GB_T 43861-2024 微波等离子体原子发射光谱方法通则.docx
ICS71.040.99CCSN04QB中华人民共和家标准GB438612024微波等离子体原子发射光谱方法通则Genera1.ru1.esformicrowavep1.asmaatomicemissionspectrometry2024-04-25发布2024-04-25实施国家市场监督管理总局哈*国家标准化管理委员会发布目次前言III1范困I2烷范性引用文件13术语和定义I4方法原理I5试剂和材料26仪器组成37样品处理38分析步骤及方法39结果报告7IO安全注意事项8冏录A（资料性）待测元素分析诺战波长表9本文件按照GB,T1.1-2020，:标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则3的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的说任。本文件由中华人民共和国科学技术部提出。本文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAarC481）归口.本文件起草单位：广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、钠研纳克检测技术股份有限公司、中国农业科学院农业质砧标准与检测技术研窕所、浙江全世科技有限公司、广州伊创科技股份有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、清华大学。本文件主要起草人：郭8百然、李宏伟、毛雪飞、金伟、王加勇、汪雨、宋玉梅、潘佳训、邢志、赵英程斌、中圈、陈挺、李M、同淌波、范博文，11微波等离子体原子发射光谱方法通则本文件礴立了家用微波等离子体原子发射光i普仪对样品中金属和部分非金属元素进行定性和定录分析的通用规则.本文件适用于采用微波等超子体原子发射允诺仪以液体诳样方式为样品中常址至痕业金国和部分非金碣元素的定性、定量分析.本文件不适用于固体直接进样方式.2提范性引用文件下列文件中的内容通过文中的现苞性引用而构成本文件必不可少的条款.我中，注日期的引用文件，仅该I1.期对应的版本适用于本文件；不注11期的引用文件，其M新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBrr602化学试剂杂质刈定用标准溶液的制备GBrr622化学试剂盐酸GBrr626化学试剂硝酸GRT4842班GBT4&44纯氮、高纯纪和超纯家GB.6379.1测限方法与结果的准确度（正确度与精密度）第I部分：总则与定义GB.T6682分析实险室用水规格和试脸方法GBT8979纯氨、高纯氮和超纯氨GB.-T13966分析仪器术谱GB.T23942-2009化学试剂电呼福台等离子体原子发射光法通则GB.T27417-2017合格评定化学分析方法确认和脸证指南JYb0567-2020电密相合等离子体发射光谱分析方法通则3术语和定义GBrT6379.1、GBT13966、GB，T239422009和JY405672020界定的以及K列术语和定义适用于本文件.H波等直子体microwavep1.asma通过微波能hi悯合形成的激发等离广体光源.4方法口试样般雾化系统雾化后形成气溶胶，由骏气（氯气或氮气或氧气）帚入微波等高子体中，在高温稳定气氛中被充分蒸发、原子化、激发和电宫.被测元素的原子或离了被激发时，电子在原子内不同能被间跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过测定这种特征辐射的波氏及其相时强度，可对各元素进行定性或定地分析。5&ian应符合Girr4842的要求,体枳分数H99.99%。5.2 an应符合GBT4844的要求，体积分数299.99%。5.3 an应符合GB"8979的要求，体枳分数N99.99%.&4水实验用水应符合GB,T6682要求的二级水规格：遂行痕量元素分析时,实验用水应符合GBT6682要求的一级水规格.5.5 Wtt应符合Gwr622要求的优级纯或优级纯以上规格.或经亚沸蒸储制备.5.6 硝，应符合GB，T626要求的优缎纯或优皱纯以上规格，或经亚沸蒸播制备，5.7 桶f1.话液氏7.15.8 1.1单元未标准g碗应使用单元素溶液有证标准物质/有证标准样品（质量浓度为100o的U1.或K）Ogy1.）t单元素标准储备溶液也可使用高纯度的金阳（质地分数N9999%）、氧化物或盐类（基准或高纯试剂）按GB,T602配制.a7.1.2多元防准*酬应使用多元索溶液有证标准物质/有证标准样品，也可通过单元素标准储备溶液7.1.D混合配制。注意在用的元素标掂储备溶液混合配制时要考虑溶液中阴离子的影响，避免生成爆溶、微溶物质。a7.2标加两安脓将单元素标准储备溶液（5.7.1.1）或多元素标准储备溶液（5.7.1.2）稀释成不同质值浓度的标准系列溶液,最终溶液中含体枳分数为1%5%的盐酸或硝酸。6仪坦成微波等离子体原子发射光谱仪由近样系统、微发源、分光系统、检测系统和数据处理系统组成.7WAfta7.1 三*W根据液体样从特性和仪器测值特点，可直接进样冽定或采用稀择、浓缩富集、过涉酸化、消解（湿法消解.、干法灰化或微波消解）等方法处理后进行测定。7.2 固体样品7.2.1 测定可溶出元素含量的固体样品，应采用适量体积的溶剂进行浸泡或提取处理后，取上清液按7.1进行分析测定。7.2.2 测定元素总含量的固体样M，应采用适当方法（如湿法消解、干法灰化或微波消解等）消解处理后进行分析，取样量的大小应根据分析方法的精密度和分析结果的准确度要求确定。7 .3气体样品气体样品可选用吸收液或气体采样灌膜时其待测元素进行吸收或富集，吸收液或灌膜按7.1和7.2进行分析测定.7.4全程序空白雌应与样M处理过程完全致，采TU相同试剂、相同体积、相同的处理步骤，8仪器达到稔定状态后，在样品分析前，应建立与待测分析样品相适应的分析方法.根据分析需求选择气体流仪、飒J泉转速（或样从提升时间）、分析元素、元素分析谱线、枳分t时间、背景扣除方式及干扰系数等参数.选择的原则是保证同时测量的大多数元素信号强、精密度高、干扰少.可按仪器说明书要求进行仪海信背比试验或方法检出网试验，以确定仪的最佳工作条件.待测元素分析谱纹采用仪器自带的i普线库推荐的谱线选定或参见附录A所列谱线选定适合的谱线，&262.1 mtt可采用优化仪器工作多数、基体兀配法、标掂加入法或内标法进行校正C62.2 IfeWftt可采用合适的分析条件，如功率、触气流啦等，进行抑制；也可采用卷体见配法或标准加入法进行校正.8.2.3光谱干扰可采用干扰系数法进行校正,或选择没有干扰的i普城。8.2.4基体效应可采用优化分析条件、桶棒试样溶液、基体匹配法、标准加入法、内标法和化学分庞基体等手段消除或减少基体效应.8. 2.5记忆效应在分析某些样M时，样品中待测元素沉积并沛留在管路、雾化零、雾室、炬管等位置会导致记忆干扰，可通过延长样品间的清洗时间来避免这类干扰的发生，或清洗进样系统以消除记忆干扰。8.3 定性分析采集试样在仪器波长范围内的光谱图。根据试样）ti普图中存在包含最灵敏规在内的两条及两条以上某元泰灵敏城判断存在该元案8.4 定量分析8.4.1 概述样品溯定施，先用体枳分数为1%5%的硝酸溶液进样,直到响应信号低于检出限，待信号稳定后可以开始测定，测定标准溶液和试样溶液的仪器响应信号，按8.12-8.4.5给出的方法测定试样溶液中被测元素的质疑浓度，无论采取哪种方法，每次分析均应绘制相应的校准曲线.8.4.2 标准曲线法配制不少于6个质啾浓度的标准系列溶液（包括溶剂空11.多个标准溶液之间的历尿浓度应分布合埋）,按照质量浓度从低到高依次测定标准溶液中各待测元素的响应信号，以标准溶液中特测元索的脑M浓度为横坐标，相应待冽元素响应信号为纵坐标，绘制校准曲践，计算网归方程,其相关系数不小于0.99.所绘制的校准曲线范围应涵盖测量点.在相同条件下测定试样溶液中各待测元素的响应信号，按公式计算试样溶液中杼冽元素的痂量浓度，见图1.式中：P检试样溶液中行测元素板信浓度，单位为忘克每升（mgIJ;I检i样溶液中待测元素响应信号；b校准曲线与纵坐标轴的做即：a一一校准曲跳的斜率.标准曲线法只适合于无基体干扰情况下的测定.图1标准曲线法校准曲线8.4.3 内标法配制不少于6个含相同质量浓度内标物的标准系列溶液(包括溶剂空白)，按质疑浓度从低到高依次测定标准溶液中势测元素和内标元案的响应信号,以标准溶液质ff1.：浓度为横坐标以标准溶液中待测元素与内标元素晌应信号比值为纵坐标.绘制内标法校准曲线,计算回归方程.其相关系数不小于0.99.所绘制的校准曲级范围应涵盖测敏点，试样溶液中待测元素质圻浓度按公式(2)计算犯出，见图2.式中：P检-试样溶液中待测元素质址浓度.单位为强克每升(mg1.):检试样溶液中待测元素与内标元素的响应信号比值：b内标法校准曲线与纵坐标轴的载距：a内标法校准曲线的斜率。在使用内标法时：a)试样溶液中不含有内标元素或内标元素含母可忽略；b)加入标准溶液与试样溶液中内标元素的含价一致.图2内标法校准曲线配制不少于6个与试样相近基体的标准系列溶液（包括溶剂空白），按照标准曲线法（见84.2）测定出试样中待测元索的质Ift浓度.基体匹配法适用干试样基体成分已知,且基体成分对待测元素有干扰的定量分析.&45«0MUA当缺少样品基体信息无法进行基体匹配.或样品的基体效应不能遹过稀择或基质分肉来避免时.可使用标准加入法进行测定,分别取等体积的试样溶液n份，一份不加标准溶液，其余n1.份溶液分别按比例加入不同质加浓度的标准溶液.再稀择至相同体积.溶液质Ift浓度通常分别为P检,P检'po,p检，2p（p，为标准溶液质量浓度）.在优化的仪器条件F依次测定这n份溶液特测元素的响应信号，以加入标准溶液防质浓度为横坐标，相应的待测元素响应伯号为纵坐标，绘制校准曲我、计和回归方程.其相关系数不小于0.99,曲线反向延伸与质或浓度轴的交点的绝对值即为试样溶液中待测元素的质量浓度P检，见图3.根据P检计匏试样溶液中待测元素的质疑浓度.使用标准加入法时：a）只适用于质埴浓度与响应信号呈线性区域；b）至少果刖5点（包括试样溶液本身）来绘制外推关系曲线,同时首次加入的标准溶液舫麻浓度和试样溶液质疑浓僮大致相同，即P检=p.S3标加n入法校准曲就8.5应确保分析结果的正确度，可在样品分析过程中添加质控样品，质控样品可采用与分析样品具有相同或相似堤体的有证标准物顷,/有证标准样品，将其在相同条件下进行分析，并将所得结果与己知桢1,1：浓度JS行比较”当碓以狭褥相同或类似基体的标准物政，标准样品时，可在相同或相似基体的真实样品上进行加标回收率刈试.以控制分析正确发.&63E毕测试完毕后，先用稀酸溶液清洗进样系统,再用水54）冲洗进样系统.按照仪涔说明书操作使仪器处于待机或关机状态，9结果报告9.1基本信愿报告包括但不限于：检测单位伯恩、样品伯息、检测方法(标准)、检测结果、检测人、馀测日期等，必要和可行时给出定筮分析方法及结果的评价信息.9.2分析结果表述9.2.1定性分析的结果表述根据试样光讷中特征讲税的存在与否(例如：Ca317.9nm和Ca396.8nm),友述为：可认为样M中含有或不含有相应的元素(例如Ca元素)。9.2.2定量分析的结果表述试样中待测元素A的含城一般用粒鼠浓度PA或质成分数nA来表示,试样中特测元素A的质麻浓度PA按公式(3)或公式(力计能，试样中待测元素A的质收分数WA按公式(5)计算，PA=(P检一陛白Xn(3)PAq/-XW式中：PA一试样中元素A的质冰浓度，单位为定克行升(ng1.);P悔试样溶液中元素A的仪器测玳值，单位为皂克年升(mg1.):P空自一一空白试样中元素A的仪器测量值，单位为意克每升(mg1.);n试样溶液的稀择倍数：N试样溶液的浓缩倍数：WA试样中元素A的质麻分数,单位为微克每克(Pg/g)：V试样溶液的体积，单位为充升(m1.);m试样的原fit单位为克(g).93分析方法与测定结果的评价9.3.1检出限和定量限检出限与定Ji1.限按照GBb27417中的方法与原则评估，9.32准确度(精密度和正确度)9. 3.2.1精密度精密度反映偶然误差的分布，通常用标准偏差；或相对标准儡差RSD来表示，按公式(6)、公式(力计算。精密度与质崎浓度有关，报告精密度时应指明获得该精密度的被测元素的质玳浓,度，同时标明测%次数n(n7),y<.,KSh×100!式中：s-n次测质结果的标准儡差，单位为裒克每升(mg1.);77测量次数：X1第i次测锻结果,单位为亳克每升(mg1.);X-n次测量结果平均值，单位为亳克年升(三D:RSDn次刈妆结果的相对标准偏差.932.2正确度正确度反映测政但与真值的系统误差。在实际工作中，可使用与分析样品具有相同或相似葩体的标准物质/标准样品进行对照试脸：或加入被测定兀素的纯物质进行回收试验以评估正确度，当用标准物质/标准样品对照试蕤来评估正确度时，以绝对误差或相对误差去示：当用回收试缝来评估正确度时，以回收率R表征正确度,按公式(8)计算，按照GBrT27417-2017的附录A进行评价，R-卜一”×100K式中：R回收率；P检试样中特测元素的测定值,项位为玄克每升(mgD；P,标准加入崎，单位为亳克每升(mg1.);P：加入p。后的测定值,单位为亳克每升(mg/1.)。10安全注意事项10.1 应按高压钢瓶安全怫作规定使用高压气体钢瓶.10. 2仪器室排风需良好，保证等离子体炬焰中产生的废气或者彳j毒然气能及时排除，10.3 仪器应有单独的地域,并符合安装要求.10.4 实验室环境温湿度应满足仪器使用要求，10.5 注；6用电安全。10.6 关闭仪器时.应在仪处于待机状态时关闭电源,再切断气体供应：也可按仪器操作说明书进行.10.7 实验中产生的废液应集中收集，并清能做好标记贴上标签，按规定交由有资顺的处置单位进行统一处理.(MMtt)特例元索分析普线液长表微波等离干体发射光谱法部分元本对应的讲战波长见表AJ1*,13元.分析雌总长衰元素波长t1.Ag328.068.33&269.520.907.546.549A1.226.910.2g705.237.312.256.798.257.509.308.215.309.271.319.153.391.401.3S6.152As188,979,193.695.197.198.198.970,200.334.228.812.234.984.27&022Au242.795.267.595,274.825,312.278B208.889.208.957.249.677.249.772%230.425.233.527.233.527.455.403,493.408.SS1.518,585.368.641.171.649.690Be234.861.249.473,265.062.313.042.313,107,332.108Q317.933.393.366,396,817.422.673.430.253.145.478.6g217Cd211.439.226.502.22«.802,326.1.(Xi.051.179.讶25OB.5S2Co238.891.240.725,241,162.340.512.341.234.315.35，350,228.350.631.352.684.394.547Cr267.7J5.281闲,2X4.325.302.15«.：i57.«68,359.318.125.433.42«.972.520.EMCu216.510.217.895.218.172.219.958,223.008.324.754.327.395.S10.SM.578.213i,340.780.353.171,364,540.387.780,394,468.400.045.410.330Er323.058.32A478,337,271.319.910,369,265.389.623.390.63Fe24«,327.259.910.S58.119.371.93.373.486.373.713,371.919.382.043.385.991Ga294.361.3S8.1%,403.29.I17.204M335.047.3J6.223,342.247.376.839.379,637,385.097253,652,435,831,M6.074K693.«77.766.490.769.«97Iji379.478.394.910.398.852.408.672,412.323.4333741.i160.2B9.610.365.670.781Iai261.542.307.760,250.739.517.669.622.187.616.312202.582.279.553,280,271,285.213,382.935.383.829,518.360Mn257.610.259.372,260.56&279.182,279,827.293.305.403.076.403.307.403.449568.263.588.9»5.59.592曲202.932.269.706,309.418.316,310,319,498.405.994,407,973.410.092W»99.174.401.225.406.109.410.946.415.60S.40.358.482.548Ni221.618.231.6(M.232.003.305.082.341.476.345.846.349.295.351.505,352.454.洸1.939*.1带测元索分析谱线波长续）元素波长P213.618.211.915.253.SW1.255.326.74.9311.217.DM,261,417.266.315,283.305.363,957,368,346.405.781Pd241.791.247.642.32«1.270,340.458.341124.SS1.694,360.955,361470Pt217.m244.006.248.717,265,945.270.210,283.029.299.796,306.47S190.669.181.972.182.562Sb206,833,217,581.231,147,252,852.259,805Se1»6.<>26.201Jff1.K.206.279Si212.112.221.667.250.690,251.432.251.611.251.920.252.411.252.8S1,288.158Sn221.605,225.481,235.Mt242.949,270.651,283.999.286.333,303,412.317.505Sr216,593,407,771.416.IM421.552.460.733»181.188.640.816.707.007Td263.558.265.327.26H.517.269.452.271.467.296.452Ti308.80t323.452.323.658,323.901.334.911,336,122,337.280,338.377.S68.520T1.187.076,276.787.351.924,152.943»377.572.535.046V290.881,292.101,292.IW,3C9,311.310,229,31),070.411.178,437,923.438,472,438.997Y324.227,354.900.360.073.361.101.371.029,377.437.378.869.117.753.137.491Zn202.548,206,200.213.85472,216,481.053Zr316.597,327,305.338.830,339.198.343,823,349,621.357.247.414.920K1.
