救必应配方颗粒标准公示稿.docx

救必应配方颗粒JiubiyingPeifangke1.i来源本品为冬吉科植物铁冬青HexrotundaThUnb.的干燥树皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取救必应饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清音（干浸膏出膏率为13%24%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.1g,加甲醉25m1.,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取救必应对照药材0.5g,加甲醇25m1.,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1.使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次25m1.,合并正丁静液，用氨试液20m1.洗涤，弃去氨液，取正丁静液，蒸干，残渣加甲醇2m1.使溶解，作为对照药材溶液。再取紫丁香背对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各21.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷.甲醇-无水甲酸（16：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙胞为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1.；柱温为30；检测波长为240nm.理论板数按紫丁香首峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）02510959026109068101890828251882参照物溶液的制备取救必应对照药材1g,加水25m1.,加热回流30分钟，放冷，摇匀，漉过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、紫丁香昔对照品、绿原酸对照品、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品及4,5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1.含新绿原酸20g紫丁香昔。.制mg、绿原酸O.1.Omg、3,5-。-二咖啡酰奎宁酸50g及4,5O二咖啡酰奎宁酸50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1.1.,注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应，其中峰1峰3、峰5、峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与绿原酸参照物相应的峰为S峰，计算峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在峰5：3,5-O-二咖啡酰奎宁酸峰6：4,5-O-二咖啡酰奎宁酸色谱柱：ACQUITYUP1.CHSST32.1mm×100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版四部通则0104）o【浸出物】取本品，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1.照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于35.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙胞为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm°理论板数按紫丁香昔峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O4109048104090608134060对照品溶液的制备取紫丁香昔对照品、长梗冬青昔对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每Im1.含紫丁香昔O.1.mg、长梗冬青昔0.2mg的溶液，即得。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50m1.,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1.1.,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含紫丁香昔(Ci7H24O9)应为15.0mg60.0mg,长梗冬青昔(C36H58Oi0)应为20.0mg70.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。