高效液相色谱串联质谱仪验收方案.docx
高效液相色谱串联质谱仪验收方案买方：广州质量监督检测研究院卖方:日期:一验收前准备工作1.1 验收时间根据合同（合同编号，以下简称为“合同”）第条,高效液相色谱串联质谱仪应在年月日前安装完毕，并在年月日前完成验收，若卖方无法在规定的时间内完成，视为验收不合格。卖方在设备安装调试完成后，向验收小组提交设备性能验收时间确认函（见附件1.10）,并在规定的时间内完成性能验收（包括厂家性能指标以及用户需求书要求的所有性能指标），否则视为验收不合格。1.2 文件资料根据合同第六条，卖方需提供以下资料一式两套：设备的安装、操作、检查、维修、维护、测试、调试、验收所需的技术资料（英文原本及中文翻译资料：包括使用、维修和保养说明书、图纸、手册等）。其中，卖方需在验收前提供产品合格证书、使用许可证、原产地证明、操作手册、保修手册等的全套技术资料，其余资料需在验收完成前提供。1.3 验收用材料验收涉及的标准品及样品需厂家工程师及验收小组共同认可方可执行验收实验工作。1.4 验收记录为避免可能出现的纠纷，卖方和验收小组可以在验收过程中通过拍摄，录像，录音，文本等方式对验收过程进行记录。1.5 串联质谱仪调谐在各技术指标进行验收前，卖方需按照厂家提供的中英文官方资料，对串联质谱仪进行自动调谐，并打印调谐报告予验收小组确认。自动调谐完成后，不得再对调谐报告中的参数(如检测器电压)进行修改。设备在验收过程中使用的检测参数必须与调谐报告中的对应参数一致，不得通过提高检测器电压或增加检测器电压补偿等的方式提高仪器灵敏度。如有必要，并且在验收小组的同意下，方可进行自动调谐。允许对化合物的质谱参数进行手动优化。二验收2.1 出厂指标的验收需要厂家提供技术文档。出厂指标的实际值应满足厂家提供的技术文档中的要求。出厂指标的实际值与技术文档中标准值负偏差不得超过l%o2.2 ESI正离子灵敏度和重复性测试色谱柱进样100fg利血平，每个监测离子的驻留时间为2ms,流速分别设置为200、500、1000Lmin,MRM离子对为m/z609>195,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),每个流速下离子对均需满足信噪比S/NN5OOOO:1。双方确认开始后，按双方确认的测试条件，取前12次进样中连续6次进样满足标书上要求的结果。结果表见附件1.1。2.3 ESl负离子灵敏度测试色谱柱进样100fg氯霉素，流速分别设置为200、500、Io(X)Lmin,MRM离子对为m/z321>152,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),每个流速下离子对均需满足信噪比SN50000Jo双方确认开始后，按双方确认的测试条件，取前12次进样中连续6次进样满足标书上要求的结果。结果表见附件1.2。2.4 大气压化学电离源APCI灵敏度测试色谱柱进样100fg利血平，流速分别设置为200、500、1000Lmin,MRM离子对为m/z609>195,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),每个流速下离子对均需满足信噪比S/N>50000:l。双方确认开始后，按双方确认的测试条件，取前12次进样中连续6次进样满足要求。结果表见附件1.3。2.5 基质液中克仑特罗、氯霉素检出限的测试基质液中克仑特罗、氯霉素灵敏度：称取25g(精确至0.01g)鲜猪肉放入100rnl离心管里，加入50ml乙懵，用均质机以21350OrPm均质提取Imin。在低速离心机上以40(X)rpm离心5min,取上清液用0.22m有机相膜过滤得到基质液。用基质液分别将浓度为0.5gL克仑特罗、氯霉素标准溶液稀释得到浓度为0.05gL的克仑特罗、氯霉素混合测试溶液。对上述测试溶液进行测试，测试条件：进样体积lL,正负离子同时检测，质谱分辨率为0.7±0.1amu(半峰宽)，每个监测离子的驻留时间为2ms。验收时，买卖双方确认该项目验收开始后，前3次连续测试均须满足：克仑特罗mz277>132定量离子的信噪比SN>300:1(RMS)；氯霉素mz321>152(定量离子)的信噪比SN>300:I(RMS)。结果表见附件1.4、附件1.5。2.6 基质液中克仑特罗、氯霉素重现性：以克仑特罗、氯霉素为目标物，按2.5制得基质液，用基质液分别将浓度为lgL克仑特罗、氯霉素标准溶液稀释得到浓度为0.1gL的克仑特罗、氯霉素混合测试溶液，对上述测试溶液进行测试，进样体积：lL,每个监测离子的驻留时间为2ms。验收时，买卖双方确认该项目验收开始后，前8次连续测试目标物的峰面积的RSD<3%o结果表见附件1.6o2.7 扫描功能：具全扫描、母离子扫描、子离子扫描、中性丢失扫描、多反应监测（MRM）扫描等扫描模式，MRM扫描模式下可同时检测300个离子对以上（全程采集数据，不对色谱时间分段）。并具有混合扫描:一次进样完成上述所有扫描模式。2.8 设备配置验收按附件1.7的配置表进行核对。三其他说明3.1 峰面积积分必须使用数据处理软件中的自动积分功能对原始谱图进行积分，不得使用平滑等手段对色谱峰进行修改。如有必要，并且在验收小组的同意下，方可进行手动积分。3.2 信噪比计算信噪比时，噪音选取起点为目标峰后1分钟，噪音长度为1分钟。3.3 其他采集参数验收过程中涉及到的标准物质检测参数如下：3.3.1 利血平使用ESI或APCI正模式，MRM监测nz609>195o具体液相条件双方协商后确定。3.3.2 克伦特罗使用ESl正模式，MRM监测mz277>1320具体液相条件双方协商后确定。3.3.3 氯霉素使用ESl负模式，MRM监测於321152。具体液相条件双方协商后确定。ESI正离子灵敏度测试测试方法：按验收方案2.2测试时间：验收结果：1、流速200Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针2>50000:1进样，峰3>50000:1面积RSD4>5(MMM):1偏差3%5>50000:1(RSD=6>50000:1,进7>50000:1样序号：8>50000:19>50000:110>5(XXM):1)11>50000:112>50000:1卖方：验收小组:2、流速500Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:12>50000:1连续6针3>50000:1进样，峰4>50000:1面积RSD5>50000:1偏差3%6>50000:1(RSD=7>50000:1,进8>5(XMM):1样序号：9>5(XMM):110>50000:111>50000:1)12>50000:1卖方：验收小组：3、流速IOoOLmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针进样，峰面积RSD偏差3%(RSD=,进样序号：)2>50000:13>50000:14>50000:15>50000:16>50000:17>50000:18>50000:19>50000:110>50000:111>50000:112>5(MMM):1注：测试结果附上谱图及仪器采集参数验收结论：卖方：验收小组：ESl负离子灵敏度测试测试方法：按验收方案2.3测试时间:验收结果：1、流速200Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针进样，峰面积RSD偏差3%(RSD=,进样序号：)2>50000:13>50000:14>5(MMM):15>50000:16>50000:17>50000:18>50000:19>50000:1IO>5(XXM):111>50000:112>50000:1卖方：验收小组:2、流速500Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针进样，峰面积RSD偏差3%(RSD=,进样序号：)2>50000:13>50000:14>50000:15>5(XMM):16>5(XMM):17>50000:18>50000:19>50000:110>50000:111>50000:112>50000:1卖方：验收小组：3、流速1000Lmin序测试溶液进样信噪比峰面积I信噪比验峰面积验是否符号浓度(gL)体积(L)(RMS)收指标(RMS)收指标合验收要求1>50000:12>50000:1连续6针3>50000:1进样，峰4>50000:1面积RSD5>50000:1偏差3%6>50000:1(RSD=7>50000:1,进8>50000:1样序号：9>50000:110>50000:111>50000:1)12>5(MMM):1注：测试结果附上谱图及仪器采集参数验收结论：卖方：验收小组:大气压化学电离源APCI灵敏度测试测试条件：按验收方案2.4测试时间:验收结果：1、流速200Lmin序号测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(RMS)峰面积信噪比验收指标(RMS)峰面积验收指标是否符合验收要求1>50000:1连续6针进样，峰面积RSD偏差3%(RSD=,进样序号：)2>50000:13>50000:14>5(MMM):15>50000:16>50000:17>50000:18>50000:19>50000:1IO>5(XXM):111>50000:112>50000:1卖方：验收小组：2、流速500Lmin序测试溶液进样信噪比峰面积信噪比验峰面积验是否符号浓度(gL)体积(L)(RMS)收指标(RMS)收指标合验收要求1>50000:12>50000:1连续6针3>50000:1进样，峰4>50000:1面积RSD5>50000:1偏差3%6>50000:1(RSD=7>50000:1,进8>50000:1样序号：9>50000:110>50000:111>50000:1)12>5(MMM):1卖方：验收小组：3、流速1000Lmin序测试溶液进样信噪比峰面积I信噪比验峰面积验是否符号浓度(gL)体积(L)(RMS)收指标(RMS)收指标合验收要求1>50000:12>50000:1连续6针3>50000:1进样，峰4>50000:1面积RSD5>50000:1偏差3%6>50000:1(RSD=7>50000:1,进8>50000:1样序号：9>50000:110>50000:111>50000:1)12>5(MMM):1注：测试结果附上谱图及仪器采集参数验收结论：卖方：验收小组:基质液中克伦特罗检出限测试测试条件：按验收方案2.5测试时间:信噪比表示方式：验收结果：测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(峰峰比)信噪比验收指标(RMS)是否符合验收要求1SN>9(峰峰比)23456789101112注：测试结果附上谱图及仪器采集参数验收结论：卖方：验收小组：基质液中氯霉素检出限测试测试条件：按验收方案2.5测试时间:信噪比表示方式：验收结果：测试溶液浓度(gL)进样体积(L)信噪比(峰峰比)信噪比验收指标(RMS)是否符合验收要求1SN>9(峰峰比)23456789101112注：测试结果附上谱图及仪器采集参数验收结论：卖方：验收小组：基质液中克仑特罗、氯霉素重现性验收记录测试条件：按验收方案2.6测试时间：信噪比表示方式:验收结果：1,克仑特罗峰面积RSD/%123456782,氯霉素峰面积RSD/%12345678注：测试结果附上谱图及仪器采集参数验收结论：卖方：验收小组：设备配置验收部件名称技术规格数量是否符合备注液相色谱二元高压梯度泵1见标书用仪在线脱气机1户需求书自动进样器1柱温箱1串联质谱仪三重四极杆质量分析器主机，配ESl和APCl离子源1见标书用户需求书质谱控制软件及工作站适用中标仪器的最高版本（需附上该版本正版光盘，含正版标识，用于该软件的重装）1见标书用户需求书工作站配置不低于：CPU四核，单主频不低于3.2GHZ或等效配置，32G内存或以上，2TB固态硬盘或以上，DVD-RW,24寸或以上液晶显示器，原装专业版WIN10或WinlI操作系统和MiCrOSoftOffice,并附上操作系统和有关软件光盘，含正版标识；电脑必须购买4年原厂全免费、报修后下一个工作日上门维修服务。1见标书用户需求书液相色谱柱C18,100×2.1mm,1.9um,或等效参数1UPS不间断电源UPS电源：知名品牌UPS不间断电源，10KVA或以上（必须确保中标设备安全、正常用电）、1小时或以上待机时间。质保期2年或以上。1见标书用户需求书N2发生器一体式氮气发生器，要求满足仪器使用要求，质保期1年或以上1见标书用户需求书验收结论:卖方：验收小组:其他参数验收参数验收指标是否符合备注1泵/溶剂管理系统流量范围：0.001mLmin-5.00mLmin;流量精度：0.07%RSD;输液压力：15000psi;混合浓度精度：0.15%o标书用户需求书2液相柱温箱柱温范围:室温以上1080；温度准确度：±0.5°C温度稳定性±0.1标书用户需求书3液相自动进样器进样范围：0.1uL50uL0进样交叉污染：0.005%o样品瓶数目：2120位标书用户需求书5质量分析器串联四级杆标书用户需求书6分辨率（全质量数范围）（全质量数范围）：单位质量分辨率0.7标书用户需求书7质量范围51250m/z或更宽的质量范围标书用户需求书8离子源离子源接口采用带气帘气技术的锥孔结构，非毛细管（半径lmm）设计装置；源内具有两路辅助加热雾化气，辅助加热雾化气温度可到700；液相在不分流方式的情况下ESI/APCI离子源流速范围5L2.8ml/min标书用户需求书9最小驻留时间lms,其中，在驻留时间设为ImS时，没有交叉污染；可满足一次进样300对离子MRM分析（约15分钟），并且保持良好的重现性和定量准确性标书用户需求书10四级杆弯曲加速高压聚集碰撞技术设计，使离子快速通过碰撞室，提高分析通量，消除“记忆效应'和"交叉污染”；DWentime低至ImS时，灵敏标书用户需求书参数验收指标是否符合备注度不损失11检测器系统电子倍增管或光电倍增管，能够满足长期大量脏样品定量分析的数据可靠性和重复性标书用户需求书12电喷雾电离源ESl正离子灵敏度和重现性色谱柱进样IoOfg利血平，MRM离子对为m/z609>195,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),信噪LtSN>50000:1,连续重复进样6针,峰面积RSD偏差W3%,并提供谱图证明标书用户需求书13电喷雾电离源ESl负离子灵敏度和重现性色谱柱进样100fg氯霉素，MRM离子对为mz321>152,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),信噪比S/N>50000:l,连续重复进样6针，峰面积RSD偏差3%,并提供谱图证明标书用户需求书14大气压电离源(APCI)灵敏度和重现性色谱柱进样100fg利血平，MRM离子对为mz609>195,分辨率设置为0.40.8amu(FWHH),信噪比S/N>50000:1,连续重复进样6针，峰面积RSD偏差3%,并提供谱图证明标书用户需求书15同时扫描全扫描、母离子扫描、子离子扫描、多反应监测扫描可同时MRM检测300个离子对以上；并具有混合扫描：一次进样完成上述所有扫描模式。标书用户需求书16串联质谱功能可兼容有鞘液和无鞘液两种方式的毛细管电泳质谱连接接口，以拓展蛋白生物大分子分析，如奶粉中蛋白含量和成分分析等；可兼容离子色谱用于无机盐分析，如奶制品中高氯酸盐分析等；可兼容离子淌度用于复杂样品的同分异构体及共流出物的分析。标书用户需求书结论:卖方：验收小组:设备性能验收时间确认函高效液相色谱串联质谱联用仪于年月日完成调试，根据合同（）要求将于年月日前完成性能验收（包括厂家性能指标以及用户需求书要求的所有性能指标）。若卖方无法在年月日前完成，视为验收不合格。卖方：验收小组：日期:液相色谱串联三重四极杆串联质谱仪验收结果参数是否通过备注1出厂指标的验收见条款2.12ESl正离子灵敏度测试见附件13ESl负离子灵敏度测试见附件24大气压化学电离源APCl灵敏度测试见附件35基质液中克伦特罗检出限见附件46基质液中氯霉素检出限见附件57基质液中克仑特罗、氯霉素重现性见附件68设备配置验收见附件79其他参数验收见附件810设备性能验收时间确认函见附件9结论：卖方：验收小组:日期:
