茯苓皮配方颗粒拟公布质量标准.docx

茯苓皮配方颗粒FulingpiPeifangkeli【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓P"ico。S（Schw.）WoIf菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片100OOg,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2.0%6.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml超声使溶解，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓酸A对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5L分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（8：1.5：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同含量测定项。参照物溶液的制备取茯苓皮对照药材2.0g,置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml,超声处理（功率250W,频率40KHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、茯苓酸B对照品、去氢土莫酸对照品、猪茯酸C对照品、松苓新酸对照品和去氢依布里酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImL含茯苓酸B20ug去氢土莫酸20ug猪苓酸C20ug和去氢依布里酸20ug,含茯苓酸A40ug、松苓新酸40ug的混合对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为SI峰，计算峰1、峰2、峰4与SI峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内。规定值为：0.81（峰1）、0.91（峰2）、1.29（峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内。规定值为：1.13（峰6）。峰4：猪苓酸C；峰5（S2）：松苓新酸；峰6：去氢依布里酸对照特征图谱色谱柱：DiamOnSilPIUSC18：4.6mmx250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm,内径为4.6mm,粒径为5m）;以乙U青为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；柱温为30C；检测波长为242nm.理论板数按按茯苓酸A峰计算应不低于8000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-1070301()137090301013-359010对照品溶液的制备1仅茯苓酸A对照品适量，精密称定，加甲酥制成每Iml含40g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约LOg,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含茯苓酸A（C3）H46O5）含量范围为0.100.70mg°【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片10.0g【贮藏】密封。