番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒标准公示稿.docx
番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒Fanxieye（Xiayefanxie）Peifangke1.i来源本品为豆科植物狭叶番泻Cassiaangustifo1.iaVah1.的干燥小叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取番泻叶（狭叶番泻）饮片2500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为23%40%）,干燥（或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为浅黄棕色至棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】（1）取本品适量，研细，取O1.g,加水50m1.和盐酸2m1.,置水浴中加热15分钟，放冷，加乙酸40m1.振摇提取，分取酸层，通过无水硫酸钠层脱水，滤过，取滤液5m1.,蒸干，放冷，加氨试液5m1.,溶液显黄色或橙色，置水浴中加热2分钟后，变为紫红色。（2）取本品适量，研细，取0.2g,加甲醇20m1.,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1.使溶解，作为供试品溶液。另取番泻叶（狭叶番泻）对照药材0.5g,加水50m1.,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20m1.,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020版通则0502）试验，吸取上述二种溶液各21.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丙醇水（4：4：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以20%硝酸溶液，在120C加热约10分钟，放冷，再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取番泻叶（狭叶番泻）对照药材约0.5g,加水50m1.,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取芹菜素-6,8二葡萄糖昔对照品、山奈酚3O龙胆二糖甘对照品，加甲醇制成每ImI含芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖背、山奈酚-3-0-龙胆二糖甘各含50IJg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1.b注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰相对应，其中峰3、峰5、峰7、峰8分别与相应对照品参照物色谱峰保留时间对应。与芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖甘参照物相对应的峰为S1.峰，计算峰1、峰2与S1.峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.52（峰1）、0.93（峰2）。与山奈酚-3。-龙胆二糖首参照物相对应的峰为S2峰，计算峰4、峰6与S2峰的相对保留时间，对照特征图谱峰3（S1）：芹菜素-6,8-一-C葡萄糖首峰4：棚皮素-3-O-龙胆二糖昔峰5（S2）：山奈酚-3-O-龙胆二糖首峰6：异鼠李素-3-O-龙胆二糖昔峰7：番泻昔B峰8：番泻昔A色谱柱：BEHShie1.dRP,2.1×100mm,I.7m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版四部通则0104）。【浸出物】取本品，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1.,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）；以乙睛为流动相A,以0.1%三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35m1.：柱温为35C；检测波长为270nm°理论板数按番泻昔A峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）。310129088381216888481416178483141917188382192618268274对照品溶液的制备取番泻昔A、番泻音B对照品适量，精密称定，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每Im1.含番泻昔A50g、番泻昔B1.oOg的混合溶液，即得。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醉25m1.,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷,再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.1.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含番泻昔A(C42H38O20)和番泻昔B(C42H38O20)总量应为10.0mg25.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.5g【贮藏】密封。
