白及配方颗粒标准公示稿.docx

白及配方颗粒BaijiPeifangkeIi【来源】本品为兰科植物8e"7s"hs（ThunbJReiChbf的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取白及饮片5000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为11.0%20.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为浅灰白色至灰黄色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品2g,研细，加70%甲醇20m1.,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水IOm1.使溶解，用乙酶振摇提取2次，每次20m1.,合并乙酸液，挥至1m1.,作为供试品溶液。另取白及对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各51.分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯.甲醉（6：2.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醉溶液，在105C加热至斑点显色清晰。分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点.【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为2.2m）;以乙晴为流动相A,以0.01%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.30m1.；柱温为30；检测波长为280nm°理论板数按1，4-二4-（葡萄糖氧）苇基-2-异丁基苹果酸酯峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）041520858046203080706143039706114-153980612015-168020弁照物溶液的制备取白及对照药材1g,加水30m1.,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，浓缩至近千，残渣加80%甲醉20m1.溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约1g,置具塞锥形瓶中，加入80%甲醇20m1.超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。刑定法分别精密吸取参照物溶液41.与供试品溶液21.,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现9个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的9个特征峰的保留时间相对应，其中峰7应与对照品参照物色谱峰的保留时间相对应。与1,4二4-（葡萄糖氧）苇基-2-异丁基苹果酸酯参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.65（峰2）、0.72（峰3）、对照特征图谱峰2：4-（葡殆糖氧基A肉桂酸葡萄糖氧基羊酯；峰4：1,4-二4-（葡萄糖氧）节基-2异丁基苹果酸酯-2-葡前糖昔；峰5：1.-4-（葡萄糖氧）苇基卜2-异丁基苹果酸；峰6：1.-4-（葡萄糖氧）节基卜2-异丁基苹果酸异构体；峰7（S）：1,4-二4-（葡荀糖氧）节基12异丁基苹果酸酯;峰8：4,7二羟基2甲氧基9,10二氢菲色谱柱:Acc1.aimTMRS1.C120C18（Thermo,2.1mm×1.（X）mm,2.2m）【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于13.0%。【含测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-0.1%磷酸溶液（22:78）为流动相；检测波长为223nm.理论板数按1,4.二4-（葡萄糖氧）茉基-2-异丁基苹果酸酯计算应不低于2000o对照品溶液的制备取1.4-二4-（葡萄糖氯）节基卜2-异丁基苹果酸酯对照品适量,精密称定，加稀乙醇制成每Im1.含0.15mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约01.g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25m1.,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷,再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.1.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含1,4-二4-(葡萄糖氧)节基-2-异丁基苹果酸酯(C34H46On)应为25.0mg75.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5g【贮款】密封。