《非金属矿 物化性能测试方法 第2部分：皂石矿 》（报批稿）.docx

ICS73.080CCSD47DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T*.2202X非金属矿物化性能测试方法第2部分：皂石矿Tcs1.meth<1.sforthephysico-chemica1.propertyononncta1.1.icorc-Part2:smectite（报批稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国自然资源部发布目次前言11引吉III1范恸12规范性引用文件I3术语和定义I4总则15阳窗子交换分信和阳离子交换容录氯化饯一乙醉法26吸蓝量滴定吸附法57粒度分布陶分析一激光衍射联合法78比及面积BET静态容fit法109我密度比重粒法1310股质价量税法1511晚版容量积法1612吸水率和吸水比玻璃毛细看法1813造装性能视粘度法2014肢体率显税法2315电动电位显微电泳法2416触变性恩格拉粘度计法2617方英石X射线衍射法2918脱色力测定菜油脱色法2919干压强度貌荷法3120也压强度和热湿拘强度我苛法3321试脸报告35附录A（规苞性）煤油密度测定方法36附泉B（规范性）玻璃毛细管面枳标定37附录C（资料性）衍射仪参考测做参数38*tIA.刖三本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起规则和GB/T2(XWI.42015标掂编写规则第4怖分：试股方法标准S的规定起草.本文件是DZ，T非金M矿物化性能测试方法9的第2部分.DdT已发布以下部分： 第I部分：海泡石矿： 第2部分：电石矿： 第3部分：膨润土犷： 第4部分：硅灰石于： 第5部分：里晶石于： 第6部分I伊利石叶： 第7部分I叶蜡彳诏 第8部分I沸石矿， 第9部分：石灰岩矿：第10部分：凹凸棒石粘土矿:第"部分I祟托石粘土矿：第12部分:一第13部分:第14部分;高岭土矿：徒燕土矿：蓝晶石、红柱石、矽线石矿: 第15部分I珍珠岩、松脂岩矿I 第16部分：姓石矿： 第17部分：透辉有于：第18例分：电气有矿.请注意本文件的其些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的近任.本文件由中华人民共和国自然资源部提出.木文件由全国白然资源与国上空间规划标准化技术委员会(SzXGTC95)归口本文件起以我位：浙江省地旗院、浙江省地矿科技育限公司.本文件主要起草人：胡见平.包成林、章秋芳、i中彬.俞猪、石伟伟、郑存江.20世纪90年代，原地矿部科技司实蛤管理处俎织了南京、武汉等多家地矿实验空，编耳了DZG93-06非金规矿物化性能测试规程§,全国十%濠相关实验室参加了方法精密度协作试验和方法验证I：作.证明了猊程中系列方法具有成熟、可就、适用的特性.该规程发布以来.作为非金周矿物化憔能测试专业重要的焜范性文件,在我国非金属地质矿产助杳与评价工作中得到广泛应用并发挥看用空作用.为提高地质实验测试标准化水平,更好地满足非金的仁地质矿产附住I：作需要,编制并在DZG93-06北金阙旷物化性能测试规程*的基础上,吸收了近年来地矿行业和B1.内有关行业在暮金属矿物化性能测试技术研究方面的优秀成果.并进行了大堂的实验研究,编制形成18个作金属矿物化性能测试方法标准.涵盅/21种非金属矿,组织了4家具竹相应能力的实验室进行了方法险证试脸，证实了方法的可It性.编制形成的系列非金属矿物化性能测试方法标准，具有-定的先进性和较为广泛的适用性，同时也须应了地质实验测试标准化工作要求.DZ/TXXXX£非金属矿物化性能测试方法拟由I八个部分构成.第1部分；海泡布9，目的在-F确立海泡石矿中阳离子交换分状和阳囹子交换容H、直密度、榜救密度、紧实密度、比表面枳、吸水率和饱和盐水吸附率、吸湿率、吸油量、脱色力、胶体率、饱和褴水造装车、湿筛余、电动电位、悬浮度、造紫率及吸胺fit物化性能参数的分析方法.第2部分：皇石矿，目的在于册立电石矿中阳离子交换分址和阳离子交换容盘、吸蚯疥、粒度分布、比表面枳、其密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、造浆性能、胶体率、电动电位、触变性、方英行、脱色力.干压强度及湿压强度和热湿拉强度物化性能参数的分析方法， 第3部分：修洞土旷.目的在于倚立膨洞土号中阳离子交换分Sk和阳探子交换容B1.%4tfi1.粒度分布、比表面积、JX密度、胶质价、膨胀容、吸水率和吸水比、脱色力、湿压强度和热湿拉强皮、干压强度、造浆性作、般体率、电动电位、方英石及触变性物化性能参数的分析方法.第4部分：硅灰石矿.目的在于确立硅灰石矿中直密度、白度、折光率、辂融温度、热膨胀性能、水溶物、水萃取液酸St度、颓色参数、微溶矿物溶侪度及吸油fit物化性能参数的分析方法. 第5部分：里晶石旷.目的在于陶立重晶石旷中水溶性碱土金Fe1.粘度效应、真密度、白度、吸油抽、比表面枳、介电常数、爆裂度及粒度分布物化性能参数的分析方法.第6部分：伊利石矿。目的在于确立伊利石矿中直密度、小体血、吸油收、耐火度、煨融温度、线膨胀率和线膨跃系数、颜色金数.比表面枳及白度物化性能参数的分析方法. 第7部分r叶靖石叶，目的在于瑜立叶蜡石矿中或密度、耐火度、焙融温度，城膨胀率和城膨张系数、小体;E、触色参数、吸油量、比表面枳及白度物化性能参数的分析方法.一第8部分：沸石矿.1.1.的在于确立沸石旷中总阳离子交换容垃、阳离子交换容同、吸钾量、fi密度及比表面枳物化性能容数的分析方法，第9部分I石灰岩矿,目的在于确立石灰岩矿中活性度、吸油量、小体用、口密度、白度、颜色参数、比表而积、热失或、1»粒度、颗粒度及耐磨率物化性能鎏散的分析方法.一第10部分：凹凸峰石粘土矿.目的在于n立凹凸棒石粘土矿中阳离子交换分量和阳离子交换容显、吸就知、pH(、粒度分布、比我面积、直滞度、松散密度、索实密度、肢体率、水分、吸湿率、吸水率和饱和蓝水吸附率、脱色力、白度、吸油垃、饱和盐水造浆率、端余业及电动电位物化性能参数的分析方法.一第11部分：索托石粘土.目的在于确立索托石拈土矿中阳离子交换分At和阳离子交换容量、吸盔最、P1.1.frt,粒度分布、比表面枳、底密度、造浆率、液限和聚限、耐火度、湿出强度和干压覆度、迪失Ift及电动电位物化性能参数的分析方法。第12部分：高岭土矿.目的在于确立高岭土矿中二茶孤吸着率、白度、粒度分布、分放沉降物含量、筛余最、悬浮度、沉降体枳、水分、吸油凝、烧结温度和烧结温度范出、干焊设变化率、烧后线变化率和总线变化率的长度、抗折强度、相对拈度、相对流动性和触变性、电动电位、耐火度'液限和塑限及拈度浓度物化性能参数的分析方法.先13部分：徒洗上矿.目的在于确立硅藻土矿中水分、松散密度、紧实密度、PH值、粒度分布、比表面枳和孔径分布、湿密度、0己余量:及渗透率物化性能参数的分析方法.第14部分I枚品石、纪柱石、矽线石矿.目的在于确立蓝储石、红柱石、6夕线石W中热膨胀性能、丸密度及耐火度物化性能参数的分析方法.第15部分：珍珠岩、松脂岩矿.目的在于确立珍珠岩、松脂岩矿中粒度祖成、含杂率、实的室膨胀倍、膨朕后密度及膨胀后S热系数物化性能卷数的分析方法.第16部分：蛇布矿，目的在于确立蛭石矿中粒度、含杂率、膨眠倍、膨胀后密度及导热系数物化性能参数的分析方法.第17郃分：透辉石犷.目的在于确立透辉石犷中白度'吸油R1.筛余显、耐火度及其密度物化性能参数的分析方法.第18部分：电气石矿，目的在于确立电气石矿中直密度、鱼肉子浓度及红外法向全发射率物化性能参数的分析方法。皂石叶物化性能测试方法,是在DZG93-06作金属/物化性使测试规程3的基础上.依据电石矿物化性能特点以及他质勘度评价等若要.经过广泛调研和实蛤研究编制而成的。可作为HI版矿产实蛤室进行电石矿物化性能测试I：作的依据和非金糠矿地侦勘位I：作中测试方法选择的依据.非金属矿物化性能测试方法第2部分：皂石矿警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问鹿.使用者有责任采取适当的安全和健康指施，并保证符合国家有关法规规定的条件.1范囹本文件规定了史石仁中狐化被一乙解法测定阳离子交换分fit和阳离子交换容Sh滴定吸附法测定吸蓝星、说分析一激光衍射联合法测定粒度分布'BET踊态容51法测定比表面积、比重飘法测定其密度、盘税法测定股质价、电机法测定膨张容、鼓坳毛细管法测定吸水率和吸水比、视拈度法测定造浆性能.盘积法测定股体率、显微电泳法测定电动电位、恩格拉粘度计法测定触变性,X射线衍射法测定方英石、菜油脱色法测定脱色力，极荷法渤定干压强度、视荷法测定湿压强度及热湿拘强度的方法.本文件适用于皇石矿阳离子交换分后和阳离子交换容Ift的就化使一乙醇法测定、吸蓝品的滴定吸阳法测定、粒度分布的箍分析一激光衍射联合法测定、比衣面枳的BET静态容量法测定、丸密度的比重Si法测定、胶场价的区积法测定、膨张容的fit积法测定、吸水率和吸水比的歧埔毛细管法测定、造浆性能的视枯度法测定、胶体车的51枳法测定、电动电位的显做电泳法测定、触变性的恩格拉枯度计法测定、方英石的X射线衍射法测定、脱色力的菜油脱色法测定、干压强度的软荷法测定、海压强度及热湿拉强度的段信法测定.2规范性引用文件K列文件中的内容通过文中的Mi范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注口期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件I不注日期的引用文件,其景新板本（包括所杓.的修改单）适用于木文件。GB253煤油GBZT6003试验筛技术要求和检验第1部分：金制”漏织网试收筛GB/T6379.2测加方法与结果的准确度（正确收与精密度第2部分r踊定标准测心方法重发性与再现性的基本方法GBT6682分析实验室用水规格和试脸方法GB.T19077粒度分布激光衍射法GBT25138检定铸造拈结剂用标iff砂DZT0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备DZ-T0130.10地质矿产实监室测试质心管理规莅第10部分：非金屉矿物物化性能SM试3术语和定义本文件没有霜要界定的术语和定义.4.1除琴另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为蒸储水或去朗子水或相当炖度的水，应符合GB门.6682的三坡规定，4. 2所刖仪器均应在检定/校准周期内，其性能应达到检定/'校准要求的技术冬故指标.5阳离子交换分JB和阳离子交换容JI氯化依一乙帚法4.1 原理用数化钱一乙静为交换液，样品中的可交换阳悬子塔、铁、钠和钾离子进入溶液,而微溶的钙、筷嫉酸盐被有效抑制.交换液中测得的代、镁、钠.钾离子含B1.即为阳离子交换分房.交换后的样品洗净过优的氯化粒,加入氢班化怙进行蒸储，用W酸溶液吸收,再以盐酸标准溶液滴定，测褥阳离子交换容1.4.2 试剂或材料5. 2.1翻化筱(NH£1.5. 2.2聚乳化乙饰H-(-O-CHaCH2-)m-OH:化学纯.5.23班氧化钠(NaOID.5. 2.4氨化谯(SQh6H：O.6. 2.5(HiBOi).7. 2.6砂酸钠(NaiCOi)：优级纯.8. 2.7碳歌钙(CaC6)：优必纯.9. 2.8辆化铁(MgO):优必纯.10. .9械化钠(NaeD:优级纯.11. .10氯化钾(KCD:优级钝.12. .113酸银(AgNOC.13. .12甲基红(C”HKNKh)。14. 2.135甲酚绿<CjiHhB40>S)。15. 2.14蚁水<NH<.H1.O)：p=0.90g'm1.-0.91g'm1.16. .15乙解(C3H5OH)：中=95%.17. .16盐酸(HCI)："=1.1.8gm1.18. .17弧水(1+1)1班取同体机的水和氨水(5.2.14)混合而成。19. 2.18弱化饯乙静交换液：称取30g氮化核(S21>,加入526m1.乙肿(5.2.15),再加入300m1.水溶解，用找水<5.2.17>调节PH<8.410.1>.再用水稀择至100Om1.20. 2.19聚利化乙爆溶液：林取0.5g聚气化乙烯(5.2.2).用50<)m1.水浸泡过夜.21. 2.20辄轼化钠溶液4NaOH)=1.mo1.'1.；称取40g氢氧化初<5.2.3),F容量:瓶中配制成1000m1.溶液22. 221氯化镌溶液I称取50Og氯化盥(5.2.4),溶解丁水中,并加水稀择至3000m1.,23. 2.22酸溶液：称取2.0Og硼酸(5.2.5).溶F1.(X)m1.水中.24. 2.23盐酸标准溶液MHCD=O.03mo1.1.:收取2.5m1.盐酸(5.2.16),K100Om1.容fft瓶中，用水稀解至刻度，描匀。称取0.04Oog成酸钠(526)黄干15Om1.烧杯中，用25m1.刚煮沸冷却的水溶研，腐2滴甲基红指示剂溶液(5.2.26).立即用盐酸标准溶液滴定,滴定近终点时应煮那溶液赶除二氧化碳,再继续满定至溶液刚变红色.盐酸标准溶液的浓度以摩尔浓度c(HC1.)计,数的以摩尔每升(mo1.1.)衣示,按式计算:式中：m碳酸钠质量,单位为克(g):V滴定时所消耗盐酸标准溶液体枳,总位为曷升(m1.);105.99碳酸钠的惊尔侦崎，单位为克每摩尔(©mo1.).5.2.24混合标准溶液c(1.2Ca2)=OO1.mo1.',1.c(1.2Mg1)=0.01mo1./1.,c(Na,>=0,002moV1.c(K-)=0.002mo1.1.i称取0.50OSg碳酸钙(5.2.7),0.2015g氧化镁<5.2.8),0.1169g氯化钠(52.9)和0.149Ig氧化钾(5.2.10).置于25Om1.烧杯中.用IOm1.蓝酸(5.2.16)溶解后,加热煮怫赶尽二氧化碳,冷却,移入IoMm1.容Ift植中,用水稀择至刻度.据匀.5.2.25硝酸机指示剂r称20.1Og硝酸银(5.2.11),溶的在K)Om1.水中.存储于棕色试剂版中.5.2.26甲基红指示剂：称取0.2Og甲基红(5212),溶解在100m1.乙酹(5215)溶液中.5.2.27澳甲酚绿一甲理红指示剂：称取0.099g澳甲酚绿(5.2.13)和0.066g甲葩红(5.2.12)于叫瑞研惨中,加少量乙醉(5.2.15)研磨室指示剂完全溶解为止，端后加乙即至100rn1.5.3仪落设备5.3.1分析天平：感量0.1mg.5.3.2烧杯r100m1.,5.3.3锥形瓶：JOOm1.5.3.4酒定管：W25m1.5. 3.5烘箱：最高温度300C.控制粕度±1*C.5.36原子吸收分光光城计：附料、铁、衲、钾空心阴极灯，5.37凯氏定氯仪I含定氮消化管,具备自动或者手动蒸恺等功能5.4样品5.4.1按照DZ0130.2的4关规定,加工样品的粒轻小于0.075mm.5.4.2律品(5.4.1)在105±3C煨相中烘2h,置于干操器中保存.5.4.3称4上述干燥样品(5.4.2)Ig.精确至0.1mg.5.5试蛉步骤5. 5.1空白试验地同样丛进行双份空白试验.6. 5.2蛉证试脸而同样品H1.行同类型标准物质的测试，7. 5.3样品溶液制备5.5.3.1将样品(5.4.3)置于100m1.烧杯中.加入25m1.翻化较一乙瞭交换液(5.2.18.摇匀.放贸25min.5.5.3.2边摇边加入10滴坡氧化乙端溶液(5.2.19).待溶液絮凝浸清后.用快速定性地纸过浓于100m1.容量精中，用乙醉溶液<5.2.15)洗涤烧杯及样品3次4次.谑液加入2m1.盐酸(5.2.16),加水稀择至刻度，摇匀,作用离子交换分注的测试.5.5.3.3残渣继续用乙醉溶液(5.2.15)洗涤至用硝酸银指示剂<5.2.25)检杳至无氮掰子，作阳志子交换容Ift的测状.5.54校准曲线绘制分取0.00m1.、1.00m1.2.00m1.、3.00m1.、4.00m1.、SQOm1.混合标准溶液<5.2.24),分别置于100m1.容显瓶中.加入Iom1.冢化铠溶液(5.2.21)、20111酸(5216)和3江热化核一乙解交换液(5.2.18).加水稀择至刻度,如旬。于原子吸收分光光度计(5.3.6)上，以c("2Ca")、c(1.2Mg,).(Na3,c(K)摩尔浓度为横坐标.吸光度或发射强度为纵坐标,分别绘制校准曲线.1 .5.5阳离子交换分测试移取I(M)Om1.祛液(55.3.2)贸于SOm1.容量瓶中,加入5m1.氯化锢泡液、InI1.it酸,加水稀择至刻度，招匀。干原子吸收分光光度计上，测定朴、镁、衲、钾含Ii1.5 .56阳离子交换容测试1.1 .6.1将泄纸连问样品残渣(5.533)一起转移到定氨消化管中,加入15Om1.水.加入20m1.级班化柚溶液(5.2.20>,立即将定氨消化管固定在定氨仪<5.3.7)上,开始加热蒸t.蒸馅液用盛有50m1.硼酸溶液<5.2.22)的25Om1.锥形瓶吸收.当唳收液体枳的达15Om1.时，蒸慵即可停止.5.5 62吸收液中加入2滴浪甲的嫁一甲基红指示剂(5.2.27),用盐酸标准溶液<5.2.23)滴定至酒红色为止,记下消耗的砧酸标准溶液体积.5.6 试舲数据处理5.61阳点子交换分瞅以£计，故依以奉摩尔每百克(mmo1.100g)表示，按式(2计"：八二Y"00式中：Ci从校准曲线杳分取溶液中1.2Ca-.1.2Mg>.NaJK浓度,孰位为摩尔每升(moH1.)：V1样品溶液IM备体枳，电位为毫升(m1.)：Vj样品溶液测定体积,单位为遑升(m1.)im称取样M质员.中.位为!(g):Vj分取样品溶液体枳,单位为老升(m1.>45.6.2阳,子交换容砥以CEC计.数位以至摩尔野百克(mmo1.100g)表示.按式(3)计算:CEC=S1.1.x100(3)IM式中：C盐86标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(m<1.>；V滴定时所消耗盐酸标准溶液体枳的数值.单位为亲开(m1.)：m样品历Jft的数(ft.单位为克<g>.5.63阳离子交换分匏和田阳子交换容量大于等于IOmmoV100gH1.,计算结果表示到小数后一位.小于IOmmo1.UOOg时.计肾结果衣示到小数后两位.方法耕密成试依，按GBjT6379.2进行，祐率应统计结果见表1。表1阳离子交换分量和阳离子交换容量精密度统计姑果(ismmoI/100g测试项目样品名称含球水平再现性IUR£(1.2Ca>)电石I56<).030.118里石22.060.050.10£(b,W*)电石I1.270.020.09电石21.440.060.10E(NQ出石】20.20.280.32电石26.48OXB0.10E<K>皂石I0.640.0«0.1()出石20.89OJO0.17CEC电石I20.70.090.38电石29.67Q1.1.0.165.8质量保证和控制1.8. 15批样品至少做2个空白,空白测试值不得高于方法定It限。5. 8.2平行试验按照DzZTOI30.10中规定执行.5.8.3取同类型标准物质做场量监控,若不具备,可采取人员比对,不同实验室比对等独控方法.6吸蓝量滴定吸附法6. 1原理样品在以焦磷酸钠作为分fi剂的水帘液中,经加热充分分散.以中速定性德操作外指示剂,用次甲基蓝标准溶液滴定，计鸵样品吸就ift6.2试剂或材料6. 2.1焦磷酸trt(NaFQIOHjO).7. 2.2次甲蓝(C1.IHiaNJSCHH2O),8. 2.3Ift辂酸钾(KJeN6.2.4件闹酸钠溶液S=IOg儿卜林取1000g焦磷酸的(6.2.1),置于25Om1.烧杯中，加水微沸使此溶解,移入100Om1.容量瓶中,加水稀林至刻度,擢匀，放置24h后使用.6.2.5亚珞酸钾溶液(1/2K1.CrK),)=0.1mo1.1.：称取14.7092g预先在120C干燥的格酸钾<6.2.3>.置于25Om1.烧杆中,加水溶孵，移入100Om1.容贵瓶中,用水稀择至刻度，描匀.6.2.6次中蓝标潴溶液Ic=0.0050mo1.1.6.2,6.1次甲基蓝台址的标定I称取0.40OOg次甲菸城(6.2.2)置于25Om1.烧杯中，加入100m1.水溶解,溶液加热至75C后,加入50m1.收格酸押溶液(6.25),烧杯置于75C水浴中保淞5min'IOmin.冷却后再用已知质fit的4号玻璃砂芯网斗过沙,用垂格酸管溶液（625）洗冷烧杯.再洗涤沉淀物6-8次,呆后用水洗涤i次.将玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120C煤箱中燃Ih.收出置于干燥缺中冷却，故盘，再烘OSh,称盘，直至忸I七次甲地政含瞅以3计，数依以质价白分数（%）衣示，按式（4）计力：“"I"Xg二RX100IM式中：m干燥后沉淀物和液璃砂芯漏斗质fit的数值,单位为克（g：m2破扇砂芯漏斗质fit的数位,单位为克（g：m次甲基蕊样储质麓的数值.电位为克（g.0.8147换算系数，分子质量比2（CwH1.NSQN（CMH4N1S）2CnO?.6262次甲基蓝标次溶液的配JMk（C6HkN1SCI）=0.005tno1.'1.：6制IOoOm1.次甲携粒标准溶液所俗亶的次甲原政用业以mi计，数假以克g表示，按式（三）计仪：I5995×100一、m（5）tu式中：3次甲基薇含显的数ft.单位为百分数：1.5995系闽制所需耍的纯次甲基茂质贵的数值，单位为克（g）.称取按式（5）计算所需要的次甲在验质量（精确至0Img）.汉干25Om1.烧杯中.Pk1.0（）mI.完全溶解后，移入100Om1.保色容后8（中，加水稀铎至刻度，摇匀，放置24h后使用，6263加热除去次甲基粒结晶水的配制：先取少玻次甲施篮（6.2.2）在93C±3IC的烘箱中烘4h,置于干悔器内冷却至室温”称取1.5995g次甲基蓝（6.2.2置于25Om1.烧杯中,加水使其先全溶解后,移入100om1.棕色容员瓶中,加水稀释至刻度.推勾,放置24h后使用.6.2.7中速定性滤纸.63仪器设备6.3.1分析天平i感班0.1.mg,6.3.2可调温电炉.6.3.3烘箱：小高温度300xC.控制精度±1X?.634干燥器：口径240mm。635酸式滴定管i50m1.6.4样品64.1按照DZZTO1.30.2的相关规定.加工样品的粒径应小于0.075mm.6.4.2样4在105C±364箱中烘2h.装入小料瓶中保存.64.3称收上述干燥样乩0.2g,精确至0.1mg.65试跳步嫂65.1验证试验随同样品进行同类型标准物质的测试.6.5.2测试6.5.2.1将样丛（6.4.3）R于已盛有50m1.水的250m1.罐形瓶中,推动使样陆分散.再加入20m1.焦磷酸钠溶液（6.2.4）,摇匀.6522将搬有样茄溶液的椎形腌置于电炉（6.3.2）上.演热也沸5min.收下冷却至军况“652.3川次甲基藤标准,溶液（6.2.6）滴定,开始时可依次滴加5m1.,逐次缩小至2m1.3m1.接近终点时,幅次涌加0.5m1.1.m1.珏次滴加后，摇动I5s-3s,用Im1.移液管沾滴试液滴于中速定Ji/纸（6.2.7）±,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅球色量环.若未出现.则继续滴加.直至在深蓝色斑点周闱刚刚出现浅绿色壁环.再摇见30s.i耳沾-酒试液滴于逑纸上，若浅绿色0环仍不消失,即为滴定终点.记下滴定所消耗次甲基薇标准溶液的汽升数。6.5 2.4到终点后.可维续滴加Im1.-2m1.次甲基施标准溶液,若浅绿色圣环宽度增大，则表示终点判断无误，6.6 试验数据处理6. 6.1吸就业以A计，数值以嗯欧尔每克（mm。吨）表示，按式（6）计犯：dCxF人、式中：c-次甲基就标潴溶液浓度的数的，单位为摩尔银升（mo1.,1.）；V一滴定时所消耗次甲基旅标准溶液体枳的数假,单位为老升（m1.）1m样品版垃的数俯，联位为克（g）。注：为煤垂传统习惯表达.啜虹咏的故伍承仪亦可衣示成充摩尔珞100克<mnx1.<X>g）.把计尊结果乘以100即可.662吸蓝业计轨站果表示到小数后一位.67精密度方法精密度试脸,按GBfT6379.2进行.精密度优计结果见表2。表2吸蓝量精密度统计结果,X(a(：nm1.f1.(XIg测试项目样品名称含最水平!R复性Hir内理性双R电石I26.6IXm134电石211.90.3B1.oO6.8质量保证和控制68.1平行试的按照DZT0130.10中规定执行.6. 8.2取同类型标准物质做顷量监控，若不具备,可采取人处比对，不同实柴塞比对等侦控方法.7粒度分布筛分析一湫光衍射联合法6.1 原理样品在水中浸润，井羟充分分放后，用75m试龄筛作为洗筛将样品分成胸上颗粒和婶卜颗粒两部分.筛上颗粒采用干筛分析：筛下软粒采用激光衍射法分析,即取筛下部分颗粒以合适的浓度分放在水介质中，使其通过激光光束，当光遇到颗粒后以不同角身放射，由多元探测器刈H股射光，通过适当的光学模型和数学过程转换量化的散射数据.祖到系列离散粒径段上的颗粒体积相对于颗粒总体积的百分比.将75Pm筛筛h部分筛分析结果和暗下部分仅器分析结果合成计算,得到整个样品的粒度分布.6.2 试剂或材料7. 2.1六偏帽酸钠(NapO1：化学纯.722六偏璘酸钠溶液10小瑞0根=2071：称以20.0Og六偏瞌酸的(721),巴干SOom1.燃杯中,加入30Om1.水，加热井搅拌至全部溶解，移入100om1.容Ift板中,加水稀箱至刻度,徭匀。8. 3仪SS设备7.3.1试验崎：图孔尺寸5nim、2mm.Imm、SOOP1.n、250nu150nu75m.符合GBjT6003.1标准.注：大于75m的试验晞网孔尺寸也可以按客户要求勘定.7.3.2激光衍射粒度分析仪：满足GBjT19077的要求.7.3.3天平：出Ift0.01g.7.3.4供箱；公高温度300C,控制将度±1C,73.5干燥涔：直径300mm。7.3.6蒸发皿：口径I(X)mm.7.3.7金属托盘s尺寸300mm×400mm.738堆形桶：500n1.IOOOm1.,739直击口径20Omm2S0mm,7.3.10电热板：可调温控温.7.3.11洗腋：50Om1.7.3.12烧杯：50m1.,7.4样品74.1取双干样乩,用木嫩在橡皮板上破收，7.4.24t½2mmHZ1.g-3g,不含砂粒的样屁取70g100g的限则.用四分法取代及性样品,置于托盘(7.3.7)中均匀摊铺开，放入105X：±3C供箱7.3.4)中烘干8h.在干爆器中(735冷却至室温，称最，精确至OQ1.g7.5试验步鳏7.5.1将样品(7.4.2)置于帷形瓶7.3.8)中,加适姑水双泡12h以上。7.5.2摇晃盛有样品的推形粒.直至瓶底沉淀样品完全呈悬浮状态,再移至电热板(7.3.10)上加热至我沸，微沸时间不低于30min.取F冷却至空温.加热过程中应经常摇动俳形粗，防止样品沉淀至脑底造成局部过热.注I如果惮丛中拈较含Nt不高，浸泡12h后经插见*授舞择&.已经完全分ftt可不作我沸要求，7.5.3将2mm试验筛套叠在75m试验符(7.3.1)之上后置于究盆(7.3.9上.将锥形粒中悬浮液(7.5.2)全部移入上层筛中，边搅拌边过篇,用洗旗(7.3.11)反复冲洗筛上做粒,H至上层笳下流出的水不再浑浊，移开上层2mm试验脑，以同样方式和要求处理乃mi粉筛中的悬浮液,如果网上黜粒中有未分散的拓土侦团块)，可将筛上菽粒移入另浅盆中，加少出水后用带检皮头的研杆研磨分散后,再倒入相应的试验暗中过筛.7.5.4将2mm试验箭和75m试粉筋的肺余颗粒分别移入不同的蒸发IH1.（7.3.6）中，放入105C±3七烘箱7.3.4干域至恒Ift,在干爆器7.3.5中冷旭,f.精确至0.01g注：着样品中大于75m题校崂Iit与总质量之比小于10%W.75Um循上部分可不作筛分析.7.5.5珞各个试验筛7.3.I依次套在好，加上筑底盘.将十块后的大于75m颗粒例入箭中，fi1.1.上箭击后用人工成振筛机解析,振籁时间IOmin-ISmin,按由上而T的顺序取下诚验缔,在登盘或白纸上轻叩、摇晃试验筛，直至筛净，筛下棘粒放入下一锻海内，将各媛筛上筛氽颗粒分别称量.精确至0.01g.注：若择晶中大于75Pm颗粒质果与总桢加之比大于90%时，75mm下部分可不作澈光衍射法粒度分析.7.5.6揩75IJm腕卜悬浮液充分混匀，分取约50m1.移入烧杯（7.3.I2.在烧杯中加入Im1.六偏g酸钠溶液（7.2.2）,用玻棒搅扑2min,7.57打开激光粒度仪（7.3.2，检或光学装置、分散装置、计减机及软件连接并确保其处于正常1：作状态.预热30min以上.7.5.8在计算机软件窗口中进行有关信息设置.仙样品信息：样IB名称、光学参数、测值时间等:试验条件：搅拌速度、超声避度.超声时间、介顷温度等：粒度分级中所需要的测试粒径；合适的光学模型.7. 5.9以未加样品的水介质作为背景,进行背景测Ift.1 .5.10将烧杯中的恐浮液7.5.6）充分搅拌均匀.取适fit加入样品池.至遮光率符合仪器测试要求后，按仪器现定的程序进行样品测试。7 5.11仪零分析结束后.输出75m筛下棘粒的各校级含fX”（%、小于某粒径颗粒含筑而（%）、特征粒径如0”,.Dmo.OK1.等以及粒度分布频率/积曲线和/或粒度分布频率曲线.76试验数据处理8 .6.17用簸析法时.析法圾含某以该含蝮下限网孔武脸簿上的筛氽上的质量与样品量与Ift之比%计,数值以百分数（%）衣示，按式（7）计用：X1.（X）（7：m式中:，”，某粒级下限网孔试监箭上的笳余撅粒质盘，单位为克（g）;m样品总防鬓,单位为克（g）762采用筋析法时，小于某粒径颗粒含质以小于该粒径颗粒Mim与样品总质K之比X,计，散俄以百分数%）衣示，按式（8）计和：x1002«（8）,式中：，m、m、mm.分别为Ai上层网筛、第2层网啼、第3层网笳第8层网筛的筛余颗粒质量,单位为克g）.7,6.3样品中小于75Pm颗粒含量以矮fit分数小计,数值以百分数（%表示.按式（9）计曾：.（-w（X）-（9）7.6.4 75Hm筛下颗粒测试结果的各粒级含及X,和小于某粒径颗粒含后均发按式（10）.11分别换算为X;和司：X-X心(IO>Xt=XU×dx(11)7.6.5 在他时数坐标卜.绘制样M粒度分布族率累积曲线和/或粒慢分布疑率曲线,解析得到特征粒径如。W、DnIO1.U等.7.6.6 各粒级含累和小于某粒径累枳含量计算结果表示到小散后位.7.7精福度方法精密度试脸,按GBjT6379.2进行.精密度统计结果见非3.表3粒度分布。约精密度统计结果'1i-m测试项H样小幺林含Ht水平性限r再现性IURr石I7.605S0.77Dm电石26.60.590.837.8质量保证和控制7. 8.1平行试验按照DZT0130.10中规定执行.7.8.2取同类型标准物质做质址监控,若不具备，可采取人员比对，不同实验室比对等质控方法。8比表面积BET静态容量法81原理将已知fit吸附气体划入处于吸附温度下的样M管中，因样M开始吸附气体导致气Jk下降,直至吸附达到平便.测定吸附平衡后系统JK力、塌吱等参数.计算气体吸附S1.通过改变相对乐力（M“）.获得符合BET线性关系的多个试验点，求出样品服分子层吸附累，计”样品的比表面积.8.2试剂或材料8. 2.18气;纯度99.99%o9. 2.28气t纯度99.99%.8. 2.3液氮：蒸气压不高于当天大气乐5.3kPa.8.3仪篙设备8.3.1 衣面积测定仪：凡符合峥态吸冏容址法基本原理的试验装置或自动吸冏仪，均可作为本方法的测定仪器设备.但要求其空度优于UPa.体积量管恒温控制不大于10-C.体积测量精度0.05cm，,压力洌依范用OkPa-133.3kPa,拓痂到13Pa,并配有杜几瓶或者液缸保海瓶，8.3.2 分析天平：5ff1.:0.1mgo8.3.3 供箱：小高温度300xC.控制精度士1C.834干燥器：口径300mm,8.3.5试验筛:孔径为0.25mm和0.075mm.符合GRT6003.1标准.IO8.4样品84.1按赋DZfrOI30.2相关规定,取代表性风干样品,用玛瑙研钵研碎过0.25mm试脸筛（8.3.5）,边研边筛,再过0.075mm试验笳8.3,5。取0.2Smm0.07Smm颗粒作为样品.8.4.2把样品（8.4）放在105C±3IC跳箱（8.3.3）中烘干2h.置于干燥器（8.3.4）中保存.843称取上述干燥样品1.g-4g,精fi至0.1mg.根据样品管容积和样品比表面积的大小进行取样，一般取样量使倘好的样M总衣面积在20mTOO11为宜.8.5试验步理8.5.1验证试验Rfi1.11J样品进行I可类型标掂物项的测试.8.5.2测试8.5.2.1样品预处理和脱气8.5.2.1.1将干净的空样品管装入脱气装置,加热至100'5OC抽翼空脱气，脱气装置系统网空度达到1.33Pa以下时,继续抽立空脱气2h,关闭加热套，冷却至室温.充氮气8.2.1）至常压.取下样品管，前来秋收，比质量记为孙，精确至0/mg,8.521.2将笈好的样品（8.4.3）装入已称雄的样品管内.8.5.2.1.3将装仃住Ah8.4.3）的管子装入脱气袋置，加络至100匕、300t抽真空脱气,脱气装置系统其空度达到1.33Pa以卜时，推续