2022《液相色谱仪网络版操作规程》.docx

OpenLAB Control Panel software文件号/修订号:代替：起草：日期：液相色谱仪标准操作规程OpenLAB Control Panel software HPLr standard审核：日期：QA批准：日期：operating procedureQEHS副总批准：FI期：生效日期：页数：1/32If 目的 Purpose建立（液相）标准操作规程，保证准确操作。2,适用范围Scope适用于本公司（液相）标准操作。3,术语解释Glossary无4,职责 ResponsibilityQC化验员、QC主管和IT管理员对本规程的操作实行负责。5,规程内容 Contents of the procedure5.1, 分析方法建立5.1.1, 管理者登录5.1.1.1, 管理者在电脑登录界面输入管理者密码后进入电脑，同时开启HPLC仪器各模块的电 源。5.1.1.2, 待仪器各模块自检完成后，双击电脑桌面上的“OpcnLAB Control Pane1”打开仪器总工 作站或单击电脑桌面上的“OpcnLAB Control PanC然后鼠标右键选择“open”打开电脑 桌面上的仪器在线工作站，出现“0PenLAB”窗口（图1）。5.1.1.3, 在“Open LAB”窗口界面的“Login”输入管理者名字，在''Passwo对'输入管理者密码，点 击“0K”，进入总工作站（图2）。5.1.2, 编辑方法：5.121,点击YQl（X）-2右侧箭头所示紫色按钮（图3）,进入“RJ-AIC01 （Omine）”界面。S3 Yog2 4 YOW-23 3 V01824 $ YOIOO-) YQ10O5 :YOIOM 3 VQIOO-T .YQ15 t 、-1 gYQiC19201546-30T15 K2O15B-2OT18 342O14B-lST1S X 201M-15T15252O1615T15 X 20t6B-15T1S23gum 2017 恪“TV 3CXH6g15524»1732X10 G17ai2TO St20150630T1S 5?刈 SgJOTlS Sf M7467OT0 2lXHai55 24*y«UMd toe uMAcj>BULT*rfoQ*MUM0 toe KftMTO OUMcxcnBULT-MQaMBULT4MtatfmoCsuseaoiuLT-e)QamCSaJSEAa2BULTM0m0 7CiQ1O1O23707l010 U BULTMMm-三三三1645-MTWXb15Xi50e三二三二BULT-XmxceeiQro BULT-WooaM BULT-KooaM BULTMameMro BULT-MMxueMfQ2O15-124T«4JO1MB.3OT15 GRWO 2013630TISK 刈乂R30T15 X 5 2WM60T15 X 刈 5O8J0T15 W MMMOTig 201M6-W14 36201MB.MT15 姜拳Mi 2015-12-24T10 05 201MB-XJT15 凝5.1.2.2, 点击“Method”项下的“New Method”（图4）,弹出的窗口提示是否覆盖原方法，点击 “No”。图4R*crt l)M<© WnfiMlwn(OQl FV)5.1.2.3, 点击“Method”项下"Edit Entire Method”(图 5)。图5Ht* TWOcMA.MeOndJM* 1<.>F_LC.N . RMKeIKFJC3 2t¼JK10 A<2ICotCTC«。"H 4CECT8OVI M90 06rC2W IOOHkSSAYkr- IOOtwrrr h< 41RVH IOaMK4 Vl K IOaWUTV «?/< ooMtsau4 vt ftjrr r Ioilx9/2 KnlMKIN IOI2-D*W1C*<P Iea> ASSAY «w一aa>aM2ie R5w v. tO2»RJrnM lMkS5AYC l(CIkSSAVM KBI-OWUI.M I(CMa3V K ij>Wrr t0f*irrM -as5* v.wd <PH l*r*Mg VeHkMauw(UQlFV)° aCO=O co=o ronInstrument OfflineD.00 / 0.00WQ0 2WATAV0lt3Q圜I8幺 Vuy Wa5.1.2.4,出现“Edit Method”（图6）,选中前三项，点击“OK”；图6J I M *¾tj2乂内TIH¾caatms5 .、_RmdyRprocMB DM Mode-)MF£.N Scoe IIU(C10R A211I2O S r <j ，一 j th WQIO2WAVAVIM3QQ<ChmXVTMod 心 I(DMflATWE VI.»3 IOQtMMTVnx 3 IaoMtftnYK 3 IOaMK Vi x 3 WWrrW7a 。oaea)utt.v,M (X) IOUrr U il IfrASSATHlWTTX；3 oerciH ( IOlZXmOMEMCVtX a 必ASar3iwv. O) aa>SS*rvW5Mv . W IaaHIwVSa3 IQZI-ASSAvnM (U Kttl-*ss*r3 IM«*“3 O24t95VX3 kow*yi3 KIKHWTrx 心 IaMgrr毋E vi.x<p IO62-RRVMMlaajtfcAM5.1.2.5, 出现"Method InformationS 7),在“method CommentS”方框中点击“OK”；图75.1.2.6, 出现“Select Injection Source/LOCation”（图8）,根据对应产品检验方法的要求，在方框中 选择进样类型（自动进样方式选择“自动进样器”，手动进样方式选择“手动”），点击 “0K”；图85.1.2.7, “Setup Method”（图 9）,在“Quat.Pump”的“Flow”处设置流速,“Solvents”处选择所 使用的泵并输入初始流动相比例，“Stoptime”处设置运行时间，"Timetab成处设置梯度 运行程序，点击“Add”添加梯度运行时间表，在泵的对应位置填写梯度洗脱的比例；Outt Pump (G131 IC) . .5.1.2.8, 在“Sampler”（图10）的“Injection”的处“Injection VblUme”输入进样体积;如需洗针则在 “Enable Needle Wash”的方块中打勾，在“Location”处设置洗针瓶号；对于有进样器温 控的仪器：方法中有控温要求，建立方法时，勾上温控模块；图105.1.2.9, 在“Sampler Injector Program 设置进样程序。在“Column Comp”（图 11）的“Temperature” 处设置检测柱温，如柱温无需设置，则选择“Not Controlled”；5.1.2.10,ffi4tVWDM (图 12)的“Signal”中的“Wavelength”处输入检测波长;图12VWD (G1314F)FWwdh )Ql fw*p p trw 6WilAd>vs<Aom 0>mMf2TYlM c(Me Sfm 33 Rer<< Ao>> x f hM(0 a*H» 7 QQmWkwfc3 M0fr4aAV*<JYVl.l ItOHlMYvnM >OOM*LfVM HSNKQ SK3 >W¾MT SK9 »307JnCUItnK3 >3njM3 WASSMZ.3 >IIIMKIM3 皿IMeMrXcn.3 ta>ASSA'2依HV3>ia>AY4AY M3>UKnM MdSaw IttI-ASSAYX>K1<MM.M>“3M2YV I >M2MK5.1.2.11, 在“Instrument Curves”处所有项全选，设置好之后点击“OK”；5.1.2.12, 出现“Signals Details”，在“Available Signals”处选择“VWD1 A, Wavelength, 然后点 击“OK”。5.1.2.13, 出现“Edit Integration Events”(图 13),点击“OK”；5.1.2.14,出现“Specify Report”（图 14）,点击“OK”。图145.1215,点击“Signal Options”,出现“Signal Options”（图 15）,点击“OK”。5.1.2.16, 出现“Instrument Curves”（图 16）,点击“OK”;图16av圜WB5.1.2.17, 出现“Run Time Checklist”，点击“OK”，即完成分析方法的建立。点击分析方法保存 的图标，出现“Save Method as”（图17）,将分析方法保存在指定的保存路径“D: Chem32仪器客户端编号METHODS方法命名为“产品代号-检验项目-版本号”， 点击OK （图18）。版本号从Vl开始依次向上递增。在弹出的“Save Method”窗口, 在“Comment for Audit Trair'写明方法变更理由，点击C）KoL <1叫 S*rcaa _ XtT3 4川二W。 |Iff，Mwaillls5.1218,建好后，设图谱的保存路径，点击“ECM”，出现“preferences”（图19）。图19-Moe >>jr< UMrg>WXtW a MjeMRodyR*ptuc* Dala MudvA ，e=一.卜。一 ' -:二“y；Il f 99v 0F.LC M y -，INMCTQRA»I9H»OI $ : J U Jf VQWMMlAaW5.1.2.19,点击“preferences”,在“Transfer settings” 中“Path”处点击"”（图 20）选择保存路径 （图21）；图20X<WE 、” WyG >»«*a A gKmm CM I uh. I mv gmu IIWnd>l¼pmcMM Dnla Und- Swjaru MMCIoRAantH20OIS : H 比ZliVmlO»25DAlAVmOQ二n o*xv*M o»4unmvLN IOMMnviJt IOOfrOirrH IMMKw It7-R> Tf 3 IBTgMIVlalttiASMY««JinY.M IMIMKI.M IU<MNnCK*lM wkavPiMr25>e v. ICC04U*HVit 3V9V . »mv-N ICBI4VU tl.H IeelMWK Ittl-OAMM IKMeaVT IMAlnrvJ 10»AMTrXIOlIgVfMTrVLN IOttAWXJ9*<*rMaa* ls ecJ - fM3*MXMJKd _ EXCA，刈川乙6；.、，一RoadHoproco Data Modo MH HM 二 0<LlCM lM-CoINMCIoR 如 R1U95 5 W j W 功卜 B1a2AIA512U0D>m3fUV*e*b 僦1够侬”也2 IMmVI* a (AmHa IOtMKWA 2 IOtwiwyrjt QJ IOeMtSlXAVlM a IMAfTTM 3 “XS¾WHYX l) INI»K Ma It-CMM<TK<J1KV 心 C0W*kfN229t< V.a C045MfR*rrr-M><v . a ICS&AfEWIX ce40va M2 ICe-4OVM a IKI-OCMLM 3 csft4a*M 3lM3 1O9>M0VM 卬 ggV6W U 12UM*© VtHbMtemg Ef*rt C<M I %cH £«y Mhm |IW小Z000/0.WQ 皿 gAQ2Q国 Offtne“tfl-Offline5.1220,电子数据保存路径如下:InstrmentCode仪器编号年份Data：放行数据Project Code项目代码R&D：研发数据Project Code项目代码Qualification：确认数据Instrument仪器确认Standard标准品确认Method分析方法验证TrainS:培训数据Name培训I人员姓名5.1221, 在“Sequence”处 的“Data StOrage”选择“Unique Folder Creation ON”,在"Name Pattem 选中“Date 及 Time”；5.1222, 在“Signal/ReVieW OPtiOnS”处（图 22） *Load Signal"选中"Integrate after load, 在“Auto step interval”处输入"10",在"Load result set"选中"Switch to reprocess mode after load,j 点击“OK”。F* , JJ . Mt电吆；0乂£¾Q ,x:TB，皿】jSD -图220,0Zg MtWmP ，- 1/ CojComp. ? . 广VWDDRadyRopfcDarn M ：.- . imjh r- .'M>,nJ i WyMI2m¾lQ_上5七'?.;置1S%pXvy *Va5.1223,管理者将分析方法建好之后关闭工作站（图23）,再关闭电脑;图23endyVtpro(M9* DnAa ModnDEF.LCMSiEiia以引IMCI0RA 20181120 Ol S - L ?a *V圆ns0.00 / 0.005.1.2.24,点击电脑桌面左下角的“start”（图24）,选中“LogOfF。图24BCAdce F>*1<<X1二Q卡,5.2,样品检验5.2.1,操作者登录521.1, 每个操作者都有自己唯一的用户名和密码。操作者打开电脑，在电脑登录界面使用自 己的密码进入电脑，同时开启HPLC仪器各模块的电源。521.2, 待仪器各模块自检完成后，双击电脑桌面上的“OpenLAB Control Pane1”打开仪器总工 作站或单击电脑桌面上的“OpenLAB Control Panel”然后鼠标右键选择“open”打开电脑 桌面上的仪器在线工作站；在“Login”处输入操作者名字，在“Password”处输入密码（图 25）,点击“0K”，进入工作站（图26）。图255.2.1.3,点击Instruments在其中选择所需仪器，点击该仪器编号。在右侧界面中选择“Launch”, 点击（图27）。图27I W ME一撼IlBESES3a MSthod DCieCTORAVZN . XQJra DTECTORA2iei2IQS :二亍.二 S YQI23WAIAV183Q<n gg*WlSe 2 IOaMUUTv g 2 nwnW IOaHkSSMWTt"3 i 帅assa* 加 心 13NFOVl ' W MHVl M3 IOTMKTViH 、OJ IlgnWrv”3 30SS*rfmvi.HW MXDMSggVim B MTPVl X - 3 3WJK4V1H- 3 SWT iKftVi > Qj RWe7 Vl KS 3I9MIM0-AM)MMCJI. 4J JJWABY*mTT W.M3 CArtfxnRAX VI.M0 <W JCM3 CwCatMCp CwoCtfM3 DCICToeW心 MTrCT89 V?X二J J =Sr-» jg Sampler ? - AQuat rnp ? - '/ Co!umnComp ?-MBCqiRg>Qm<« U<T<0 V*rtktw (OQPV)O ¢30,0O 0QStandby OO0Not ReadyO0.000 ml/min,O-Wtwr Co=Ozl C0=36.48 -C 36.25 CInstrument0.00 / 0.00OGQ Not Ready273 nmOnOff521.4,进入“YQ100-23 on RJAIC01 (online)”界面(图 28)；图28G Q1"h n IU-AK(tf (e> Fl4 Rg CnHnE3C RsC"J wnzwrt Mtffnd mk 1 M CCM ASat DJ . yQ .： 一 .，>,mw j c<U8R80tr dQ ,jNd RMttdy522,方法调用操作者在工作站界面打开方法，出现“Load MetlKXr （图29）,在规定的分析方法储存位置 D:Chem32仪器客户端编号Methods单击选择分析方法，点击OK,方法会自动上传给仪器。检 验方法调取：调取需要最先积分的方法作为运行方法使用。图29av国丁爵522.1,点击“InstrumentControl”，将四个参数模块：将进样器、泵、柱温箱、检测器里的参数 和对应产品的检测方法进行核对。5.222,点击“Sampler"，核对进样量（图30）；5.223,点击“Quat.Pump”，核对流速、运行时间和梯度程序（图31）；图31522.4,点击“Column CompZ 核对柱温（图 32）；RD. . XeOm a dtpw"Nol RHfldy, M*3 _，.工二二,一二 ,1 7 FVRNY Vl.H j 7 2m： DETECTOR A2OI1(LS.匕/1% 邑 Zj MK WQ"23U>ATA2IUQ力n dMhev温2Ofc !MTRJIlIVYViM IM 2中丫1 H w*ASSAnwnvM W？½6ArHtUtVN IM79C3V>4o97*crnM I KMSU Vl Jl SL2-AS!ArRTY Vl MQADCK Vl M 3097pnj 3Q97tK49lMW7PM_ m>AS5*¾f*!TivM 4i UxhMOJ <Ar*Ken>3”必2 OmoOft1M Ol CWae<m “I CeTtC ViK3 CtTtCW-*V2H,Column Comp. (G1316A)/ Admed(rwtAO Wd。VpMfcMO '* «V IevpmMW V*Vnr¢A>uMrk WhantBrtftM。MemI 8 向 * Qi ： “I Jj> T"UM1,Not ReadyUL丁圜ns5.225,点击“VWD”，核对检测波长（图33）；如参数无误，继续往下操作，点击“on”。如有 与方法不对应，应报告QC主管进行处理。图337523,排空5.2.3.1,打开仪器上的排空阀，在工作站界面单击泵图标，出现泵的参数界面，在“flow”处将 流速5.0mlmin,点击“0K”，排空约5min,确保管路中没有气泡。将流速设回对应产 品检验分析方法要求的初始值，关闭排空阀，点击“0K”。5.2.4,新建序列并运行5.2.4.1,点击“Sequence"，选中"New Sequence Template”（图 34）；Imtnjmnt524.2, 然后点击“Sequence”并选中"Sequence Table”（图 35）,出现“Sequence Table”窗口，在“Sample Contaner"中选择"Use Current Configuration”在"Sample Location,输入样品瓶 号，在“Sample Name”输入样品批号，在“Method Name”选中分析方法，在“Inj/Loc”输 入进样次数，单击“0K”。图35524.3, 点击“ECM”,选中"preferences”,在"Transfer settings”中"Path"处点击选择保存 路径（图36）,选择存储图谱的规定路径，详见5.1220（第12页）。5.2.4.4,点击“Sequence”并选中"Sequence Parameters",出现"Sequence Parameters''窗口（图37）,点击“Prefix/Counter”，设置谱图号，“Prefix”中为“HPLC/年份”，例如“HPLC2015”,“Counter”中为"月份/日期/流水号”,例如“0703001”。图37524.5,序列建立完成之后点击保存序列，出现“Save Sequence as”窗口（图38），给序列命名, 命名原则为“产品代号-测试项目-年月日-流水号/无”，流水号无开始依次向上递增。（如 1011B-AP-20180703即在2018年7月3日建IolIB第1个含量的序列，如当天运行多 个同一方法的序列，则按01、02、03的顺序递增保存，）然后存储到设定"D:Chem32 仪器客户端编号'Sequence”的位置。O43tMf k'EV1” J1MO。 QNOtRMdyK& NotReddy O.OmMmn回0,0住0.0Qu ¢20.0OCO=OO CO=Oo26.61 c noc5.24.6,待仪器基线平稳后准备采样，点击“Sequence”下的“Sequence Tablen,弹出“Sequence TabIe”窗口,点击“Run”（图39）即可。图39 二 二w三三三二 x*j,¥立 JLMJ5.3,数据处理 5.3.1,积分方法建立5.3.1.1, 管理者登录A,关闭离线工作站（图40）,点击电脑桌面左下角的“start”，选中“LogOfT,出现“Log OffWindoWS”界面，选中“Switch User”（图41）,切换至电脑登录界面。在电脑登 录界面输入QC主管自己的密码后进入电脑。双击电脑桌面上的“OpenLAB Control PaneI”打开仪器总工作站（图42）或单击电脑桌面上的“OpenLAB Control Panel”然后 鼠标右键选择“open”打开电脑桌面上的仪器在线工作站。Hmnp*llJl>wl一HIHHtot 4e4m国E.一B,进入总工作站（图43）；图430H ,t9C,点击Instruments在其中选择所需仪器，点击该仪器编号。在右侧界面中点击“LaunchOffIine”（图 44）；5.3.1.2, QC 主管选择需处理的批序列（图 45）,点击“Switch to recalculate mode"，点击“Edit/Set Integration Events Table, 在 Integration 界面修改积分参数，一般情况下，在“Specify RePOrf'中，"Time”设置为 80%、“ReSPonse''设置为 20%,在“Destination”中勾选“Screen”。 点击“Signal Options”，出现“Signal OPtiOns''（图 22）,点击“Use Ranges, 选择合适的 Response Range,点击“Scale"选择"A the same scale",点击"OK”；并点击勾选项"Edit and save events to method”（图 46）,关闭窗口；点击"OK”。图45531.3, 点击“Identify Peaks”，跳出警示窗口（图 47）,点击“OK”，弹出“Save Method”'窗口, 在“Commentfbr Audit Trail”填写方法变更理由（图48）,点击“0K”。图47g IUUMMMMCHgwceI：3 PG XYuieDttWAIAWIIMOMIRlEjfa Nd TU-SiQ AJlR*tefocM。/> MateWu Dt,fOwCn<P*<*2j Cw j 2' >AiaaFf - q一出内生. 1,n<<z, W 5)：，¢0 1： :：<>< >:c的.5* ' ： l00R：，l2DISt.3Sy .m_.-1 1 j<- ： 3 WbgMAumsg1的心胸±HT5育？531.4, 此时左侧序列状态标识变为黄色，选择该序列，右击选择“Save Data to ECM”（图49）, 在“Add File”中输入上传理由（图50）,成功上传后左侧序列状态标识重新变为绿色。图49小 MtfMd SJarc* ac*t w«t«< W9r*r C3Sr, aat j UMr CCM Atot ay C 7 *ta Jj 壮）JjdI R V , Ptfk Y1>1OWAI AUOIfMOM三三三LCM *p0Qd g PIDQmOR 心底，一一也 4 M TIQ 二 RM. o-w4. 102j<3.JUq MH1W<>mrMHfMdMI towntZOIWteetMtlW®«WTYVI H)3»ZUrr” Kitno»M i2Di VStmtiWomwtyvih>m<WJTY “xUI IOWM12O1W te* IwCSOgllRnYVl X>9AWTY*!Mis: IooeMiaJiwtwUwwhryvi h皿KffJrYVIXMI tO»Mt2DlH M tMtlWYVI M的<WTYVIXn： IOOeMlZDmIMtlWHRYV M>3»KMrYVIXK： l<X»yIMXXtnCWTYV M)3WHP!TY H Miv1 IaMietroiwtmUiom*uuiyvi.moe*URiYv>tWL二三三j工W<ya8 >3bcc 一为3 UA O 60MRMlg> 翻1?U R> 1? M12OHa11£> J,J*<"2gj? L三为*KSK而i而访531.5, 点击METHoD菜单选择SaVeaSneWMaSterMethod将方法另存为V2版（前一版为 VI） O531.6, 积分方法命名原则积分方法命名原则如下:分类积分方法名称对应模版内容全序列代码-检测项目Vn.MShort含量，纯度系统适用性代码-检测项目-Ol Vn.MPerfrmance+Noise信噪比代码-检测项目-02 Vn.MPerformance理论塔板数代码-检测项目-03 Vn.MExtend分离度，拖尾因子检验方法调取：调取需要最先积分的积分方法作为运行方法使用。5.3.2,分析方法调用532.1, 序列运行完毕，在离线工作站中处理谱图。切换至总工作站点击InStrUmentS在其中选 择所需仪器，点击该仪器编号（图51）；点击右侧界面中“Launch Offline”。532.2, 进入“on RJ-AICOl(OffIine)”界面(图 52)。图525.323, 点击“ECM”,出现“Load Data”（图 53）,点击进入“ECMDestop Open”界面（图 54）, 选择对应仪器下的“DATA”（图55）,进入该界面选择相应年份（图56）,在其下选 择对应项目（图57）,再于其下选择要处理的批序列（图58）,点击“0K”。囹54图56RfUmcss Jfo1WWV1,H S, mcj0IL H 2Mill；TOJ Q8 hjn (j '4 eprtlyU E«小»(0QE)厢“黑 丽WM U7KnMLafc ”广 3次-J- >»Ac MBtIwd I0CMK4VIM ；My Vi M >W<K4Vi.H3 已 V , * WQ1"OAIAS1iMtt>74PC4T T., T 7、1; - -LiCeUxebon l WIioiPWllWtl187 诩I007-IK4VIMK» 二IW 吒7 61即咱 ）级 ）刖咱 2WfC4 ）刖磔，:KheC必"向窿 oc现 Uaa»传"0 n/r图585.324, 化验员选取该产品积分方法对数据进行处理，检查积分方法适用性。若适用，则打印 谱图；不适用，则报告管理员进行积分方法升版。5.3.3,积分方法升版接到化验员对于分析方法不适用的信息后，管理员调用化验员调用的积分方法，确定不 适用，在该基础上进行积分，确保积分合理，积分后保存方法为Vn+1版。后续化验员 用最新版积分方法对数据进行处理。5.4, 图谱复核5.4.1, QC化验员打印所有检测图谱以及运行序列，由另一化验员对检测图谱进行复核。5.4.2, 复核人员要从以下方面进行复核：5.421, 查看谱图积分是否合理，如果不合理则报告QC主管，QC主管现场核对图谱积分方式 是否决定修改积分参数。5.422, 查看该序列谱图是否打印完整，有无缺漏。5.423, 查看该序列所有版本，每个版本是否都有其存在理由。5.4.3,对审计追踪进行检查并填写Openlab审计追踪复核确认表(RJ-RE-SoP-8 J621092 )。6,表格 Forms无7,参考文件或制定依据Reference无S9 附件 Attachment无