《旋转蒸发器校准规范》公示件.docx

WF黑龙江省地方计量技果规范JJF（黑）XX2024旋转蒸发器校准规范Ca1.ibrationSpecificationforRotaryEvaporators（审定稿）20xxXXxx发布20xxXXxx实施黑龙江省市场监督管理局发布旋转蒸发器校准规范CaIibrationSpecificationforRotaryEvaporators归口单位：黑龙江省市场监督管理局主要起草单位：绥化市检验检测中心绥化巾特种设备检验研究所哈尔滨永创计量检测有限公司参加起草单位：黑龙江省计量检定测试研究院哈尔滨市计量检定测试院本规范委托绥化市检验检测中心负责解释本规范主要起草人：裴健（绥化市检验检测中心）张宇（齐齐哈尔检验检测中心）苏显军（绥化市特种设备检验研窕所）韩正阳（哈尔滨永创计量检测有限公司）杨瑾（哈尔滨市计量检定测试院）普立恒（绥化市检验检测中心）宋文龙（绥化市检验检测中心）参加起草人：穆江（哈尔滨永创计量检测有限公司）陈文（黑龙江省计量检定测试研究院）孙冬（哈尔滨市计量检定测试院）目录引言II1范围12引用文件13术语13.1温度均匀度14概述15计量特性26校准条件26.1 环境条件26.2 测量标准26.3 项目和校准方法27.1 校准项目27.2 校准方法38校准结果表达48.1校准记录48.2校准证书49亚校时间间隔5附录A旋转蒸发器校准原始记录格式（推荐性）6附录B旋转蒸发器校准证书内页格式（推荐性）7附录C温度示值误差校准结果的不确定度评定示例8附录D转速示值误差校准结果的不确定度评定示例11引言JJF1.o71-201(H国家计量校准规范编写规则、JJF100I2011通用计量术语及定义、JJF1059.1-20126测量不确定度评定与表示共同构成支掾本规范制定工作的基附性系列规范。本规范为首次发布。旋转蒸发器校准规范I范围本规范适用于温度范围（10-2）C的旋转蒸发落温度和转速参数的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJF2019液体恒温试验设备温度性能测试规范JJF2121恒转速源校设规范S1.144.6电热恒温水浴锅校验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包拈所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1温度均匀度temperatureuniformity设备在粒定状态下,加热装置在某瞬时的各测量点最高温度与最低温度的差值。4概述旋转蒸发潺的基本原理是加热持续转动的蒸储烧瓶，利用负压蒸储的方式对烧瓶中的溶液进行提取、净化和浓缩。旋转蒸发器般由旋转装置、加热装置和蒸懦冷凝装置等部分组成（见图I）主要用丁生物医药、化学化工、环境监测和食品等行业。图1位转蒸发器示意图1一加新装也：2一就用烧瓶：3一货转装置；I一冷世装置5计量特性旋转蒸发器的温度示值误差、温度均匀度及转速示值误差技术要求见表1。表1旋转蒸发器技术要求序号参数名称测量范用技术要求1温度示值误差(IO-2(X>)TCMPE：±3.02温度均匀度(10200)-C3.0C3转速示怕误差(IO-28O)r/minMPE：±3r/min注：以上所有计量特性技术指标仅提供参考，不适用于合格性狎定.6校准条件6.1 环境条件环境温度：(1O35)。相对湿度：85%,旋转蒸发器周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在,应避免其他冷、热源影响.6.2 测量标准测量标准见表2。表2测量标准名称测量范困技术要求温度测量标准(10200)C分辨力；Ooir呆人允许误差：±(0.15C+0.002，)转速表<1028()r/min0.5级注：1.r为校用温度.r.2.较准时也可选用符合要求的其他测费标准.7校准项目和校准方法7.1 校准项目旋转蒸发器校准项F1.见表3。表3旋转蒸发器校准项目序号校准项目名称技术要求的条号校准方法的条号1甜度示值误差57.2.32温度均匀度57.2.33转速示值误差57.2.57.2 校准方法7.2.1 校准点选择温度和转速校准点选择设备使用范围内均匀分布的3个点，也可根据用户需要选择测量点进行校准。7.2.2 温度校准点的位置温度测量标准布放位置为旋转蒸发器加热装巴的中层，中层为通过工作区域几何中心的平行于底面的校准工作面，各布放位且与工作区域内壁的距离为直径的1/10,温度布放点用1、2、3、4、5数字表示，5点位于中房几何中心位置.布放位置如图2所示.7.2.3 温度校准旋转蒸发器加热装置的液位需达到工作条件，在加热装置空载下进行校准。符旋转蒸发器控制温度设定到第一个校准点，待其达到设定值并处于稳定状态后开始记录各布点温度。每2min测量一次，共测量3次。调整控制温度至I；一个校准点，以相同方法完成全部校准点测员。7.2.4 温度校准的数据处理7.2.4.1 温度示值误差取布放点5的测量结果为各校准点的温度示值误差。按公式(I)计算温度示值误差。7=;-<1)式中：7:第i点温度的示值误差，C；Q第i点被校旋转蒸发器温度设定值.r：7；第i点温度测量标准3次测量值的算术平均值，-C,7.2.4.2 温度均匀度取5个布放点测量的最高温度与最低温度的差值为各温度校准点的温度均匀度。按公式（2）计算温度均匀度.Ar=TimX-Timin（2）式中：t,第i点温度均匀度，r；ifnax第i点被校旋转蒸发器各布放点的最高'温度，c：min第i点被校旋转蒸发器各布放点的最低温度，c。7.2.5 转速示值误差校准前，应在旋转蒸发器转动轴上选择合适的位宜粘贴反光标识。设置旋转蒸发器转速校准点，当转速输出稳定后，连续读取并记录转速表10个显示值。转速设定值与转速测量平均值之差即为转速示值误差。按公式（3）计算转速示值误差。i=-ni式中：M第i点转速示值误差，r/min：厮第i点被校旋转蒸发器转速设定值，r/min：瓦第i点转速表IO次测量平均值，rmin.8校准结果表达8.1 校准记录旋转蒸发器校准原始记录格式（推荐性）见附录A.8.2 校准证书经校准的旋转蒸发器出具校准证书，给出校准结果以及校准结果测珏不确定度.旋转蒸发器校准证书内页格式（推荐性）见附录B,旋转蒸发器的校准证书至少应包括以卜信息：a）标题：“校准证书”：b）实险室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）：d）证书的唯一性标识（如编号）、每页及总页数的标识：C）客户的名称和地址：D被校旋转蒸发器的型号、规格及序列号：g）进行校准的日期：h）本技术规范的名称及代号：i）本次校准所用测量标准溯源性及有效性的说明：j）校准环境的描述：k）校准结果及其测量不确定度的说明：1）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识，以及签发日期：in）校准结果仅对被校对象有效的声明：n）未经实验室书面批准，不得部分或制证书的声明。9复校时间间隔由丁复校时间间隔的长短是由旋转蒸发器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，使用单位可根据实际使用情况决定复校时间间隔。建议爱校时间间隔为I年。附录A旋转蒸发器校准原始记录格式（推荐性）委托单位证书编号校准n期制造厂型号规格出厂编号温度相对湿度校准地点技术依据校准人员核验人员校准使用的计量标准器具标准器名称型号/规格不确定度/准确度等级/最大允许误基证书编号及有效期校准结果一、温度示值误差及温度均匀度,C设定值次数布点位置示（ft误差温度均匀度12345I23平均值123平均伯123平均值温度示值误差的扩展不确定度:二、转速示值误差r/min设定值标准器测玳俏平均值示值误差123456789IO转速示值误差的扩展不确定度:附录B旋转蒸发器校准证书内页格式（推荐性）一、温度示值误差及温度均匀度,C设定值示值误差温友均匀度温度示值误差的扩展不确定度：二、转速示值误差r/min设定值示值误差转速示值误差的扩展不确定度：附录C温度示值误差校准结果的不确定度评定示例C.I概述被校仪器：旋转蒸发器。测量标准：温度巡检仪MPE:i（0.15*C+0.002f）,，一校准湿度，*C,分辨力为ooIr,环境条件:环境温度：21.0。相对湿度:30%。测员方法：依据本规葩中723的规定。C.2测量模型温度示值误差根据卜.式计算：=4-雷式中：AT；第i点温度的示值误差，C：Ta第i点被校旋转蒸发滞温度设定值，C：T1第i点温度巡检仪3次测显值的算术平均值，'C。C.2.1不确定度传播律和灵敏系数工（=J赞加（G+（噤灵敏系数：e1=1.ct=-1各输入量互相彼此不相关，因此:AT；）=Jq2R几）+-R"C.3标准不确定度分量评定C.3.1测量重及性引入的标准不确定度修在旋转蒸发温度设定为40.0C时，测量10次的示值误差的结果为：024C、-0.15r,-0.25r、-0.39C,-0.38*C、-0.48*C、-0.22C、-0.14C、-0.39'C.-0.38'C,依据贝塞尔公式计算：=0.11'CS=IPVH-I计算示值误差时对各设定值分别进行3次测量，按公式计兑如"%=方=0.064CC.3.2分辨力引入的标准不确定度“，旋转蒸发器显示温度分辨力为01C,区间半宽为0.05'C,按均匀分布，取包含因子J1.=J1.则：由于重复性引入的标准不确定度/大于分辨力引入的标准不幽定度“”故在计算合成标准不确定度时不需考虑分臃力引入的标准不确定度“、，则：u1.=0.(X4,CC.3.3温度巡检仪引入的标准不确定度/在40.0C时温度巡检仪的MPE：±(0.15C+0.00240C)一±0.】6。区间半宽度=O.I6'C,按均匀分布，取包含因子jI=1.则：%=9=0092rC.3.4温度巡检仪稳定性引入的标准不确定度明温度巡检仪年稳定性为0.10C，按均匀分布，取包含因子火=石，则:OJO-C/=-=0.()58rC.4标准不确定度分量汇总标准不确定度分量汇总见表CI。表C1.标准不确定度分量汇总表不确定度分地不确定度来源标准不确定度测量曳熨性引入不确定度分ht0.064C5标准器引入不确定度分St0.(192C4标准潺枪定性引入的不确定度分成0.058CC.5合成标准不确定度生由于%、%、%相互独立不相关，则合成标准不确定度UC按下式计算:4=yu-+u-+t-=0.13'CC.6扩展不确定度取包含因子£=2,温度示值误差校准结果的扩展不确定度为：U=kuc=0.3C附录D转速示值误差校准结果的不确定度评定示例D.I概述被校仪器：旋转蒸发器。测量标准：05级转速表.环境条件：环境温度：21.0C,相对湿度：30%。测量方法：依据本规范中725的规定。D.2测量模型转速示值误差根据下式计算：式中:M第i点转速示值误差，r/min：M111第i点被校旋转蒸发器转速设定值，r/min：Iii第i点转速表IO次测量平均值，r/minoD.2.1不确定度传播律和灵敏系数u.(i)=(M)*(“)+(吗)*(3、国H西灵敏系数：c1.=I>c2=-各输入量相互独立彼此不相关，因岭<<Mi)=JCI值)+cjJ(匕)D.3标准不确定度分量评定D.3.I测砥重笑性引入的标准不确定度多在1.(X).0r/min校准点重笑测量IO次,数据如下:103.6r/minJ04.6r/min,103.8rmin.103.4r/minI()3.3r/min、104.2r/min>104.3r/min103.5rmin%102.5r/min101.8r/min*依据贝塞尔公式计算：(-ys=0.84r/min计示值误差时对各设定值分别进行10次测量，按公式计匏如卜丁寸Zg1.xx(8与->“I=-r=0.27r/minD.3.2分辨力引入的标准不确定度与被校旋转蒸发器分辨力为Ir/min,区间半宽度为=0.5r/min,按均匀分布，取包含因子k=5，则：%=不=0.29r/min由丁标准器分辨力引入的标准不确定度上大于重狂性引入的标准不确定度小，故在计算合成标准不酹定度时不需考虑标重发性引入的标准不幽定度小，则：2=0.29r/minD33标准器准确度等级引入的标准不确定度如转速表为0.5级，100r/min的MPE：±0.5r/min,区间半宽度=0.5r/min,按均匀分布，包含因子M=6,则：«3=-=0.29rminD.4标准不确定度分量汇总标准不确定度分量汇总见表DJo表D.I标准不确定度分量汇总表不确定度分坡不确定度来源标准不确定度“2分辨力引入不确定分量0.29r/min%标准器引入不确定度分炭0.29r/minD.5合成标准不确定度由丁6、明相互独立不相关，则合成标准不确定度按下式计算:u.=业+«；=0.4r/minD.6扩展不确定度取包含因子火=2,转速示值误差校准结果的扩展不确定度为:U=kur-1r/min