江苏建农植物保护有限公司环保安全整治提升改造工程项目环境影响报告书4.4章节-项目工程分析.docx

4.4.1 一氯频呐酮（配套三座酮、多效哩、烯喔醇）4.4.1.1 项目实施前后工艺对比中间体一氯频呐酮生产工艺变动对比情况见表441.1-1。表4.4.1.11本项目实施前后工艺对比情况表序号工艺步骤现有环评工艺本项目工艺变动内容及原因1一氯频呐 酮合成向反应釜中投入一定量的甲醉、频那酮， 搅拌、冷却，待釜温降至2以下时，将 物料打入高位槽，再进入氟化反应器与氯 气进行氯化反应，控制一定的反应温度 （压力为0.2MPa）和通氯量，反应过程中产 生的氯化氢气体经水吸收生成工业盐酸 （F2-l） o将氯化液脱溶，控制一定的蒸 馅温度（常压），收集甲醇。料液经冷却得 一氯频那酮。来自钢瓶的液氯先进入液氯气化器（E-2101）（汽化池（V-2101）水温 75-85C）汽化后，再进入氯气缓冲罐（V-2102）（正常生产时压力控制 在0.010.3MPa）,通过流量计调节一定的流量，送至氯化反应器（R-2101 AC/ R-2102A-C ）。甲醉（来自罐区，加入计量槽（V-2103）、频哪酮（来自罐区，加入 计量槽（V-2103）经计量槽（V-2103）计量后转入接收槽（V-2104）, 经泵（P-2101）循环混匀后送入高位槽（V-2105）；高位槽（V2105） 中混合液经石墨冷凝器（E-2102ACE-2103AC）降温至-520°C后从氯 化反应器（R-2101ACR-2102AC）（氯化反应器为管式反应器，三级 串联）下部进入与底部通入的氯气反应，反应温度控制在03（C（常压）； 从第三反应器下部出来的反应液入接收罐（V-2104）,再送入高位槽（V-2105）进氯化反应器（R-2101ACR-2102AC）,循环反应约 20-26 次；反应结束，氯化反应液入接收槽（V2104）（去精偏）。氯化反应过程中产生的氯化氢气体（含氯气）经氯化尾气缓冲罐（V-2106） 后进后三级降膜水吸收系统吸收得盐酸（副产）。（2）精僧工序将接收槽（V-2104）中料液送至精储釜中，在-0.06-0.095MPa、正常釜 温控制在50150°C条件下升温精馆，在塔顶5580°C收集的前僮份去前 倒份接收罐（V2106）（主要为甲醇，回计量槽（V2103）回套用）， 在塔顶80130°C收集的中偏份去中用份接收罐（V2107）回下批次精僧, 在塔（T-210I）塔顶130150°C收集的后僧份为一氯频哪酮去一氯频哪 酮接收罐（V2108）。精修残液作为固废外送处理。精憎尾气（溶于氯化反应液中氯化氢在精馆过程中释放出来）经精僧尾1 .细化工艺叙述，提高 可操作性2 .细化甲醇溶剂回收 （精储）工艺气缓冲罐去尾气吸收系统吸收（三级降膜）得副产盐酸。4.4.1.2 反应原理及工艺叙述一氯频呐酮生产以频呐酮和氯气为起始原料，进行氯化反应生成产 品一氯频呐酮。反应原理 氯化反应： o + Cl2频呐酮（IOo） 氯气（71）一氯频呐酮（134.5） 氯化氢（36.5）副反应：频呐酮（IOO） 氯气（71）二氯频呐酮（169）氯化氢（36.5）工艺叙述（1）氯化工序来自钢瓶的液氯先进入液氯气化器（E-2101）（汽化池（V-2101） 水温75-85。C）汽化后，再进入氯气缓冲罐（V-2102）（正常生产时压 力控制在0.010.3MPa）,通过流量计调节一定的流量，送至氯化反应 器（R2101ACR-2102AC）。甲醇（来自罐区，加入计量槽（V2103）、频哪酮（来自罐区， 加入计量槽（V-2103）经计量槽（V-2103）计量后转入接收槽（V-2104）, 经泵（P-2101）循环混匀后送入高位槽（V-2105）；高位槽（V-2105） 中混合液经石墨冷凝器（E2102AC/ E2103AC）降温至-52（C后从 氯化反应器（R-2101ACR-2102AC）（氯化反应器为管式反应器，三 级串联）下部进入与底部通入的氯气反应，反应温度控制在0-30。C （常 压）；从第三反应器下部出来的反应液入接收罐（V-2104）,再送入高 位槽（V2105）进氯化反应器（R2101ACR2102AC）,循环反应约20-26次；反应结束，氯化反应液入接收槽（V-2104）（去精修）。氯化反应过程中产生的氯化氢气体（含氯气）经氯化尾气缓冲罐 （V-2106）后进后三级降膜水吸收系统吸收得盐酸（副产）。以氯气计，氯化反应转化率94.68%,收率为90.19%。氯化工段产生的污染物主要为：废气：计量槽产生的废气Gl-L G1-2,降膜吸收尾气Gl-3。（2）精储工序将接收槽（V-2104）中料液送至精镭釜（R-2103/ R-2104）中，在 -0.06-0.095MPa、正常釜温控制在5015（TC条件下升温精储，在塔顶 558（C收集的前储份去前储份接收罐（主要为甲醇，回计量槽（V2103） 回套用），在塔顶80130。C收集的中储份去中储份接收罐回下批次精 俯，在塔（T-2101/T-2102）塔顶13015（C收集的后储份为一氯频哪酮 去一氯频哪酮接收罐（V-2108）。精储残液作为固废外送处理。精僧尾气（溶于氯化反应液中氯化氢在精偏过程中释放出来）经精 保尾气缓冲罐去尾气吸收系统吸收（三级降膜）得副产盐酸。精馆工序产生的污染物主要为：废气：降膜吸收尾气GI-4、接收槽废气GI-5、Gl-6o4.4.1.3 工艺流程及产污环节一氯频呐酮生产工艺流程及产污环节见图4.4.L3-1。99%甲醉97%嫉明胡图4.4.131 -IUl呐网生产工艺流程及产污环节图4.4.1.4 物料平衡一氯频呐酮生产线年物料平衡表见表4.4.1.4-1,年物料平衡图见图4.4.1.4-Io表441.41一氯频呐酮生产线年物料平衡表（ta）序号入方出方物料名称数量4海料名称数量199%甲醇15产品93%一氯频呐酮368.66297%频呐酮310399%氯气235副产品Fl-I 30%盐酸291.234水248.3Fl-2 30%盐酸82.55废气Gl-I0.056G1-20.17G1-32.488G1-40.689G1-50.4510G1-60.0111固废Sl-I精馆残液62.14合计808.3合计808.3一氯频呐酮生产线氯化和精僧工序，年生产批次均约186批次。一氯频呐酮生产批次平衡见表4.4.1.42。表4.4.142 一氯频呐酮批次物料平衡表（kg批）序号入方出方物料名称数量4胡料名称数量199%甲醇80.6产品93%一氯频呐酮1982.0297%频呐酮1666.7399%氯气1263.5副产品Fbl 30%盐酸1565.84水1334.9Fl-2 30%盐酸443.55上批次甲醇2419.4废气Gl-I0.36上批次中僮分409.3G1-20.57G1-313.38G1-43.79G1-52.410G1-60.111固废Sl-I精僮残液334.112套用物料去下批次甲醇2419.413去下批次中得分409.3合计7174.4合计7174.4045O97%MW30 （软明用300.7、杂质9.3）WW15 （甲醇14.»5、杂质OJS）FM 30%<k29IJ3>*192.26HCI 87.371.0?则丽.02甲*M5软轮她第60S:班领呐第0.3M赧的第359.95XttM35.99 xz6 MH*II.59 中的464.25 HCI25 rtu中埔分作用93% 氧频呐用36866（*氯频呐«342.85,Xtt*5M3.42.知呐第1.5、甲堂9a. *J）SLiMt*H62.l4：以颠喻氟1&77. 讽飘哨制3254.如呐附9%、即的2.31.柴联06Gi HCl 025. ffa SrtOol 水SSX发呐用D.02辄K明物3.加段明融13水 0.021降醺吸收 F.2 30%ftW23:_J*55.78IICI 24.75 -05 rPW I.75 第的WOI3 凯特呐IW） 02W%llllffH0.6(甲IS79.R4、杂质081)C97%频呐用1666.7<«*3«1616.7,杂原50)0OLS499%Mz<263,5弱气 1250«、fel2.7)甲醉 2421.77接收愉Gl h WIW0274885.16, XM呐用 23S22.软如呐赵I吹L49M*W.32区用 IH623I 中号2495.8HCI 13441* «63.44中馋分肾川氧化肥气544M, HC 474.46 M<3 W2.69 如呐用1X34aMIK(L>7 工娠%*QQ5GIS：中外242接受Hl4CI0M.95Gl-3f HCI 4.73 发的静M3 甲附027 I木18降股吸收水沙WF网吸收G1， 覆处削HOXlS93% 氧嫉呐渐1982.04：一氧频呐解1843.加、二应顿呐却8的、嫡呐第8.06、甲薛S2J0、杂质60.22）Sl-HWn3U09:X«»*IW9(I.I6.*74.95.物呐IW35J H*!fflZ42 ftUl3.23Fl-I 3rft 1565.75« 4u0n.66 Hag73 加气59.52身晌*011 中外2.42XWfl«J.27 .翻箱咱刖0小54HQ IJ4、 甲 RoL27X4tO5 发明做MIM½IM.6I 黑族的用0.16 木OJIFI23O%tt*W,55: 水299庾Ha 153.(16 MH027 甲的941 «1咱曲别软糖抬*0.114.4.1.5单项物料平衡(1)甲醇平衡一氯频呐酮生产线甲醇单项平衡见图4.4.1.5-Io 0.6511.89 14.85 2.31图44L51甲醇单项物料平衡图(ta)(2)工艺水平衡一氯频呐酮生产线水单项平衡见图4.4.1.5-20 0.26 248.3 248.04图4.4.L52水单项物料平衡图(Va)4.4.1.6 主要原辅材料及能源消耗本项目主要原辅材料及能源消耗见表4.4.1.6-U表44L61主要原辅材料及能源消耗表工程 名称名称规格物质形 态年耗量 (ta)储存方 式储存位 置最大贮 存量 (t)来源及运 输一氯 频呐 酮生 产线甲醇99%液15储罐1#罐区31.6危化车频呐酮97%液310储罐1#罐区32危化车氯气99%液化气 体235钢瓶5#仓库 分区一18危化车工艺用 水-248.3-园区自来 水管网生产用 电-5.6万 kWh-园区供电 管网蒸汽-2100-园区热电 4.4.1.7 主要设备清单一氯频呐酮生产设备清单见表4.4.1.7-1,主要生产设备与原环评相比变动情况见表4.4.1.7-2。表4.4.1.7-1 一氯频呐明生产设备清单序 号设备位号设备名称规格/型号材质数量（台/套）设计工艺参数（温度/压力）位置备注1.E-2101一氯频哪酮 制备液氯气化器（管 式）5m2碳钢Q235B1IOOC、0.45MPa二车间室外2.V-2101汽化池Im3碳钢Q235B1IOOeCs常压二车间室外3.V-2102氯气缓冲罐300LQ345R150、1.62MPa二车间室外4./液氯钢瓶800L16MnR150、1.2MPa二车间室外5./电子秤2t/1/二车间室外6.V-2103计量槽5000LQ235 衬 PE1常温、0.1MPa二车间一层7.V-2104接收槽5000LQ235 衬PE1常温、0.1 MPa二车间一层8.V-2105高位槽5000LQ235 衬PE1常温、0.1MPa二车间二层9.P-2101A隔膜泵5立方Q235 衬PE1常温、OJMPa二车间一层10.E-2102A-CE-2103AC冷凝器15m2石墨6I(M)C、OJMPa二车间一层11.R-2101A-C/R-2102A-C氯化反应器（管 式）C 125×2000钢衬 四氟6IO(TC、OJMPa二车间一层常温、O.IMPa二车间二层200 0C. 0.37 MPa二车间二层200. 0.37 MPa二车间二层200、O. IMPa二车间四层200、O. IMPa二车间四层常温、0.1MPa二车间三层常温、0.1MPa二车间三层常温、0.1MPa二车间三层200、0.37 MPa二车间二层200、OJMPa二车间二层200C. OJMPa二车间四层200C、OJMPa二车间四层常温、OJMPa二车间三层常温、OJMPa二车间三层常温、0.1MPa二车间三层常温、OJMPa二车间一层12.V-2106氯化尾气缓冲 罐I(X)OLQ235 衬 PE113.R-2103精僧釜5000L搪玻璃114.T-2101精用塔C 500*12000搪玻璃115.E-2104冷凝器15m2石墨116.E-2105二级冷凝器IOm2石墨117.V-2106前倍份接收罐2000LQ235 衬PE118.V-2107中僧份接收罐1000LQ235 衬PE119.V-2108一氯频哪酮接 收罐2000LQ235 衬PE120.R-2IO4精僧釜5000L搪玻璃121.T-2102精储塔C 500*12000搪玻璃122.E-2106冷凝器15m2石墨123.E-2107冷凝器IOm2石墨124.V-2109前僧份接收罐2000LQ235 衬PE125.V-2110中像份接收罐2(X)0LQ235 衬PE126.V-211l后僧份接收罐500LQ235 衬PE127.V-2112A-C一氯频哪酮接5000LQ235 衬3收罐PE28.V-2113A、B精馅真空缓冲 罐1000LQ235 衬PE2常温、0.1MPa二车间三层29.E-2108吸收器20m2石墨1常温、OJMPa二车间室外30.V-2115吸收槽8000L玻璃钢1常温、0.1MPa二车间室外31./水冲泵280mFRPP2常温、OJMPa二车间室外32.V-2116真空泵储罐8000L玻璃钢1常温、0.1MPa二车间室外33.E-2112换热器20m2FRPP1常温、0.1 MPa二车间室外表44L72 一氯频呐酮主要生产设备变化情况序 号设备名称变更前变更后变化情况材质规格型号数量（台 套）设备名称位号材质规格型号数量（台 套）名舂材质规格型号数量1液氯钢瓶A3IOOOKg6液氯钢瓶/16MnRIOOOKg1未变 化变化未变 化-4800升1变化变化变化2氯气气化装 置A3盘管6液氯气化 器E-2101碳钢5平方米1变化变化变化-33反应塔搪瓷0300*1500012氯化反应 器R-2101A-CR-2102A-C钢衬玻 璃0125*20006变化变化变化-124氯化釜搪瓷5000 升65精憎釜搪瓷3000 升3精僧釜R-2103R-2104搪瓷5000 升2未变 化未变 化变化-16精僧塔搪瓷600*100003精馆塔T-2101T-2102搪瓷0500*12002未变 化未变 化变化-I根据上表441.7-2, 一氯频呐酮不新增主反应装置，因此本次安全环保整治提升项目较原环评相比不增加产能。4.4.2多效噬4.4.2.1 项目实施前后工艺对比多效哇生产工艺变动对比情况见表4.4. 2.1-lo表4.4211本项目实施前后工艺对比情况表序号工艺步聚现有环评工艺本项目工艺变动内容及原因1一氯频呐酮合 成同4.4.1章节同4.4.1章节/2哇酮的合成向嘎酮釜中依次投入一定量的片碱、 三氮嘎、甲苯，升温回流切水，切水 结束控制终点温度（常压）在113 115Co将物料冷却，加一定量的乙 醇，开始滴加一氯频那酮，反应温度 （常压）控制在70左右，滴加结束保 温6h,保温时，釜温W85 ,保温结 束经冷却、抽滤、去渣（F7-2氯化 钠副产）得滤液。将滤液脱溶，控制 一定的蒸馅温度（压力为-0.06MPa）, 收集乙醇和甲苯，料液经冷却得嘎 酮。向缩合釜（R-1201/R-1202/ R-1203）中依次加入定量甲苯（自甲笨计量槽 （V-1202. V-1207）加入）、片碱、三氮嘎，常压下，升温至釜温正常控 制在80115°C回流20h脱水（入废水接收槽V-1206去废水处理）；脱水结 束，常压下、升温至正常温度控制在80130条件下，蒸出甲苯至接收罐 （V-1207） o缩合釜物料降温至室温，加入定量乙醇（来自罐区，经乙醇计量槽（V/203） 加入）和甲苯（来自V-1204）,开始自一氯频哪酮计量槽滴加一氯频哪酮; 滴加过程中控制温度在71±2°C,滴加结束，在8O±5°C保温6小时；取样定 性一氯频呐酮1%合格后保温结束，冷却至室温，转料至离心机离心，母 液转料至嘎酮甲苯液槽，后转去脱溶釜（R-1204/R-1205）；离心固体去精 制得副产氯化钠。脱溶釜用蒸汽升温负压（-0.06-0.095）蒸僧，蒸偏温度80106C,脱去部 分甲苯、乙鹿混合液去哩酮合成套用。脱毕，关闭蒸汽阀门，打开循环冷 却水水冷却至95±3C,从水表中加入水，负压（0.060.（）95）蒸汽升温蒸 倍，蒸储温度80106C,蒸出残留的溶剂甲苯经甲苯接收槽后转入溶剂处 理釜（溶剂处理：分层，分层废水去废水处理，甲苯套用去三哇钠合成）O 自水计量槽（V/212）向脱溶釜加入适量水，转料至下步缩合釜（R-1207/R-1208）1 .细化工艺过程，具 备可操作性；2 .细化溶剂回收、套 用工序；3 .增加副产氯化钠精 制工序，减少危废产 生量。3氯嗖酮的合成向氯嗖酮釜中依次投入一定量的水、 液碱、芾胺、喳酮，开始滴加对氯氯 节，滴加时控制釜温（常压）在57向缩合釜（R-1207/R-1208）中用真空抽入定量液碱（来自罐区，经 液碱计量槽（V-1221）加入）、甲基环己烷（V-1223）及适量的催化剂节 基三乙基氯化核，升温至50-5515C,开始滴加对氯氟节（自料桶来，经对氯1 .细化工艺过程，具 备可操作性；2 .增加母液处理，减59,滴加结束保温3h,保温时釜 温在6（C左右，保温结束经冷却、结晶、离心得氯晶酮。氯苦滴加槽（V-1222）加入），滴加过程中控制温度在5060；滴加结 束，在55-6（C保温3小时，保温结束，静置分层，废水入废水槽V-1225 （去 废水处理），分层结束，釜内加定量水（经水计量槽VJ220加入），用盐 酸（自盐酸计量槽（V1230）加入）调PH值至78,釜中物料转至离心机 （M-1202）离心，离心液入母液处理釜（R-1206B）,离心固体为氯哇酮（ 母液处理：母液处理釜（R-1206B）搅拌、用蒸汽升温至40-50°C,静置分 层，下层入废水接收槽V-1226 （去废水处理）。有机层转入甲基环己烷回 收釜（R-1213）。甲基环己烷回收釜（R-1213）升温脱溶，在-0.06-0.095MPa、 正常釜温控制在80115条件下，蒸出甲基环己烷入接收槽（V-1208）,二冷接收槽（V-1211）回生产套用，釜中蒸储残液作为固废处置。少资源的损耗。4多效嘎合成向还原釜中依次投入一定量的甲醇、 氯嘎酮，间歇加入一定量的钾碉氢， 控制釜温（常压）在527t,反应结 束保温Ih,保温时釜温在2530t。 保温结束，将还原液脱溶，控制一定 的蒸僧温度（压力为004MPa）,收集 甲醇，脱溶后的料液用盐酸酸化，经 水洗、冷却、结晶、离心、沸腾床干 燥机干燥得多效哇原药。向还原釜（R-1209R 1210）中加入定量氯嘎酮、甲醇（来自罐区，经 甲醇计量槽（V-1227）和回收套用甲醇（来自V-1232、V-1234）加入）， 常压下降温至527七，再通过自动加料器自动加入定量硼氧化钾，加料经 束，在2030t保温1小时，保温结束，反应液入脱溶釜（R/2U/R-1212） <升温脱溶釜（R-1211/R-1212）,在常压、正常釜温控制在6085°C条 件下脱除甲醇（入甲醇接收槽，回生产套用）；脱毕，向釜中加适量盐酸 （来自罐区，经盐酸计量槽（V-1230）加入）、水（经水计量槽（V-1231 加入），在70-75t搅拌保温1小时，然后在加入定量的水降温至30-4（TC, 搅拌保温30分钟，转料至离心机（M-1204）,离心液入废水槽（V-1236） （去废水处理或V-1237回生产套用），离心固体送至三车间干燥机（M-1205 干燥（在-0.06-0.095MPa、正常干燥温度控制在609（C）得多效嘎原药, 经包装入库。1.细化工艺过程，具 备可操作性。4.4.2.2 反应原理及工艺叙述多效哇生产以三氮嗖和氢氧化钠为起始原料合成三嗖钠；再通过三哇钠和一氯频呐酮合成嘎酮；再以嗖酮和对氯氟芳、氢氧化钠合成氯哇酮；再通过硼氢化钾还原氯哇酮生成多效哇钾盐；最后多效哇钾盐在酸性条件下水解得到产品多效嘎。反应原理(1)成盐:H2O水18(2)嗖酮合成:CH3三嚏钠91CH3 0I IlCCCH2CI氯频呐酮134.50氯化钠58.5+ NaCI(3)0Il氯嘎酮合成:(H3C)3C-C-CH2 +/ NCl + NaOH噗酮167 N对氯氟羊161 氢氧化钠40C(CH3)3 + NaCl + H2O氯化钠58.5水18副反应:NaOH + HCL = NaCl + H2O氢氧化钠40 盐酸36.5 氯化钠58.5 水18氯唾酮291. 5硼氢化钾54CH3OH KB甲醇32CHC(CH3)3多效理钾1220(5)水解+ HCl氯化氢36. 5C(CH3)3 + H3BO3 + KCl多效嗤293. 5硼酸6274.5副反应：KBH4 + 2H2OKBO2 + 4H2硼氢化钾54水18偏硼酸钾82氢气2KBo2+ HCL + H2O = KCL + H3BO3偏硼酸钾82 盐酸36.5 水18 氯化钾74.5硼酸62工艺叙述(1)三哇钠合成(成盐)向缩合釜(R-1201R-1202R-1203)中依次加入定量甲苯(自甲苯 计量槽(V-1202、V-1207)加入)、片碱、三氮哇，常压下，升温至釜 温正常控制在80115°C回流20h脱水(入废水接收槽V-1206去废水处 理)；脱水结束，常压下、升温至正常温度控制在80130°C条件下， 蒸出甲苯至接收罐(V-1207)。以三氮嘎计，反应转化率95%,收率为95%。三嗖钠合成工序产生的污染物主要为：废气：计量槽废气G2-1,投料废气G2-2,回流废气G2-3,脱溶废 气 G2-4；废水：回流脱水产生的废水W2-1。(2)嗖酮合成、离心工序缩合釜物料降温至室温，加入定量乙醇(来自罐区，经乙醇计量槽 (V-1203)加入)和甲苯(来自V-1204),开始自一氯频哪酮计量槽滴 加一氯频哪酮；滴加过程中控制温度在71±2°C,滴加结束，在80±5°C 保温6小时；取样定性一氯频呐酮1%合格后保温结束，冷却至室温， 转料至离心机离心，母液转料至哇酮甲苯液槽，后转去脱溶釜 (R-1204/R-1205)；离心固体去精制得副产氯化钠。以三哇钠计，反应转化率为87.8%,哇酮收率为87.6%。嗖酮合成、离心工序产生的污染物主要为：废气：计量槽废气G2-5、哇酮合成废气G2-6、离心废气G2-7。(3)脱溶工序脱溶釜用蒸汽升温负压(-0.06-0.095)蒸镭，蒸馆温度80106C, 脱去部分甲苯、乙醇混合液去哇酮合成套用。脱毕，关闭蒸汽阀门，打 开循环冷却水水冷却至95±3°C,从水表中加入水，负压（0.06-0.095） 蒸汽升温蒸储，蒸储温度80106C,蒸出残留的溶剂甲苯经甲苯接收槽 后转入溶剂处理釜（溶剂处理：分层，分层废水去废水处理，甲苯套用 去三哇钠合成）。自水计量槽（V-1212）向脱溶釜加入适量水，转料至下步缩合釜（R-1207/R-1208）脱溶工序产生的污染物主要为：废气：脱溶废气G2-8、G2-9,溶剂处理废气G2-10；废水：甲苯处理釜分层废水W2-2。（4）氯嘎酮合成向缩合釜（R-1207/R-1208）中用真空抽入定量液碱（来自罐区， 经液碱计量槽（V-1221）加入）、甲基环己烷（V-1223）及适量的催化 剂节基三乙基氯化铁，升温至5055,开始滴加对氯氯芾（自料桶来， 经对氯氯芋滴加槽（V-1222）加入），滴加过程中控制温度在5060°C; 滴加结束，在55-60C保温3小时，保温结束，静置分层，废水入废水 槽V1225（去废水处理），分层结束，釜内加定量水（经水计量槽V1220 加入），用盐酸（自盐酸计量槽（V1230）加入）调PH值至78,釜 中物料转至离心机（M-1202）离心，离心液入母液处理釜（R-1206B）, 离心固体为氯嗖酮。母液处理：母液处理釜（R-1206B）搅拌、用蒸汽升温至40-50°C, 静置分层，下层入废水接收槽V1226 （去废水处理）。有机层转入甲基 环己烷回收釜（R-1213）。甲基环己烷回收釜（R-1213）升温脱溶，在-0.06 -0.095MPa、正常釜温控制在80l 15C条件下，蒸出甲基环己烷入接收 槽（V-1208）,二冷接收槽（V-1211）回生产套用，釜中蒸储残液作为 固废处置。以嗖酮计，反应转化率为83.1%,收率为82.98%。氯哇酮合成、离心、离心母液处理工序产生的污染物主要为：废气：合成废气G2ll、中和废气G212、离心废气G2J3、分层废 气G2-14、脱溶废气G2-15；废水：分层废水W2-3、W2-4；固废:蒸储残液S2-1。（5）多效嗖合成工序向还原釜（R-1209/R-1210）中加入定量氯哇酮、甲醇（来自罐区， 经甲醇计量槽（V-1227）和回收套用甲醇（来自V-1232V-1234）加入）， 常压下降温至527C,再通过自动加料器自动加入定量硼氢化钾，加 料结束，在2030保温1小时，保温结束，反应液入脱溶釜 （R-1211/R-1212）。升温脱溶釜（R-1211/R-1212）,在常压、正常釜温控制在6085 条件下脱除甲醇（入甲醇接收槽，回生产套用）；脱毕，向釜中加适量 盐酸（来自罐区，经盐酸计量槽（V-1230）加入）、水（经水计量槽（V-1231） 加入）,在70-75°C搅拌保温1小时，然后在加入定量的水降温至30-40°C, 搅拌保温30分钟，转料至离心机（M-1204）,离心液入废水槽（V-1236） （去废水处理或V-1237回生产套用），离心固体送至三车间干燥机（M-1205）干燥（在-0.06-0.095MPa、正常干燥温度控制在6090） 得多效嗖原药，经包装入库。多效哇合成还原工序以氯嗖酮计，反应转化率为97%酸化工序以多 效哇钾盐计，反应转化率为100%；多效嗖合成总收率为96%。多效嘎合成工序产生的污染物主要为：废气：计量槽废气G216、G220,还原废气G217,脱溶废气G218, 接收槽废气G2-19、G2-24,酸化废气G2-21,离心废气G2-22,干燥废 气 G2-23；废水：离心废水W2-5;固废：冷凝废液S2-2。（6）副产氯化钠精制工序向萃取釜中加入定量水、甲苯，开搅拌投入定量的结晶粗盐。投料 结束，关闭人孔口，在常压下升温至55-60°C,保温搅拌60分钟。搅 拌结束，静置60分钟，开始分层，下层水溶液转入废水蒸得釜，上层 有机相转入甲苯回收釜（升温甲苯回收釜，在搅拌及-0.06-0.095MPa、 正常釜温控制在60120条件下。蒸出甲苯入甲苯接收槽去萃取釜套 用，蒸毕。冷却至50左右，釜中蒸储残液入桶包装作为危废外送处理）。 升温废水蒸偏釜，在搅拌及.0.06-0.095MPa、正常釜温控制在60120 条件下。蒸出废水及微量甲苯入废水接收槽去废水处理，蒸毕Q冷却至 室温，转料至离心机离心。离心母液入母液接收槽去下批蒸水釜中套用 （套用多次后入废水接收槽去废水处理），离心固体去干燥得氯化钠盐， 分析合格包装入库。本工序产生污染物主要为：废气：萃取废气G2-25 ,蒸储废气G2-26、G2-28 ,接收槽废气G2-27, 干燥废气G2-29；废水：接收槽废水W2-6;固废：蒸储残渣S2-3。4.4.23工艺流程及产污环节多效唆生产工艺流程及产污环节见图4.4.2.3-Iowsvs2J*k«.y 寸."wv<*LuVVHdtt%，的 Ul1«03-IJ I l41.3-4 W9CC-U ITWFtMl,*99OMJ IF AMfclMS2 StlKit多效嗖合成（D3ttWs*99.5%甲解95%多效件多效佳合成（2）F2-l 97S%Sl 化Wl副产氯化钠精制图4.4231多效座生产工艺流程及产污环节图4.4.2.4物料平衡多效哇生产线氯嗖酮合成年物料平衡表见表4.424-1,多效哇合成 年物料平衡表见表4.4242,副产氯化钠精制年物料平衡表见表4.4.2.43。 年物料平衡图见图4.4.2.4-1-4.4.2.4-3o表4.4.241氯嗖粥合成年物料平衡表(ta)序号入方出方物料名称数量I物料名称数量199%甲苯34.5产出中间体氯哇酮232.82295%三氮嘎70离心固体58.48396%片碱45套用甲苯200.4499.5%乙醇12.8套用甲苯-乙醇液680593%一氯频呐 酮128套用甲基环己烷1036四丁基澳化锭1.21废气G2-10.477率.507G2-20.03832%液碱295G2-37.17999%羊基三乙 基氯化镀12.55G2-46.811098.5%对氯氯 节136.29G2-51.111199%甲基环己26.61G2-64.231231%盐酸50.2G2-70.4813套用甲苯200.4G2-818.4214套用甲苯乙 醇液680G2-90.715套用甲基环己 烷10