仪器分析试题库自做答案.docx

一、填空题1 .紫外-可见汲取光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的,红外汲取光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。2 .红外汲取光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜法.3 .原子汲取分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。4 .在液-液安排色谱中，对于亲水固定液采纳疏水性流淌相,正相色谱法的流淌和的极性小于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先流出,极性大的组分Z流出。（填先或后）5 .反相色谱法的流淌相的极性大于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分流出，极性大的组分库流出。（填先或后）6 .示差光度法的测定方法及一般分光光度法相同，只是调100%T和调0>T的方式有所不同。7 .在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为C,（待测）和C,在最佳波氏/M住处测得两者的吸光度分别为4和4，则样品浓度C,可表示为C=1.AM（AS-AJ*C）。8 .盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回O9 .总离子强度调整剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在相宜的PH范围内，满意离子电极的要求、掩蔽-干扰离子。10 .线性的振动自由度可衣示为3n-5,C0,分子的振动自由度为4011 .非线性的振动自由度可表示为3n-6,II2O分子的振动自由度为3。12 .电极极化包括浓差极化和电化学极化。13 .增加溶剂的极性使d-d*跃迁红移和使nD*跃迁蓝移14 .无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数S,产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的现象。16 .气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论.17 .采纳紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所运用的显色剂和试剂无汲取，应选择纯溶剂或水（溶剂空白）作参比溶液。18 .气相色谱分析中，分别极性物质，一般选用极性固定液,试样中各组分按溶解度不同分别，极性小的组分先流精彩谱柱,极性大的组分后流精彩谱柱。19 .描述色谱柱效能的指标是柱效口柱的总分别效能指标是分别度1.20 .高效液相色谱中的梯度淋洗技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续变更的是流淌相的落利姻，而不是温度。原子汲取法测定钙时，为了抑制PO的干扰，常加入的释放剂为锂或B:测定镁时，为了抑制Ar”的干扰，常加入的释放剂为SrC1.2：测定钙和镁时，为了抑制A1.”的干扰，常加入爱护剂皿32!.用直读法在25°C下测定试液pH（待测）的电动势为£,测得标准溶液PHS的电动势为“，测定试液pH,可表示为矶=DHs+（E）/0.05916°22 .采纳紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所运用的显色剂和试剂无汲取，而共存其他物质有汲取，应选择不加显色剂的试液（样品空白）空白溶液作参比溶液。23 .原子汲取光谱法的吸光物质是热气相中基态原子:原子汲取法的光源是登上阴极灯。24,下列电池（25C）（一）玻璃电极I标准溶液或未知溶液I饱和甘汞电极（+）当标准缓冲溶液的pH=4.00时电动势为0.209V,当缓冲溶液由未知溶液代音时，测得电动势值为0088V,则未知溶液DH=1.95。25 .GHNO的不饱和度为26 .光学分析法是建立在物质及电磁辐射相互作用基础上的一类分析方法。27 .核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物四甲基硅烷。二、选择题（20分，每题2分）1 .热导检测器依据的原理是不同组分的物质具有不同的（D）。.吸光度B.安排系数C.温度D,热导系数2 .在色谱分析中，柱长从Im增加到4m,其他条件不变，则分别度增加/（BA.8倍B.4倍C.2倍D.1倍3 .在分光光度分析中，用ICm的比色皿测得某一浓度溶液的透光度为T,若浓度增加一倍，透光率为（A）A.TB.772C.2TD.#4 .卜列化合物中，同时有五一。*,北一”*,n-。*跃迁的化合物是（B。.一氯甲烷B.丙酮C.1,3-丁烯D.甲醇5 .很多化合物的汲取曲线表明，它们的最大汲取经常位于200FOOnm之间，对这一光谱区应选用的光源为（A）。A.笊灯或氢灯B.能斯特灯C.铝灯D.空心阴极灯灯6 .库仑分析法测定的电化学参数是（C）»A.电流B.电压C.电量【）.电导7 .PH玻璃电极的响应机制及膜电位的产生缘由是（C）qA.H.在玻璃膜表面还原而传递电子B1进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C. K穿透玻璃膜使膜内外M产生浓度差而形成双电层结构D. I在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构8 .原子汲取光谱分析法测定Ca时，若试样中有P（V存在，会使结果偏抵，消退的方法是（A）.加入爱护剂B.加消电离剂C.加释放剂D,加基体改进剂9 .电位分析法中，下列哪种电极可以做参比电极（D）。.玻璃电极B.筋电极C.气敏电极D.甘汞电极10 .在液相色谱法中，按分别原理分类，液固色谱法属于（DA.安排色谱法B.排阻色谱法C.离子交换色谱法D.吸附色谱法”.在气相色谱法中，用于定量分析的参数是（D）A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积12 .在气相色谱法中，用于定性分析的参数是（A）,保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积13 .下面哪一种电子能级跃迁须要的能量最高是（A）A.O*B.n*o*C.11-*11*D.JI-*0*14 .紫外分光光度计中的棱镜和汲取池采纳的材料是（D）。A.一般玻璃B.NaC1.晶片C.聚苯乙烯D.石英6下列化合物的IHNMR谱，各组峰全北单峰的是（C）A.CHi-OOC-CH2CH5B.（CHj）2CH-O-CH（CH3）2C.Chj-OOC-CH2-COO-CH;.D.CHJCH00C-CHdCOO-CHK1.16 .在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（AA.减小填料粒度B.适当上升柱温C.降低流淌相的流速D.降低流淌相的粘度17 .气相色谱分析运用热导池检测器时，最好选用（A）做载气，其效果最佳。.H2B.HeC.rD.N218 .为了同时测定废水中PPn1.级的Fe、Vn、A1.、Ni、Co、Cr,最好采纳的分析方法（八）.电感耦合等离子体-原子放射光谱（ICP-AES）B.原子汲取光谱（AAS）C.原子荧光光谱（FS）D.紫外可见汲取光谱（UV-VIS）19 .对聚茶乙烯相时分子质量进行分级分析，应采纳的色谱法是（C）。A.离子交换色谱法B.液-固色谱法C.空间排阻色谱法D.液-液色谱法20.在下列化合物中,*跃迁所需能量最大的化合物是（B）oA.CHCH-CH=CH2B.CH2=CH-CH2-CH=CH.C. 1,3环己二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯21.某化合物Q-CHJ-CH2-CH2-C1的IHNMR谱图上为（D）eA.1个单峰B.3个单峰C.2组峰：1个为单峰，1个为二重峰D. 2组峰：1个为三重峰，1个为五重峰22 .石墨炉原子化的升温程序为（C）。A.灰化、干燥、原子化和净化B.干燥、灰化、净化和原子化C.干燥、灰化、原子化和净化D.灰化、干燥、净化和原子化23 .在波数36503200c11范围出现红外汲取带的基团是（D）0A.=C-HB.C=OC.C=CD.O-H24 .分子中存在吸电子基团的诱导效应会使红外汲取峰波数发生变更，卜列化合物中的C=O的波数最高的是（C）oA.R-CORB.R-COHC.R-COC1.D.R-CONH225 .某化合物在紫外光区204nm处有一弱汲取，在红外光谱中有如下汲取峰：3300'2500CmT（宽峰），1710Cm则该化合物可能是（C）.醛B.酮C.瘦酸D.烯炫26 .相对保留值是指某组分2及某组分1的（A）。.调整保留值之比B.死时间之比C.保留时间之比D.保留体积之比27 .理论塔板数反映了（D）。A.分别度B.安排系数C.保留值D.柱的效能28 .高效液相色谱仪及气相色谱仪比较增加了（D）0A.恒温箱B,进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置29 .在原子汲取光谱分析中，若组分较困难且被测组分含量较低时，为了简便精确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？（B）。A.工作曲线法B.内标法C.标准加入法D.间接测定法30 .作为指示电极，其电位及被测离子浓度的关系为（D）。A.及浓度的对数成正比B.及浓度成正比C.及浓度无关D.符合能斯特方程的关系31 .原子汲取分光光度法相宜于（B）。A.元素定性分析B.痕量定量分析C.常量定量分析D.半定量分析32 .在法庭上，涉及到审定一种法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好及已知非法药品的保留时间相一样，而辨护证明有几个无毒的化合物及该非法药品具有相同的保留值，最宜采纳的定性方法为（C）°A.用加入已知物增加峰高的方法B.利用相对保留值定性C.用保留值双柱法定性D.利用保留值定性33,若在一个Im氏的色谱柱上测得两组分的分别度为0.68,若要使它们完全分别，则柱长（m）至少应为（C）A.0.5B.2C.5D.934 .双光束分光光度计及单光束分光光度计相比，其突出优点是（D）。A.可以扩大波长的应用范围B.可以采纳快速响应的检测系统；C.可以抵消汲取池所带来的误差D.可以抵消因光源的变更而产生的误差35 .化合物ioCO,在IHNMR谱图上有（B）.3组峰：1个单峰，1个多重峰，1个三重峰B.3个单峰C.4组峰：1个单峰，2个多重峰，1个三重峰D.5个单峰36.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（A）A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中M浓度不同C.内外溶液的活度系数不同D.内外参比电极不一样3,在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，其缘由是，（D）A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好38 .在原子汲取分析法中，被测定元素的灵敏度、精确度在很大程度上取决于（C）0A.空心阴极灯B.火焰C.原子化系统D.分光系统。39 .应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为（C）A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器40 .为了消退火焰原子化器中待测元素的放射光谱T扰应采纳下列哪种措施？（B）A.直流放大B.沟通放大C.扣除背景D.减小灯电流41 .气一液色谱法，其分别原理是（B）A.吸附平衡B.安排平衡C.离子交换平衡D.渗透平衡42 .比较下列化合物的UV-VIS汲取波长的位置（“）（D）OHbcA.a>b>cB.c>b>aC.b>a>cD.c>a>b44 .外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量（A）A.变大B.变小C.渐渐变小D.不变更45 .在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的汲取波长入卬最大的是（B）,最小的是（C）。46 .某物质能汲取红外光波，产生红外汲取光谱图，那么其分子结构中必定（C）。A.含有不饱和键B.含有共轲体系C.发生偶极矩的净变更D.具有对称性47 .氢核发生核磁共振时的条件是（D）.A£=2AB.£'=力C.AE=HBRD.JzO=2BIUh48 .一般气相色谱法适用于（C）。.任何气体的测定B.任何有机和无机化合物的分别测定C.无腐蚀性气体及在气化温度下可以气化的液体的分别及测定D.无腐蚀性气体及易挥发的液体和固体的分别及测定49 .在气相色谱分析中，影响组分之间分别程度的最大因素是（B）oA.进样量B.柱温C.载体粒度D.气化室温度50 .涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B）oA.保留值B.分别度C.相对保留值D.峰面积51 .当样品较困难，相邻两峰间距太近或操作条件不易限制稳定，要精确测定保留值有肯定困难时，可采纳的气相色谱定性方法是（B）0.利用相对保留值定性B.加入已知物增加峰高的方法定性C.利用文献保留值数据定性D.及化学方法协作进行定性52 .在干脆电位法分析中，指示电极的电极电位及被测离子活度的关系为（D）0A.及其对数成正比B.及其成正比C.及其对数成反比D.符合能斯特方程式53 .高效液相色谱法测定离子含量，需用什么色谱柱（B）A.液-液色谱柱B.离子交换色谱柱C.液-固色谱柱【）.空间排阻色谱柱54 .电位分析法中，分析钾离子活度（PK值），依据的是（C）A原电池电动势及K.浓度成线形关系B原电池电动势及K+活度成线形关系C原电池电动势及K浓度对数成线形关系D原电池电动势及K+活度对数成线形关系55 .在液相色谱中，为了变更色谱柱的选择性，可以进行的操作是（CA.变更流淌相的种类或柱子B.变更固定相的种类或柱长C.变更固定相的种类和流淌相的种类D.变更填料的粒度和柱长56 .下列用于高效液相色谱的检测器，（D）不能运用梯度洗脱。A.紫外检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器D.示差折光检测器57 .在环保分析中，经常要监测水中多环芳烧，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A.荧光检测器B.示差折光检测器C.电导检测器D.汲取检测器58 .在高效液相色谱仪中保证流淌相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（B）A.贮液器B,输液泵C,检测器D.温控装置59 .指出下列化合物中，哪个化合物的紫外汲取波长最大（D）0.CH1CHXH3B.CH1CH2OHC.CH?=CHCH£H=CH?D.CHEH=CHCH=CHC乩60 .有一含氧化合物，如用红外光谱推断是否为班基化合物，重要依据的谱带范围为（D）.3500-3200cm1B.1500-1300cm1C.1000-650cm1D.1950-1650cm,61 .载体填充的匀称程度主要影响（A）.泯流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力三、名称说明（12分，每题3分）离子选择性电极：一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器。62 .分子荧光：电子由第一激发单重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发光现象。63 .化学位移：由于氢核具有不同的屏蔽常数6,产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动，这种现象称为化学位移。64 .分子磷光：电子由第一激发三重态的最低振动能级向基态跃迁时产生的发光现象。31.配位体场跃迁：当简并轨道受到配位体场作用分裂为能量有差异且未满的d,f1轨道时，离子汲取光能后，低能态的d,f电子向高能态的的d,f轨道跃迁的过程称为配位体场跃迁。65 .生色基团：含有兀键的不饱和基团称为生色基团。66 .助色基团：含有n电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们及生色团相连时，就会产生n-JI共挽作用，增加生色团的生色实力，这种基团称为助色基团。67 .电极极化：在有电流流过电极时，电极电位偏离其平衡（可逆）电位的现象。68 .原子线：原子核外电子汲取激发能后产生的谱线。69 .归一化法：当单色光照耀样品时，其吸光度及组分的浓度、特性和液层的厚度成正比。70 .什么是化学键合固定相？化学键合固定相有什么特点？（1）用化学反应的方法将分了键合到单体表面，称化学键合固定相。（2）特点：表面没液坑，传质快；无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命；可键合不同官能闭，能敏捷变更选择性：有利于化学洗提。四、简答题1 .仪器分析中运用的各种类型的分析仪器一般组成及其作用。分析仪器的组成：信号发生器（使样品产生信号），检测器（可测定电信号的器件），信号处理器（将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，便于读出装置显示或记录），读出装置（将信号处理器放大的信号显示出来）。2 .检出限和定量下限有何不同，他们及灵敏度有何关系。检出限：通过一次测量，就能以95%的置信概率定性判定待测物质存在所须要的最小浓度或量：定量卜限：置信概率为95%时，可以被定量测定的被测物的最低浓度或最低量。而检出限定量限受噪声限制和空白背景肯定水平限制，定量限数值一般高于检出限，灵敏度越高，检出限和定量下限值越低。3 .气相色谱仪的组成及其操作流程。包括气路系统，进样系统，分别系统，温控系统，检测系统，记录系统。载气由高压气瓶（或其他气源）经减压阀减压供应，精密调整阀限制载气的压力和流量，再通过净化干操管净化脱水之后，进入热导池的参比池，随后通过进样器到色谱柱，最终从热导池的测量池放空。色谱柱后的流速可用流速计侧定。待色谱柱温度及气流稔定后，从进样器注人待分析样品，在载气带动下，不同的组分在色谱柱内得到分别而先后流精彩谱柱。当流精彩谱柱的组分进入检测器时，测最桥路中产生肯定的信号，可用记录仪记录下浓度随时间变更的色谱流出曲线，即色谱峰，色谱峰的高度或面枳的大小就代表相应的组分在样品中的含量。4 .分子荧光光谱法及紫外可见光谱法在仪器结构和组成上有何不同。紫外-可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室，检测器，显示器：荧光分光光度计的主要部件：激发光源、样品池、双单色器系统、检测器：及紫外可见分光光度计相比，荧光分度计包括两个单色器，并且光源及检测器常成直角。5 .简述原子汲取分光光度计及紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。相同点：（1）均属于光汲取分析方法，且符合比尔定律；（2）仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。不同点：（1）光源不同。分光光度法是分子汲取（宽带汲取），采纳连续光源，原子汲取是锐线汲取（窄带汲取），采纳锐线光源；（2）汲取池不同，且排列位置不同。分光光度法汲取池是比色皿，置于单色器之后，原子汲取法则为原子化器，置于单色器之前。6 .红外汲取光谱产生的条件。辐射应具有能满意物质产生振动跃迁所需的能量，辐射及物质间有相互偶合作用，即分子振动必需伴随偶极矩的变更。7 .何谓色谱分析的分别度及程序升温？分别度也称辨别率或辨别度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差及两峰底宽平均值之比，即用=竽手或R=与富。它是衡量相邻两色谱峰能否分别开和分别程度的总分别效能指标。当/2<1时，两峰总有部分重叠：当发=1时，两峰能明显分别（分别程度达9法）；当先=1.5时，两峰能完全分别（分别程度达99.7%）。因而用凡=1.5作为相邻峰已完全分开的标记。程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变更，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分别效果和缩短分析时间。它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度限制器来连续限制柱炉的温度进行分别分析的一种技术方法。8 .何谓梯度洗提？它及气相色谱中的程序升温有何异同之处？解：在一个分析周期内，按肯定程序不断变更流淌相的组成或浓度配比，称为梯度洗提。是改进液相色谱分别的重要手段，梯度洗提及气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续变更的是流淌相的极性、PH或离子强度，而后者变更的温度。程序升温也是改进气相色谱分别的重要手段。五、计算题1 .有一根1m长的柱子，分别组分1和2,得到下图的色谱图。若欲得到e1.2的分别度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？解(1)求也组分2对组分I的相对保留值Y2、分离度公、有(2)utr=1.2,月U布塔板数，7仃效=16/?2=6x1.22QJ=2788(3)计-算火=1.2,J听需村;Kj1.,n2,2788,CCU1.7=2-1.=×Im=2.25mw1112392 .已知在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间t,=5.6min,峰底宽M>0.6min,死时间t°=Imin,柱出口用检量计测得载气体积流速£=40cmmin,固定相体积匕=2.0cm'。求：(1)安排比(乂称容量因子)A:(2)死体积(乂称流淌相体积)匕:(3)调整保留时间1.；(4)安排系数乐(5)理论塔板数：(6)塔板高度H。3 1)k=trrn=4.6/1=4.6(2)Vm=tw*Fc=1*40=4Ocmi(3)t,=tr-t0=4.6min(4)K=A*=A*(K<)4.6*(40/2)=92(5)n=16(tr/Wi,)2=16*(5.6/0.6)2=1394(6)1.1.=1.n“效nw=16(tr/W1.,)2=941H=2941=0.2cm3.已知物质A和B在水和正己烷中的安排系数后Cao）c（hex）分别为6.50和6.31,在一带水硅胶柱中分别，用正己烷为流淌相。已知相比为2.37。试计算：（1）两物质的安排比：（2）选择性系数；（3）欲得到分别度为1.5时，需多少块塔板？(4)若柱长为806cm,流淌相的流速为7.IOcm-s则需多长时间可冲洗出各物质？4 .在肯定条件下,两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s,计算分别度。要达到完全分别，即R=1.5,所须要的柱长。5 .在肯定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分别，即庐1.5。计算须要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm,柱长是多少?6,已知电池：(一)PtIH2(100kPa)HA(O.2mo1.1.),NaA(0.3mo1.1.)SCE(+)的电动势为0.762V,9tr=0.244Vo求HA的解离常数。pH=pKa0+1.g(HAA')=pKapH=(O.762-0.244)/0.0592=8.75=pKaKa=1.78*1097 .电池：(一)gIAgCrO,(三),CrOJ(Xmo1.1.)SCE(+),25C时，电池电动势为-0.285V,计算CrO'的浓度(x)(已知：AgCrO1的K-=9.O×1.Ou;(QZ=O3V.=O.244V)。8 .以SCE作正极，F选择性电极作负极，放入0.001mo1./1.的F溶液中时，测得E=-0.159V当换用了含F溶液后，测得E=-0.212Vo计算试液中F的浓度。E=E-Es=O.05916n*1.g(CCs)C1=Cs*10<nAE<<691h>=1.62*10s9 .用PH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V,电极的响应斜率每pH变更为58.OmV,求此未知液的PH值。E=Ea-0.058p1.1.+O.0435=E-O.058×5(1)+0.0145=E-O.058pH(2)解(1)和式则pH=5.5