仙灵脾配方颗粒拟公布质量标准..docx

仙灵脾(巫山淫羊董)配方颗粒Xianlingpi(Wushanyinyanghuo)Peifangkeli【来源】本品为小荣科植物巫山淫羊蕾EpimediumwushanenseT.S.Ying.的干燥根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取仙灵脾（巫山淫羊蕾）饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10.0%20.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成100og,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.2g,研细，加乙醇IOm1,超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取仙灵脾（巫山淫羊蕾）对照药材0.5g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，漉液蒸干，残渣加乙醇IOm1,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液lK对照药材溶液2l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸-水（10:1:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105下加热约1分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版四部通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以乙盾为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为30；检测波长为270nm°理论板数按朝雷定A峰计算应不低于3000,时间（分钟）A(%)B(%)0818-*2582-75812257512-1425-3075-*7014-20307570-6520-2535-7065-30参照物溶液的制备取仙灵脾（巫山淫羊蕾）对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加75%乙静25mL加热回流45分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取朝蕾定A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.1g,置具塞锥形瓶中，加75%乙醇25ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）45分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰3应与对照品参照物峰保留时间相对应。O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 时间min 峰3（S）：朝董定A 对照特征图谱 参考色谱柱：BEH C18； IlmmXlOOmm, 1.7mIA-=Dlr【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【漫出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作为溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】对照品溶液的制备取淫羊蕾昔对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每ImI含26ug的溶液，即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液1.2ml、2.4ml、3.6ml、4.8ml、6ml、7.2ml、8.4ml,分别置Ioml量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀。以50%乙醇溶液为空白对照，照紫外-可见分光光度法（中国药典2020年版通则0401）,在270nm的波长处分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml,称定重量，超声处理（功率250W,频率60kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液0.5ml,置25ml量瓶中，加50%乙醇至刻度。照标准曲线制备项下方法，以50%乙醇为空白溶剂，在270nm处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中淫羊蕾甘的浓度（gml）,计算总黄酮含量,即得。本品每Ig含总黄酮以淫羊蕾昔(C33H40Oi5)计应为130.0mg346.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.0g【贮藏】密封。