滑石配方颗粒质量标准拟公示.docx

【来源】本品为硅酸盐类矿物滑石族滑石经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取滑石饮片12500g,加水煎煮，滤过（干浸膏出膏率为0.5%3.0%）,加入辅料适量，混匀，浓缩成清膏，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为类白色至黄白色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品2g,研细，置烧杯中，加氢氟酸20ml,搅拌使溶散，离心，倾去上清液，向残渣中加入纯化水50ml,洗涤残渣，离心，倾去上清液，重复23次，取残渣，置烧杯中，加入盐酸溶液（4TlO）Iom1,盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣45次。取残渣，置钠珀锅中，加入硫酸（1-2）10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，取溶液约5ml,滴加氢氧化钠溶液（4-10）使成碱性，加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.（Hg溶于4%氢氧化钠溶液100Oml中）适量，生成天蓝色沉淀。【检查】除溶化性外，应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【含量测定】取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置于盛有无水碳酸钠4g的钠珀烟中，混匀，上面再覆盖无水碳酸钠1g,盖好用锅盖，1000C熔融处理40分钟，取出，放冷,在卅埸中加入少量热水使残渣脱落,用2%盐酸溶液5ml分次冲洗阳锅,一并移入250ml烧杯中，于杯口缓慢加入盐酸15ml,立即盖上表面皿，待反应完全后，将烧杯置电炉上加热，浓缩至近干，放冷，加入盐酸IomL置水浴锅加热溶解，再加入1%明胶伴”溶液5ml,充分搅拌，水浴保温10分钟，取下，加热水30ml,搅拌，趁热过滤，滤液置100ml量瓶中，用热水洗涤容器及残渣，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为钙、镁总量测定溶液。另取本品适量，研细，取约02g,精密称定，置25Oml烧杯中，加入40%盐酸溶液（40-Ioo）约40mL盖上表面皿，置电炉上加热至微沸，用玻璃棒时时搅拌，保持微沸40分钟，用40%盐酸溶液（40-100）冲洗表面皿，浓缩至近千，放冷，加入40%盐酸溶液（40-100）2ml,加水稀释至20ml,并加热煮沸，滤过，滤液置100ml最瓶中，用热水洗涤容器及残渣，洗液一并移入量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为可溶性钙、镁测定溶液。分别精密量取上述两种溶液各50ml,分别加入酒石酸钾钠一三乙醇胺混合溶液注215m和甲基红指示剂隹312滴，摇匀，用氨-氯化铁缓冲溶液件胤中和至黄色并过量6ml,加入酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂【注明0滴，摇匀，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05molL)滴定至溶液颜色发生突变。按公式(1)分别计算钙、镁总量及可溶性钙、镁含量(X%)。(1)计算公式：(X%)=CXvZX2430X1()0%500×w(2)硅酸镁含量=(钙、镁总量-可溶性钙镁含量)x5.20式中C为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度：mol/L：V为消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积：ml：w为称样量:g：24.30为镁的原子量；5.20为镁换算为硅酸镁的系数；本品每Ig含硅酸镁Mg3(Si4O10)(OH)2应为50.0mg320.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片12.5g【贮藏】密封。注：11%明胶溶液：取明胶1g,加水IoomL使加热溶解(临用时配制)，混匀，即得。2酒石酸钾钠-三乙醇胺混合溶液：取酒石酸钾钠80g,加水30Oml使溶解，加入三乙醇胺IoomL混匀，即得。3甲基红指示剂：取甲基红指示剂0.25g,溶解于无水乙醇中，稀释至100mL混匀，即得。4氨-氯化铁缓冲溶液(PH=I0)：取氯化镂5.4g,加水20ml溶解后，加氨水35ml,再加水稀释至IOomL混匀，即得。5酸性格蓝K蔡酚绿B混合指示剂：取酸性珞蓝K0.2g,和菜酚绿B0.34g,溶解于水中，稀释至IOom1,混匀，即得。