QB_T5948-2023虾青素油及其制品.docx

ICS67.2(X).10CCSX!4QB中华人民共和国轻工行业标准QB/T59482023虾青素油及其制品Astaxanthinoi1.anditsproducts2023-12-20发布2024-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1-2020£标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.本文件由中国轻工业联合会提出.本文件由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。本文件起草的位：大连医诺生物股份有限公司、中国生物发酵产业协2.国珍健康科技（北京）有限公司、云南爱尔康生物技术有限公司、北京大北农科技集团股份有限公司、淮安香七金土地生物技术有限公司、昆明白鸥微薄技术有限公司、江苏海飞生物科技有限公司、云南云彩金可生物技术有限公司、浙江天和诚生物科技股份有限公司、云南爱尔发生物技术股份右限公通广电计联检测（合肥）有限公司、大连工业大学、中国海洋大学'济宁市食品药品检验检测研究院、大连市食品检验检测院、海工大学、浙江科技大学、福理师范大学、浙江工业职业技术学院、山东省食品药品检脸研究院、河北工程大学.本文件主要起草人：卢涛、朱雪梅、关丹、周一再、张丽梅、孔样式、高然、王玉拧、刘雪连、朱春峰、沼泽徇、M洪军、侯翔燕、俞士中、罗晓、孙晓丹、田洪芸、“相、毛建卫、杜明、勇艳华、蔡路的、王洁、杨欣伟、王珍珍、沙如意、乔乐克、王震宇、李践、卢彦埼。本文件为首次发布.虾育素油及其制品1范B1.本文件规定了虾青素油及其制品的原辅料、感官、理化和安全的要求，描述了相应的试验方法，现定了检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存的内容.本文件适用于以再生红球藻。瓦BetOCOCC1.P1.uVitdis)藻体及抱子或雨生红球源构为原料,经破垂、提取等工序制褥的虾杏素油及虾吉素油制M的生产、检验和销转，2规范性引用文件卜列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中.注日期的引用文件仅该口期对应的版本适用于本文件；不注口期的引用文件，其城新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GBT191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB1T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制符GBT603化学试剂送验方法中所用制剂及制品的制备GB4789.2优船安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食M微生物学检验大肠曲群计数GB4789.4食品安全国家标准食M微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品费生物学检聘金黄色葡前球的检脸GB4789.15食信安全国家标准食品微生物学检验群菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检脸大肠埃希氏稿计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5()09.11食品安全国家标潴食品中总加及无机珅的测定GB5009.12食品安全国家标掂食品中铅的测定GB5009.27食品安全国家标准食品中荒井（八）花的测定GB5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB5009.229食品安全国家标准食品中酸价的测定GB5009.273食品安全国家标准水产品中微囊藻毒素的测定GT6682分析实验室用水规格和试验方法GB7718食品安全国家标准预包装住品标签通则GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GBrr30893雨生红球薄粉下列术语和定义适用于木文件。妒才索油制品astaxanthinoi1.trodcts以虾声索油为原料，添加或不添加轴料、食M添加剂,制得的产品.4要求4.1 JKtm要求4.1.1 雌WK体及疳子应新鲜、无变质.4.1.2 睚应符合GB"30893的规定.4.1.3应符合相应的食品安全标准和/或相关规定.4.2应符合表1要求.项目要求好有案油好百案油制得色泽红色至暗红色具有举拈圈f色泽状态油状固态或半国名或液态气味具有本品固有气味，无异味杂质无正常视力可见的外来杂质4.3 理化指标应符合表2要求.«2理化指标项目Ifi标好荷素油虾为索油制品总知青素（以全反式好者素计）/盛）5.01.0全反式虾声索/R）3.50.5水分"g1.()2.065.0,半固态30、70.0灰分/(g100g)5.07.0酸价(KoH)/(*8g)4.0过缸化fii(goo8>0.254.4 安全报4.4.1 污染融事应符合表3要求.»3F1.指标好声素油虾青素油制品HH以Pb计“(ngkg)0.081.0无机冲(UAsH)k)10.10.5笨并花gg)10微囊藻毒素(1.R亚型做n型/YR亚型)/(ug/8)W1.0二4.4.2微生物IR*J应符合衣4要人。表4微生物限量项目将你虾青案油虾W水油制品1»»&»/(CFUZg)IQ1大肠的群(CFUg)10霉一和群母/(CF1.Vg)W100金黄色匐葡球菌"125R)不应检出大肠埃希氏雨"cR¼?)10沙门氏萌/(/25g)不应住出5试方法5.1 THWi本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682中级水的规格.所用试剂，在未注明其他规格时,均指分析纯.分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时,均按GB门,601、GBT602和GBT603的规定制备.5.2 n取试样透量，汽Tw沽、干馒的白自盘或50m1.烧杯中，在自然光战下，目测其色泽与状态，有无杂质，网其气味。5.3 MIFW*.全反式外皆*含，按照附录A进行测定，6.4水分1.1.1 虾育素油按照GB50)9.3中的卡尔费休法进彳石必定1.1.2 虾告素油制品按照GB5009.3中的直接干燥法进行测定,5.5 友分按照GB50094的方法进行测定，5.6 Wft按照GB5009.229中的冷溶剂自动电位滴定法进行测定；5.7 过亚化值按照GB5009.227中的电位滴定法进行测定.5.8 MXM按照GB5009.273进行测5.9 忸按照GBSoo9.12进行测，一5.10 无机B1.1.按照GB5009.11诳行测定.5.11 苓并a在按照GB5009.27进行测定5.12 mMft按照GB1789.2进行测定5.13 K三ff按照GB4789.3邛板计数法进行测定,5.14 mum按照GB4789.15平板计数法进行测定5.15按照GB1789.10定性检验法进行测定。5.16 大脑埃希氏.按照GB4789.38平板计数法进行;则定.5.17 沙门氏按照Ge4789.4进行测定。6.1 Ot同原料、同配方、同工艺、同一种规格的产品为一批。6.2 抽样同一组批中随机抽取检验样品，一般取样地为全检吊的三倍，样品检脸数量不低于500g.样品分为两份，一份用于检验，另一份留样备查.6.3 检龄分类检验分出厂检验和型式检聆。6.4 出厂检改a4.1每批产品应经企业质检部门按本文件检验合格并附合格证后方可出厂.a4.2出厂检验项目为：器官要求、总奸吉素含后、全反式虾青素含砧、水分、灰分、菌落总数和大肠菌群.6.5 型式检险6.a1检验项目为本文件要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验半年进行一次。6.5.2有下列情况之一时，亦应进行类式板脸：原辅材料有较大变化时；更改关健工艺或设备时：一新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后,重新恢复生产时：一出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时：国家市场监督机构按有关规定需要抽检时.6.6判定规则6.6.1 样品经检舱,所有项目全部合格,则判该批产品为合格品。&&2信测项目中有两项或两项以下不合格，则应市新自该批产品中加倍取样复脸，以复哙结果为准，&&3检测项目中有两项以上不合格则判定该批产品为不合格，不应更脸&&4微生物指标有一项不合格,则列定该批产品为不合格.不应更验.7日标签、=fita存7.1 标志、标签7.1.1 销售包装标塞应符合GBTH8或GB28050的规定.7.1.2 包装储运图示应符合GBTI91.的规定.7.27.2.1 包装材料应符合相应的国家标准或行业标准.7.22包装物和容器应整洁、卫生、无破损。7.3 运，运输工具应清洁E生，不应与有毒、有害、有腐蚀性、有异味的物品混袋、混匀，运输过程中应有遮茂物，避免受潮、HUW.7.4 Ie存产品应在清洁、阴凉、干燥、通风、设有防虫害、防鼠害装置的仓库内贮存，远盅有毒有害、有腐蚀性物品,不应与有异味物品混贮.附录A(M范性)府：使用本文件的人员的蛆皿虐理城朝91本文件并神厮育可!附安全问，使用者有雌A.1原理虾青案油经内阴溶解，再经胆固蒯脚沈全陶解后，使虾青素油中的虾者索借转化成游离态的虾吉素，采用液相色谱法进行定性分析，内标法定量。A.2琳(和M料A.2.1试剂A21.1水：一级水。A.2.1.2三羟甲基氨基甲烷(TriS)CA.2.1.3丙胴。A.2J.4石油雒：30C'60C.A21.5十水硫酸钠。A2.1.6无水硫酸钠：A21.7磷酸：优级纯“A2.18甲醉：色谱纯。A.11.9甲基叔丁基酸：色谱纯.A2.1.10盐酸溶液：C(HCI)=Ino1.1.aA2.1.11胆固静酹曲CAS号：9026-00-0,EC31.113):的活力不小于IOUmg或箕他同等品“A.2.2试剂的制备.2.2.1TriS-HG缓冲溶液(005moV1.pH为7.0)：称取TriSO606g(精确至0.OOO1.g*加75m1.水溶解，用盐酸溶液调PH至7.0,并加水定容至100m1.,2C7C保存，有效期为3个月，A.2.2.2磷酸溶液(IK体积比)：量取磷酸5趾，加水溶解并定容至500m1.。A223胆固酥酯胸溶液：称取胆固酥淅酶适量，用TrisHC媵冲溶液溶解，制成施活力为1UZm1.宜现用现配，A.2.3标准品A.23.1全反式-阿林-8'-胡多I、醛(分子式：C3oH40O.CAS号：1107-262):纯度不小于96%o.A.2.3.2好青素酯(USPAStaXan1.hinEstersfromHaemaIOCoCCUS1.uvia1.isRS):含有13-顺式好青素、全反式好吉素和9-顺式虾吉素的脂肪酸能，总虾育素含量以随解后游离虾青素计，含量不小于1端或其他同等品。A.2.4A.2.4.1内标溶液(10UMn1.):称取全反式-B-阿林-8'-胡萝卜酹Iomg(精确至00001g).加丙酮溶解并定容至100m1.棕色容量瓶中，作为内标储备液，充氮密封，20C避光冻存，有效期为6个月.准确移取该储备液IOn1.加丙酮溶解并定容至100n1.作为内标溶液,充氮密封.-20C避光冻存，有效期为3个月。A.2.4.2虾甘索酯标准溶液：将虾甘索酯标准品置于50C恒温水浴锅中加热30min,每隔IomiU振摇，混匀.称取混匀后的虾荷素能标准品006g（精确至0.0001g）,加内酮溶解并定容至100m1.棕色容俄瓶中，作为虾吉素酯标准储备液。准确/取虾有素酯标准储备液20必加丙M稀锋至50人作为虾青素酣标准溶液。宜现用现配，A.3仪CHft普1高效液相色谱仪：带紫外检测器或二极管阵列检测洪。A.3.2棕色容盘瓶.A33离心管：10m1.。A.3.4A温水浴锅：（3O±）C.A.3.5超声波发生器，A3.6PHih精改为±0.01.A.A7离心机：3000D'min>A3.8涡旋混合器.A.3.9氮吹仪。A.3.10分析天平：感的为0.0O（Hg。A.4分析步A.4.1试样测试溶液的制备A.4.1.1试样的处理A.4.1.I.1虾IHt油将试样黄于50C水浴锅中加热30min,诲隔10min振摇，混匀.称取适盘试样（含地为1族的虾青素油，称样At约为60mg.低浓度，称样量按比例增大.高浓度，称样址按比例减少），用内耐溶解并定容至100m1.棕色容量瓶中，混匀.作为试样储备液.准确欣欢试样储备液2.0m1.用内酮稀释井定容至50111.混匀.A.4.1.1.2虾IHt油品称取试样0.1t?（精确至0.00（Hgr加水20血.溶解后，用丙第稀料至1001.n1.混匀,作为试样储茶液，准确量取试样储备液5.0m1.用丙嗣稀稀并定容至50mb混匀。A.4.1.2试样测试溶液的普戕确址取试样溶液2.0m1.置于20m1.离心管中，准确加入1.0m1.内标溶液、胆固第隙肺溶液3.0必涡旋混匀，37°C水浴反应45min.向离心管中加入丙削1疝、十水硫酸钠Ig和石油随2m1.,涡旋1min后，离心5min.用吸管移取石油酸层置于已加入无水硫酸钠Ig的10m1.离心管中。在室温下用如气吹下石油酸后，准确加入内胴2Om1.,旋涡震荡溶解并过浓.A.4.2标准测试溶液的制备准确量取虾育素酯标准溶液2.0111.,按照试样测试溶液的制备方法进行配制。A.4.3仪条件A.43.1色谱柱：C3。柱,柱长250mm,内径4.6mm.以料粒5um.或相当者。A.4.3.2检测波氏：474nm,A.4.3.3A.4.3.4A.4.3.5A.4.3.6A.4.3.7A.4.3.8柱温：25匕流速：1.oIn1.1.min0进样量：201.流动相A:璘酸溶液。流动相B:甲流动相C:甲法叔丁加醍。A.1.4液相色谱梯度洗脱条件液相色谱梯度洗脱条件应符合表A.I的规定.表AI梯度洗脱条件序号时间min(%)B(%)C(%)1068110215.067123323.062173427.062173527.168410635.068410A.5结果计算A.5.1总虾青素含量总奸音索(以全反式虾音素计)含做以质R分数(WI)it,按公式(A.I)计算:<A.1)I1.Hi.Q3-dy)+4(“ms)+IJ4(9-BS)»4«S)XAXt.OO<y1.34(13-cis)+1.(a1.1.-trans)+1.U2(9-c)J/2(S.)×p1°式中：Wi试样测试溶液中奸有素的含hi(以游离虾青素计)；1.3 13-顺式虾青素的相对峋应因子：4(U-Cis)试样测试溶液中13-顺式虾吉素的蜂面积：A1(a1.1.-trans)试样测试溶液中全反式虾青素的峰面枳：1.1 9-顺式虾有素的相对响应因子；A1.(9-cis>试样测试溶液中9-顺式虾吉素的峰面积：A1(1.S.)试样测试溶液中内标的峰面枳；Pi标准测试溶液的质量浓度，单位为考克每疆升(mm1.);P.一一标准测试溶液中标识的总虾件素含冰(以游离虾有素计),以百分数(M表示:切3人)一标准测试溶液中13-顺式虾青素的峰面积：A1(a1.1.-trans)一一标准测试溶液中全反式虾膏素的好面枳；/役出)一标准测试溶液中9曲式虾声素的峥面积：A2(SJ玩准测试溶液中内标的峰面枳：p2试样测试溶液的质用浓度.胞位为亳克每龙升Ong/mU.A.5.2全反式虾舌素含fit全反式虾青素含量以顺依分数(W?)计，按公式S2)计算：（A.2）»X4(QTnw«)】_vinnoz.%二1式中：W2=试样测试溶液中全反武虾百素的含量;Wi试样测试液中总虾音素含做；%(a1.1.-mmst试样测试溶液中全反式好褥素的峥面积：1.313顺式好青,素的相对响应因子：Ai(1.3Yis)试样梃试溶液中13-顺式虾青素的蜂面枳：1.1 9顺式虾青素的相对响应因子：A,(9-cis)二这样测试溶液中卜顺式虾青素的峰面枳.A.5.3精密度在重女性条件卜获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于其算术平均值的5%。A.6定量限本方法的定量限为002g10Og,检出限为0.Q05100g.A.7图谱好声索液相色谱图见附录B中图B.1.M«BGMMD虾IE相色谱8B谱虾液相色谱BBW见龈1OJAMj*t110h1?!SB.!IF1.Htine色岫请