或相对误差为XX%XX%）,符合标准方法要求，相关验证材料见附件A-8。3.5.2 加标回收率验证取XX体积/质量的XX类型的实际样品4份，其中1份直接测定，另3份均加入XX体积/质量的XX浓度/含量的标准溶液/标准物质，按照样品的测定步骤同时进行测定，测定结果见表A-14。注：L样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的0.53倍：样品未检出时，加标浓度尽量选择测定范围内低浓度点（测定下限附近浓度）。加标过程应尽可能在监测最前端，详细

17、描述加标过程。2 .加标回收率的测定结果应符合标准方法质量保证和质量控制中回收率的要求，或者符合相应样品浓度的多家实验室回收率最终值范围的要求。3 .如无法获得满足验证要求的有证标准样品、质控样品或实际样品，可采用标准物质配制样品（空白加标）进行正确度的脸证，配制样品的浓度尽量选择测定范围内低浓度点C则定下限附近浓度），测定过程应覆盖取样、前处理和分析的监测过程。经验证，对XX类型的实际样品进行3次加标回收率测定，加标回收率范围为XX%-YY%,符合标准方法要求，相关验证材料见附件A-8。4实际样品测定域场监测按照标准方法要求，选择XX类型的实际样品（有检出）进行测定，相关原始记录和监测报告见

18、附件A-9o注：如无法获得有检出的实际样品，可采用实际样品加标方式验证：如无法获得有检出的实际样品，可采用标准物质配制样品（空白加标）进行验证，测定过程应覆盖取样、前处理和分析的监测过程。4.1样品采集和保存（如需要）按照标准方法要求，采集XX类型的实际样品，样品采集和保存情况见表A15。注：1.涉及环境空气和废气的监测项目原则上需对样品采集过程（包括采样前的准备、采样和运榆过程等）进行验证。当标准方法中包括样品采集规定时，按标准方法进行验证，否则按相关技术规范进行险证。2.标准方法或相关技术规范中对采样过程有特殊要求的，需详细描述采样过程，否则仅说明采样依据、样品类型和保存方式即可。表A-1

19、5样品采集和保存情况（如需要）序号样品类型及性状采样依据样品保存方式1经验证，本实验室样品采集和保存能力满足标准方法要求。4.2 样品前处理（如需要）按照标准方法要求对XX类型的实际样品进行前处理，具体操作为：XXo注：如方法中涉及多种可选择的前处理方法，应根据本实脸室自身具备的条件选择相应的前处理方法进行脸证，详细描述实际的操作过程。4.3 样品测定域场监测结果实际样品测定/现场监测结果见表A-16o表A-16实际样品测定/现场监测结果监测项目样品类型/监测类型测定结果（单位）XX项目.项目4.4 质量控制（如需要）按照标准方法要求，采用的质量控制措施包括：XX等。注：质量控制措施包括：空白

20、试脸、标准样品测定、加标回收率测定、平行样测定等。4.4.1 空白试验（如需要）空白试验测定结果见表A-17。经验证，空白试验结果符合标准方法要求。注：空白试验包括：实脸室空白、运输空白、全程序空白、浸出液空白等。表A-17空白试验结果（如需要）空白类型监测项目测定结果（单位）标准规定要求（单位）XX空白.空白4.4.2 标准样品测定对浓度为XX的（生产编号）的XX（名称）标准样品进行测定，测定结果在不确定度范围内（或相对误差在XX%以内），符合标准方法要求。4.4.3 加标回收率测定对浓度为XX的实际样品进行加标回收率测定，得到加标回收率为XX%,符合方法中规定的XX%YY%的要求。4.4.

21、4 平行样测定对浓度为XX的实际样品进行平行测定，相对偏差为XX%,符合方法中规定的平行样相对偏差应xx%的要求。4.4.5 连续校准对浓度为XX的标准溶液进行测定，相对误差为XX%,符合方法中规定的连续校准相对误差应在xx%以内的要求。5验证结论综上所述，本实验室人员经培训及资格确认后，依据XX标准名称（XX标准编号）开展方法验证，并进行了实际样品测定（或现场监测）。所用仪器设备、标准物质、关键试剂耗材，采取质量控制措施，以及经验证得出的方法检出限、测定下限、精密度和正确度等，均满足标准方法要求，本实验室具备了采用该方法进行监测的能力。编制人：审核人：批准人：日期：附件A-I验证人员培训及资格确认情况的证明材料附件A-2仪器设备的溯源证书及结果确认等证明材料附件A-3有证标准物质证书及关键试剂耗材验收材料附件A-4环境条件监控原始记录附件A-5校准曲线绘制/仪器校准原始记录附件A-6检出限和测定下限验证原始记录附件A-7精密度验证原始记录附件A-8正确度验证原始记录附件A-9实际样品（或现场）监测报告及相关原始记录