全自动比表面积分析仪校准规范.docx

OF内蒙古自治区地方计量技术规范JJF（蒙）1152025全自动比表面积分析仪校准规范CalibrationSpecificationforFullyAutomatedSpecificSurfaceAreaAnalyzer2025-08-01实施2025-05-01发布内蒙古自治区市场监督管理局发布全自动比表面积分析仪校准规范JJF（蒙）1152025CalibrationSpecificationforFullyAutomatedSpecificSurfaceAreaAnalyzer归口单位：内蒙古自治区市场监督管理局主要起草单位：包头市检验检测中心参加起草单位：赣州市综合检验检测院包头稀土新材料技术研发中心本规范由包头市检验检测中心负责解释本规范主要起草人：冯向辉（包头市检验检测中心）高俊杰（包头市检验检测中心）魏星（包头市检验检测中心）胡茹泽（包头市检验检测中心）参加起草人：肖龙飞（赣州市综合检验检测院）张弘（包头市检验检测中心）王可（包头稀土新材料技术研发中心）目录引言II1范围12引用文件13术语14概述15计量特性26校准条件27校准项目和校准方法21.1 1气密性检查31.2 示值误差31.3 重复性38校准结果表达39复校时间间隔4附录A比表面积标准物质脱气温度和脱气时间5附录B校准原始记录参考格式6附录C校准证书内页参考格式7附录D全自动比表面积分析仪示值误差测量结果的不确定度评定示例8JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF1001-2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性文件。本规范为首次发布。II全自动比表面积分析仪校准规范1范围本规范适用于采用气体吸附BET法测定固态物质比表面积的全自动比表面积分析仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：GB/T195872017气体吸附BET法测定固态物质比表面积凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语GB/T195872017界定的和下列术语和定义适用于本规范。3.1 吸附adsorption吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的富集。来源:GB/T195872017,3.13.2 脱附desorption吸附气体在固体材料外表面和可到达的内表面上的释放。3.3 比表面积specificsurfacearea单位质量固态物质的表面积。来源:GB/T195872017,3.113.4 脱气degassing通过加热或真空处理去除样品表面的物理吸附物质的过程。4概述全自动比表面积分析仪（以下简称“分析仪”）是采用气体吸附BET法测定固态物质比表面积的全自动化分析仪器，适用于材料研究和粉体材料产品质量监控。BET法是一种基于气体吸附理论测定材料比表面积的方法，通过测量惰性气体在材料表面的吸附量，结合多层吸附模型计算材料比表面积。分析仪主要由样品脱气单元、供气与气路控制单元、真空单元、压力控制和测量单元、温度控制与测量单元、电路控制与数据采集单元等部分组成。通过软件自动控制吸附、脱附等程序，自动分析吸附数据，准确测试比表面积。其结构示意图见图Io图1全自动比表面积分析仪结构示意图5计量特性全自动比表面积分析仪计量特性指标见表Io表1全自动比表面积分析仪计量特性指，示序号计量特性测量范围技术指标1示值误差<10m2gMPE:±15%(10150)m2gMPE:+10%>150m2gMPE:+5%2重复性全量程3%注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.1 环境条件环境温度：（20±10）;相对湿度：80%;仪器周围无影响测量结果的振动、冲击、电磁场及其他干扰源等。6.2 测量标准及其他设备全自动比表面积分析仪测量标准技术指标见表2。表2全自动比表面积分析仪测量标准技术指标序号测量标准测量范围技术要求1比表面积国家有证标准物质<10m2gUrew4.0%(；2)(IO150)m2gUrew3.0%(；2)>150m2gUrew2.0%(%=2)2电子天平(0-100)g分度值：Img准确度：ED级7校准项目和校准方法7.1 气密性检查开机预热后，用高纯氮对样品管吹扫30分钟，吹扫完成后抽真空至设定真空度值，观察15分钟，真空度不大于设定值，则分析仪气密性良好。7.2 示值误差分析仪在使用量程内至少选择两个校准点进行校准，也可按照客户要求增加校准点。取洁净干燥的样品管，称其质量为mi。根据标准物质的最小取样量及被校分析仪的样品使用要求，称取适量的比表面积标准物质置于样品管中，选择合适的温度和脱气时间（见附录A）,对标准物质试样进行脱气。脱气完成后，称量样品管质量为m2,将脱气后的标准物质试样的质量m（m=m2-m1）输入至分析仪，设置样品吸附质参数、吸附温度和相对压力等相关参数，读取分析仪比表面积值。重复测量3次，按公式（1）计算示值误差。M=Xloo%（1）4式中：A一分析仪的比表面积相对示值误差，%；A一分析仪的比表面积3次示值平均值，m2g;As一标准物质的比表面积标准值，m2go7.3 重复性根据7.2中的3次测量数据，按公式（2）计算重复性。（A_A）S=axFmL00%C×A式中：Sa-分析仪的比表面积测量重复性，%；Amax一分析仪的比表面积3次示值中的最大值，m2g;Amin分析仪的比表面积3次示值中的最小值，m2goA分析仪的比表面积3次示值平均值，m2g;C极差系数，3次测量时取值1.69o8校准结果表达经校准的全自动比表面积分析仪出具校准证书，校准证书应至少包括以下信息:a）标题：“校准证书”;b）实验室名称和地址；C）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。校准原始记录参考格式见附录B,校准证书内页参考格式见附录Co9复校时间间隔复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。附录A比表面积标准物质脱气温度和脱气时间序号标准物质种类脱气温度CC）脱气时间（三）1三氧化铝系列比表面积标准物质20022炭黑系列比表面积标准物质15023二氧化钛系列比表面积标准物质1802附录B校准原始记录参考格式一、被校准测量设备信息:客户名称设备名称校准记录/证书编号型号规格出厂编号接收日期生产厂商校准日期客户地址及联系方式依据/参照的技术文件（代号、名称）客户的其他要求直接校准口调修后校准二、本次校准使用的主要计量器具：名称编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源机构及证书编号证书有效期至三、校准地点：四、环境条件：温度：湿度：%RH其他条件：五、校准结果1.气密性检查：2.示值误差及重复性：校准点1#2#3#标准值（m2g）测量值（m2g）测量平均值（m2g）示值误差（）Urel（左=2）（%）重复性（）校准员：核验员：附录C校准证书内页参考格式证书编号:1.气密性检查2.示值误差比表面积标准物质标准值(m2g)测量平均值(m2g)示值误差(%)扩展不确定度(%=2)(%)3.重复性附录D全自动比表面积分析仪示值误差测量结果的不确定度评定示例D.1概述D.1.1环境条件：环境温度(20±10),相对湿度W80%。D.1.2被测对象：全自动比表面积分析仪。D.1.3测量标准：比表面积标准物质。D.1.4测量过程：使用全自动比表面积分析仪测量比表面积标准物质的比表面积，将分析仪3次测量结果的算术平均值与标准物质的标准值进行比较，得出相对示值误差。本示例以GBW13905炭黑比表面积标准物质为例计算，标准值：8.96m2g,C=0.30m2g,G2。D.2测量模型ZU=±4xl00%(D.1)4式中：A分析仪的比表面积相对示值误差，%;A分析仪的比表面积测量平均值，m2g;As标准物质的比表面积标准值，m2goD.3方差与灵敏度系数因输入量相互独立且不相关，则有片=cw2（八）+Cu2(As)(D.2)其灵敏系数与方差分别为：1ACLX'G"/带入得：_1一A=(一)2(J)+(-)22(JJ(D.3)4A：D.4各输入量的标准不确定度评定D.4.1分析仪测量重复性引入的标准不确定度分量"(X)在重复性测量条件下，分析仪3次测量数据为：8.82m2g,8.89m2g,8.87m2go使用极差法计算得出单次测量实验标准差s=0.04m2g,计算示值误差时，使用分析仪的3次示值测量平均值，则：=0.023m2gD.4.2炭黑比表面积标准物质示值误差引入的标准不确定度分量(4)GBWI3905炭黑比表面积标准物质，C=0.30m2g,k=29则：w(4j)=-=0.15m2gkD.5标准不确定度一览表分析仪示值误差测量结果的标准不确定度一览表见表D.lo表D.1标准不确定度一览表标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度灵敏系数不确定度分量”（八）测量重复性0.023m2g0.11(m2g)10.25%”（八）标准物质示值误差0.15m2g-0.11(m2g)-11.7%D.6合成标准不确定度以上不确定度分量互不相关，则合成标准不确定度为:Ue=Jcl2U2（八）-I-C22U2(As)=0.00252+0.0172=1.7%D.7扩展不确定度取k=29则扩展不确定度为：Urel=k×uc=2×1.7%=3.4%JJF（蒙）115-2025