GBZ_T 335-2024 尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法.docx

ICS13.100CCSC52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZTT3352024代替WSTF961996尿中三氯乙酸测定标准顶空气相色谱法Determinationstandardoftrich1.oroaceticacidinurine一Hcadspaccgaschromatographymethod2024-05-09发布2BHHI魅中华人民共和国国家卫生健康委员会发布*A刖5本标准为推荐性标准，本标准代替HS/T961犯64尿中三氯乙酸顶空气相色诣测定方法%,与WS/T96-1996相比，除结向调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了定量方法,采用外标法定量（见第4章,1996年版的第2基）：更改了仪器操作条件（见5.6,1996年版的6.1）:更改了标准贮备液的配制（见6.3,1996年版的4.5）：一一增加了方法定於下限（见10.2）。本标准由国家卫生健康标准委员会职业健康标准专业委员会负贲技术审查和技术咨询,由中国疾病预防拄制中心负讹协调性和格式申近，由国家卫生健,康委职业健康司负贡业务管理、法规司负贡统筹管理-本标准起点单位：深圳市职业病防治院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、深圳市宝安区疾病预防控制中心、深圳市款田区疾病预防控制中心。本标准主要起草人：李添娣、李双凤、刘奋、林怡然、赵玮、张文、易姐、尹江伟、徐小作、科小云.本标准及其所代替标准的历次版本发布情况为：1996年首次发布为WSrr96-1996:本次为第一次蟋订.尿中三氯乙酸测定标准顶空气相色谱法1血本标准规定了测定尿中三版乙般的顶空气相色谱法.本标准适用于职业接触三氯乙烯人员尿中三氯乙酸的测定.2短范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本标准：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准.GBZ/T210.5职业卫生标准制定指前第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224职业卫生名词术语GBZ-T295职业人群生物监测方法总则3 *WWXGBZT224和GBZT295界定的术语和定义适用于本标Hh4 ra尿中三氯乙酸经顶空加热脱残生成三氯甲烷，三氯甲烷经气相色谱柱分离,级火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，测定峰面枳或期f高，由外标标准曲线法进行定S1.5仪5.1 顶空瓶：20mb.5.2 具盖聚乙烯塑料瓶：100m1.5.3 尿比重计.5.4 电子天平：感量OJmg。5.5 顶空iS样器.5.6气和色谱仪：配乳火焰禽子化检测器.仪器操作参考条件：a）顶空进样器条件如下：1）炉淑：90,C;2）平衡时间：150min;3）取样针温度：100C;1）传送线温度：】10笆；5）加压时间：1.0Inin:6）拔针时间：0.50min;7）进样时间：0.04min.b）色谱条件如下:D色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱（30.OmXO.3211un×0.25Um）,或共他等效色谱柱：2）柱温：初温50C,保持1min,IO-CZmin升至8（C,20Cmin升至200C,保持1min;3）汽化室温度：20QC;4）检测器温度：250C;5）或气流扇（N2）:1.0m1.,min:6）空气流量：300m1.,min;7）氮气流量：30n1.min:8）尾吹流Ift（N1）:30m1./min：9）分流比：30:1.6螂6.1 实脸用水：去离子水,色谱鉴定无干扰杂峰，6.2 三氯乙酸钠（C2C1.jNaQ2）:标准品或色谙纯试剂。6.3 三狙乙酸标准贮备液：准确称取2.27OOg三规乙酸钠，溶于去离子水，定量将移入100m1.容M瓶中，用去离子水稀择至刻度.此溶液为20.011em1.三辄乙酸标准贮备液（三氯乙酸W1.换算为三氟乙酸的系数为0.8813）,时.冰箱中冷藏保存，可稳定6个月。7»k、7.1 依据GBZb295的要求，用具盆聚乙烯瓶采集接帙三烈乙林人员的工作周末的班末尿50m1.测比更后，在，PC条件卜冷藏运输，尿样在C条件卜.可保存Md.7.2 样品空白：在样品采集过程中，随机抽取3份尿样采集容器，加入与尿样等体枳的去离子水，并与样品同时运输和储存。8分析例I&1标准曲微标准系列耽和测定取6支容做瓶，用去阂f水稀隹标准抬备液成0.3m81.-100.0mg/1.标准系列溶液.各取5.0a1.标准系列溶液置于顶空越中，参照仪器操作参考条件,将气相色谎仪询W至最佳测定状态,分别测定标准系列溶液.以保留时间定性,三氯甲烷的峰面枳或峰面对相应的二氯乙酸浓度（mg1.）计算回归方程.回归方程的相关系数应力0.999。8.2样品的处理和利定将尿样从冰箱中取出,放置恢发到室温后,充分摇匀,准确吸取5.Om1.尿样，置于20m1.顶空瓶中.样品空白处理方法同样品.用测定标准系列溶液的仪器操作条件测定样品空白和样品的峥面积或峰高，由回白方程得三疑乙酸的浓度（想儿）。样赭浓度超过测定范围，可重新取尿样用去熟了水稀标后测定，计算时乘以稀择倍数.&3质=拄制检;则过程质纨控制应按照GBZZT295的要求进行.9计，9. 1按式（D计算尿样中三氯乙酸的浓度：P1=Po×f（1）式中：Pi尿样中三敬乙酸的浓度，单位为奏克每升（mg/1.）;PO由回归方程得三氯乙酸的浓度，单位为吆克堤升（m&1.）:f稀择系数。9.2按GBZT295的方法涎定尿比电，对检测结果JS行比Hi校正，10说明10.1 本法按照GBZ，T210.5的方法和要求进行研制,10.2 本法的本低检出浓度为0.08mg/1.;定量浓度为0.3mg/1.（按取5.0m1.尿样计）;测定范围为0.3mg1.-100.0mg/1.;相对标准偏差为0.7%5.8%:加标回收率为93.8%104.5%.10.3 本法可采用其它规格顶空瓶,保持气液相比为3:1.10.4 采用多个加热位的自动膜空进样器时,三款乙酸加热脱凌反应可在顶空炉内进行.90C平衡150min后直接进样：采用单个加热位的顶空进样器或手动顶空进样方式时，-：就乙酸加热脱废反应可在恒温水浴箱中iS行（90C保持150min）,反应完成放至室温后，经45C平衡20.in进样测定.10.5 本法也可采用三氯乙酸标准品或色谱统试剂配制标准溶液,由于三氯乙酸固体容易发生潮解,配制的三氯乙酸标准溶液须经乳氧化晒溶液标定后方可使用.10.6 在本法条件下.一:然乙烯其他代谢产物副乙酸不出峰,一:纨乙醉不干扰三弑乙酸的测定,色诣分禹图见图1.时间Jmn击1三氯甲燧2-三ZJSt.S1康祥中三MKm的色谱分寓图