水中氯化物测定实训指导书.docx

水环境监测实训指导书实训项目名称氯化物测定学时4学时实训班级课次实训时间实训目的1.掌握硝酸银标准溶液的配制与标定3.掌握水中氯化物测定的操作过程1 .原理在中性至弱碱性范围内(pH6.510.5)、以辂酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于锯酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后络酸盐以珞酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下：Ag+Cl->AgClI2Ag+CrO42-*Ag2CrO4I(砖红色)2 .仪器锥形瓶、滴定管、移液管。3 .试剂1)氯化钠标准溶液，C(NaCl)=0.0141mol1.,相当于500mg/1.氯化物含量：将氯化纳(NaCI)置于瓷生祸内，在500600°C下灼烧4050min。在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸镭水中，在容量瓶中稀释至IOOOm1.o用吸管吸取10.0m1.,在容量瓶中准确稀释至IOOm1.o1.OOm1.此标准溶液含0.5Omg氯化物(Cl-)o2)硝酸银标准溶液，C(AgNo3)=0.0141mol/1.：称取2.3950g于105烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馈水中，在容量瓶中稀释至I(X)Om1.,贮于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其浓度。3)铝酸钾溶液，50g1.:称取5g铝酸钾(KzCrQl)溶于少量蒸储水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h,然后过渡并用蒸储水将滤液稀释至IOOm1.。4.分析步骤1)硝酸银标准溶液标定准确吸取25.OOm1.氯化钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加蒸储水25m1.。另取一锥形瓶,量取蒸储水50m1.作空白。各加入Inl1.铝酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每亳升硝酸银溶液所相当的氯化物量。2)氯化物测定吸取50m1.水样或经过顶处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸储水稀释至50m1.),置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50m1.蒸锵水作空白试验。如水样PH值在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酬作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。加入1m1.格酸钾溶液1,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。5.结果计算氯化物含C(mg1.)按下式计算：厂(V2-V)××35.45X1OOOC=V式中：V 1一一蒸储水消耗硝酸银标准溶液量，m1.；V 2一一试样消耗硝酸银标准溶液量，m1.；M硝酸银标准溶液浓度，mol/1.V 试样体积，m1.o