二苯甲醇的制备.docx

现代有机合成试验试验报告试验名称：二基甲静的制备一、试验目的(I)学习制备二苯甲醉的试验原理和方法；(2)巩固重结晶的操作方法：(3)进一步练习半微量试验。二、试验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醉。在碱性醉溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的试验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更志向的试剂。本试验采纳锌粉还原。三、试验步骤3)仪器：搅拌器(标准口)、铁架台、球形冷凝管(标准口)、油浴锅、100C温度计、250m1.三颈瓶、100m1.量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。(2)试剂：二茶甲的1.Og；NaOH1.Og:无水乙醇10m1.；石油悔10m1.；乙酸乙酯：环己烷=1：2(IOm1.)；硅胶G适量二基甲器反应装置试验步骤试验现象说明缘由1、在25Om1.三颈瓶中依此加入1.Og研细的NaOH,1.Og二笨甲酮和IOmI无水乙醇，最终加入Ig锌粉，充分振摇约20mino明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。aOH溶于水放热。2、在80C的热水浴上加热15-2011in后取样，在薄层板上二茉甲酮溶液比照点样，绽开剂选择（乙酸乙酯：环己烷=1：2）,晾干后放在紫外分析仪下视察反应进行的在紫外分析仪下视察发觉，只有二个紫色的亮斑。Rf二一附-0.32,Rffpf1.MzzO.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二茉甲醉的荧光现象，说明试验已反应完全。状况。3、用布氏漏斗抽滤,固体用少量乙醇洗涤。将滤液倒入成有80m1.预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HC1.当心酸化,使PH为5-6o抽滤过程中，发觉抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发觉，溶液上层出现白色絮状的物质。液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱(50eO中干燥、称市。然后用石油酸(60-90'C)约IOm1.重结晶，抽滤、干燥、称重。用石油酸重结晶过程冷却时，发觉只有少量结晶析出。可能缘由：石油醍用量不够四、数据处理经重结晶，抽滤、T燥后，称得针状结晶的二苯甲静为0.53g,产率为53%。五、试验结论1、二苯甲酮和氢氧化钠必需研碎，否则反应很难进行。2、锌粉最好后加，便于振摇。3、热水浴最好是5min,IOmin太长了，易发生颜色改变(变黄，严峻者发红），温度可以限制在70-75C。4、整个反应过程要求不断振摇，是试验成败关键。5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不胜利。6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6o7、由于用（60-90C）石油健重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。六、试验探讨1、此试验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？答：该试验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95舟乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95釉勺乙醉。2,浓盐酸在这个试验中所起到的作用主要有哪些？答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。七、参考文献口王清廉,沈凤嘉.有机化学试验M.高等教化出版社，1978.2李需良.微型半微型有机化学试验M高等教化出版社，2003.3曾绍琼.有机化学试验M.高等教化出版社，1986.