BJY 202302脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项补充检验方法.docx

附件2脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项补充检验方法（BJY202302）【检查】水麦冬酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙月青为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.2ml；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESr）,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比加187.0-143.0和2勿187.0-99.0作为检测离子对。取对照品溶液，进样2l,按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O-IO1-599-95对照品溶液的制备（临用新制）取水麦冬酸对照品适量，精密称定，加乙睛-0.1%甲酸溶液（1:99）制成每Iml含0.25g的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备取脑立清丸、片、胶囊内容物，研细,取约8.0g（相当于清半夏1g）,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml,称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟8000转）5分钟，取上清液，滤过，精密量取续滤液25ml至离心管中，加甲酸0.2ml,摇匀，加入乙酸乙酯20ml,摇匀，离心（转速为每分钟5000转）5分钟，分取乙酸乙酯液，自“加入乙酸乙酯20ml”起，再同法操作3次，合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干，残渣加乙月青-0.1%甲酸溶液（1:99）使溶解，并定容至2ml,用微孔滤膜（0.22m）滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z187.0143.0的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中加187.0143.0的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值，视为检出。结果判定供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。起草单位：山东省食品药品检验研究院复核单位：河北省药品医疗器械检验研究院四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）