GB∕T 12959-2024 水泥水化热测定方法.docx

ICS91.100.10CCSQI1.三B中华人民共和国家标准GB129592024代售GB/T129592008水泥水化热测定方法Testmethodsforheatofhydrationofcement2024-04-25发布2024-11-01雌国家市场监督管理总局心国家标准化管理委员会发布iiiIII引音VI范围I2规范性引用文件I3术语和定义I4试验条件24.1 试舱室24.2 介质温度24.3 材料及用具温度2S材料25.1 水泥25.2 水253标准砂26等温传导量热法（基准法）26.IfJ<1、."U电ttttttttttttt26.2 仪器设备26.3 等温量热仪校准和标定46.4 试验步骤47溶解热法（代用法）57.1 方法原理57.2 试剂及配制573仪器设番67.4 则步骤88直接法（代用法）128.1 方法原理128.2 仪器设备128.3 试验毋骤139结果处理17IO精确性1710.1 重复性1710.2 再现性17附录A（规范性）等温成热仪的校准18附录B（规范性）等温量热仪的标定20本文件按照GB灯1.1-2020£标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则卜的规定起草。本文件代昔CivT12959-2008£水泥水化热测定方法%.与GB/T12959-2008相比，除结构调整和编辑性改动外.主要技术变化如下：增加了等温传导最热法，并将其列为班准法（见第6章）：一一更改了溶解热法为代用法（见第7章,2008年版的第3章）：增加了用溶解热法测定水化热时混合酸加入保甜瓶的时间要求（见7.4.1.3）;增加了用溶制热法测定矿渣碎酸盐水泥和低热矿渣硅酸盐水制时，未水化试脸用水泥和部分水化试验用水泥的灼烧质中计算方法（见7.4.2.1）:一一更改了口接法重新测定结果要求（见9.1,2008年版的4.5.15）;增加了等温量热仪的校准”（见附录A）:增加了“等温度热仪的标定”（见附录B>.请注意木文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的贡任。本文件由中国建筑材料联合会提出.本文件由全国水泄标准化技术委员会（SAeVrC184）归U.本文件主要起草单位：中国建筑材料科学研究总院彳TR1.公司、中秩二十五局集团第二工程有限公M、广州市建筑材料工业研究所有限公司、北京鸿悦嘉科技发展有限公M、瘦门捷肮工程检测技术有限公司、中帙二十三局集团有阳公F.上海也工建材科技集团股份有阳公司、广东至道先进土木工程材料技术研究有限公司、中铁七局集团有限公司,中交二公局第四工程有限公司、四川峨胜水泥集团股价有限公司、中国招洲坝梁用水泥有限公司、深圳信息职业技术学院、深圳大学、湖南中机国际检测技术有限公司、新疆西建科研检测有限设任公司、中国水利水电第十一工程局行取公司、江苏省建筑工程质量依测中心干j限公司、翦东海天水湿闻喜有限揖任公司、中国水利水电第七工程局彳i限公司、北京金隅节能科技有限公司、嘉华特种水泥股份有限公司、广东恒邮建设集团股份有取公司、信阳建科工程悔测仃限公司、北京筑之杰建筑J1.程检测与取延任公司、河南省楷澄新型材料有限公司、江苏奥莱特新材料股份有限公司、中国石油佻团工程技术研究院有限公司、河北交投资源开发利用有限公司、贵州科筑创品建筑技术有限公司、广东广林建设集团有限公司、中核华纬工程设计研究仃限公司、中核混凝上股份有限公司、深圳市大健坪山建设工程有限公司、武汉博泰斯特仪潺设符有限公司、新册1北方建设集团行限公司、中国二十二冶集团有限公司、山西四建集团有限公司、中建新弱建工（集团）有限公司、珠海市振业混凝上有限公司、阜阳市科信交通工程诚脸检测有限公司、天津市港源试验仪器厂、中国水利水电第三工程局有限公司、东莞市建设工程检测中心有限公司、江苏双龙集团有限公司、中冶建筑研究总院（深圳）有限公司、河南五包建设集团有限公司、中建新霸建工集团第五建筑工程有限公司、中铁二卜五局集团第四工程有限公司、山东轨道交通勘察设计院有限公司、中路高科交通检测检验认证有限公司、江苏省交通工程集团百润工程桧测行限公司、浙江省：建建设集团有限公司、泰州市天衡建设工程质量桧测有限公司、陕西建工集团混凝土.有限公司、中交第二航务工程局有限公司、中铁十九局跳团广州工程有限公司、中钛I四局集团大后构工程有限公司、武汉一冷建筑安装工程有限或任公司、中铁城建集团有限公司、北京佥港场道工程建设有限公司、建筑材料工业技术监督研究中心、中铁十七月集团彳i限公司、河北建设集团股份有限公司'中铁建科检测有限公司、安效金煌建i殳集团有限公司、江苏山河水湖有限公司.本文件主要起草人：郭俊萍、李湘泉、刘黯伟、E发明、巾蜡、吴启坚、王欣宇、张I溺、黄建山、崔永、宋t½兴、高江邓磊、余海龙、朱檄«、西弧肖忠明、段爱国、丁清杰、李天艳、王政松、王军勇、张彦平、胡悝兰、陈杉、君、龙武剑、任浩、李广科、张潮、张平、窕英、孙雪梅、秦洪珠、罗伟、陈雪梅、王义春、利娜杨朋、吕军刚、王学川、蔡雪玲、王宏S1.批烟强、卢德华、盛宴、靳建洲、于永金、李旭东、王志中、丁晓平、郑娼存、价那、李I端、冯国华、卜云兵、杜凝、薛Z斌、解海旺、文，17除、季斌权、柄段、李虎、张守限陈冰、赵学蜂、孔海映、杨f禧、曲伟杰、游海狮、官同强、狄立榆、陈飞翔、杨新民、陈胞、陈建福、王浩、恻吠、于琼波、利上他庞艺、李亚萌、黄1涛、蒯圆、陈宏伟、魁禄、李党外童琳、冯H那、闫智、三i困解、雷蟒、刘秋海、张家庆、任嬲i、李顾竣、李秘、曹建明。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1991年首次发布为GBZT12959-1991£水泥水化热测定方法（溶解热法）3:2008年第一次修订时，并入了GB,T2022T980斤水泥水化热试验方法（直接法）:本次为第二次修订.IVGB129592008水泥水化热测定方法包括两种水泥水化热测定方法；溶解热法和口接法，以溶解热法为基准法.与上版标准相比较.本文件的水泥水化热测定方法包括3种：等温传导址热法、溶解热法和直接法,且以警群传导员热法为基准法.这是基于3种测定方法相比较.等温传导Ja热法测定水泥水化热结果的精编性挺高而确定：当行争议时,以菸准法测定结果为准：日常生产和应用的质量控制时，3种测定方法均可使用.本文件的简布实施为市场主体提供具有先进性的水泥水化热测定方法.同时提升水泥物理性健检验的自动化与智能化水平，且测定结果更好的指导混凝土配制工作，更重要的是测定过程操作便利，人分安全环境安全，大人降低了人员带来的测定误差.方法标准服务于产丛标准.为了保证本文件，相关产品标准。规的配套实施,引用本文件的相关标M与规范，在本文件实施之H前的版木以溶解热法为基准法，木文件实施之H后的相关标Jft与规范以等温传导量热法为基准.引用本文件的相关标准与规范完成怪Irr作之前,具体技术指标以双方验收协商的数侦为判断依据：完成修订工作之后，以相关标准与规范的技术指标为判断依据，水泥水化热测定方法1 MS本文件描述了水泥水化热测定方法的试验条件、材料、等温传导St热法、溶解热法、直接法'结果处理及精确性等。本文件适用于水泥水化热的测定，其中，等温I传导Ii1.热法作为基准法，溶解热法和比接法作为代用法。2 IHS性引用文件下列文件中的内容通过文中的规他性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于木文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBT176水泥化学分析方法GBT1346水泥标准稠度用水喊、凝结时间、安定性检验方法GBT6682分析实验室用水规格和试脸方法GB/T17671水泥胶砂强度捡脸方法（ISO法）JC"681行星式水泥胶砂搅拌机3 *WW½X下列术语和定义适用于本文件，3.1基期出base1.ineOUtPUt当试验样品池和参比样品池中盛装热容量相同的试验用水和零比用水,等温传导量热仪陋时间变化的输出信号。3.2基线漂移basdinedrift测定期间，基线输出随测定时间线性回归的斜率.3.3基线噪声base1.inenoise测定期间.樨媾出随时间变化的标准偏差.3.4福功率therma1.power测定期间，试!蛙用水泥的放热速率.3.5校准ca1.ibration栗用已知热功率的热版,电立.数据采集等自动采集电压与等温量热仅输出热功率之间线性关系,3.6校准系数ca1.ibrationcovf11cent等温基热仪输出热功率与数据采集潺自动采集电之间的比率.3.7JUuEsensitivity等温量热仪的最小热功率给出.4 Mft*41试验室温度应保挣在（20±DX?,相对湿衣不低于5佻.等温传导用热法测定水化热时.电淑电乐波动应不大于±1。V.旦试验室应备有不间断稳压电源，以保证停电8h后等温业热仪继续运行。溶解热法测定水化热时，试脸室内应备有通风设备。4.1 介皿度测定期间等温业热仪恒温控制箱内部的空气温度应保持在（200÷0.1）C,溶解热泄定仪恒疆水槽和宜接法恒温水楙内的水温应保持在（20.o±o.Dr.4.2 tm2UH*M材料及用具讯以应与试验空温度相同。5材料5.1 加试验用水泥应通过09mm的方孔筛.并充分混合均匀.密封保存,储存所用容器应不与水泥反应.5.2 水参比用水和试验用水应采用饮用水.有争议时.应采用符合GB“6682规定的三级水.5.3 标戊砂试验用砂采用符合GBrr17671规定的标准眇粒度数围在0.511m-1.0mm的中砂.6号传导热法Gt海£）&1力知理本方法依据赛贝克效应，在恒定环境温度下，水泥水化放出的热Jit由试验样M池羟热流传感器快速迁移到恒巡散热器以使水泥水化体保持恒温状态：数据采集湍自动采集试5金样品池与参比样品池形成的电压之差，输出热功率，热功率随时间的枳分即为水化总热埴。6.2 仪备62.1 ImstMS1.&21.1总体棘等温室热仪市恒温控制箱与热通道组成.每个加热通道采用试验样品池、参比样品池、热流传感落和恒温散热器组成的双配置结构.样丛池包括3个部分：西林瓶固定架、西林成以及西林瓶内盗装的试验用样品,热流传礴器的工作端和自由端分别与样品池和恒湿放热器以热传导方式连接尚hi?=：仪结构示意图见图1,等温H热仪的原战嵯海水平低且茶线漂移但定，基浅噪滔和贬找漂移以3d测定制果为准，测定期间,携废噪声不大于IOnW*任取1h的携线漂移绝对值不大于20W齿等温量热仪灵敏度高.其蚊小热功率输出应不大于100UW.西林柩带书密封英M旗为歧睹,容枳约20m1.标引序号说明：1Kim御:2热流传修器:3-试验样吊池:4&I：用池:5恒温篁气域:6tQyn三.B1舞跳热仪第构示,图6.2.1.2MHUM能自动连续采集等温显热仪的输出信号.信号采集最小间隔不大于10S.6.2.2温匀仪由亮体、西林瓶固定笠留、偏心轴和电机组成,混匀仪结构示急图见图2.工作时将盛装样品的两林瓶固定在混匀仪上，电机舞动西林旗固定装置倜心物料并振动,完成样品的混匀,混匀仪的电机料通为（1.5Q0±100）rpm,振幅为（4±Dmm,标引序号说明:1 ¼t2西林Ift固定笠理:3斛岫“4电机.S2温匀仪箱构示意H1.&231EM*M容积不小于30m1.装置内部度为（20.0±0.DC。&24天平出大后程不小于200g,分度值不大于0.01g.&3&0140雌63.1.1等温热仪应具有自动校准功能，并按附录A的规定对等温量热仪进行校准。6.3.12有下列情况之一，应对等温量热仪进行校准：a）新购置设备；b）长期不使用或设备维修后再次启用时;C）测定结果出现异常时：d）在用设备每月进行一次校准。6.3.2.1按附录B的规定对等温量热仪进行标定。6.3.22有下列情况之一，等温量热仪应进行标定：a）符合6.3.1.2的a）、b）和C）的规定时：b）在用设备每年进行一次标定：C）对测定结果有争议时。6.4试验步骤&41水泥浆体制备前24h.将（3.00±0.ODg试验用水泥、（1.71±0.ODg参比用水和约20g试验用水分别装入3个西林瓶中加盖密封后，盛放参比用水和试脸用水呢的西林腋分别移入等温量热仪的参比样品池与试验样品池：盛放试脸用水的西林腋移入恒温用水装四（6.2.4）,对3种材料进行恒温。&42浆体制备前，开启等温网热仪，自动采集30min60n面的基戏输出，基线输出稳定后，确认等温量支射文内温度达到试验要求，可以开始试验，&43*%三WM从试验样品池中取出盛装试验用水泥的西林瓶（6.4.1）,加入（1.20±0.ODg试验用水64.D后进行密封，将密封后的西林精固定在混匀仪62.3）上,但速混匀（O±IK完成水泥浆体制备，之后,立即将盛装水泥浆体的西林瓶移入等温量热仪试验样品池，取出西林阴、加水、混匀以及西林腋再次移入等温量热仪的操作过程应在2min内完成，&44½按6.4.3完成水泥浆体制备，从盛放水泥浆体的西林瓶移入等温同热仪试验样M池开始计算龄期，到规定龄期采献后一个数据，完成水化总热G（Q1.）测定。6.4.5水化热测定结果计算采用等温破热仪测定的试验用水泥水化热(q)按公式(D计算，计算结果保留至小数点后I位.式中：qi冽定龄期内试验用水池测定的水化热，单位为焦耳每克(Mg);Qi一一测定J期内试验用水泥测定的总热量，的位为焦耳(J):nt试验用水泥防Jit,单位为5(g)646水泥水化热的测定结果修正试验用水混在某一水化龄期前放出的水化热最终结果Uh)按公式进行修正，计"结果保刷至小数点后1位。q2=q1.+q(2)式中：q2试验用水泥在某一水化龄期的水化热修JEtfi,单位为焦耳每克(J4)：q按冏录B标定的答M埴热仪修正系数，单位为供耳短克(Jg).7溶解热法(代用法)7.1 方法原理本方法是依据热化学费斯定律化学反应的热效应只与试验用水泥的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的.它地在热设计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水湖分别在一定浓僮的标准酸溶液UI溶解,测知溶解热之叁,作为该水混在该龄期内所放出的水化热.7.2 试剂及配制7.3 2.1总体要求本方法中所用试剂应为分析纯，用于标定的试剂应为携准试剂。7.2.2敏化裨(ZnO)用于标定热豉计热容量，使用前应预先进行如下处理将班化件放入川堵内900C'950CT灼烧1h取出，汉干干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm方孔崎，贮存备用,在进行热容址标定前.应招上述制取的狗化曾约50g在900C'950C下灼烧5min.然后在干燥器中冷却至室温，7.2.3氢制化钠标准溶液(约0.2mo1/1.)将8分析纯缎氧化钠(NaaD溶于水中，加水桶移至IU储存在塑料腌中，并标定其准确浓度。7.24S1.f1.iK(HF)质限分数为40%或密度为1.15gcm>'1.1.8gcm>.7.2.5硝酸(HNOj.约2.00mo1.1.)一次应配制大吊的硝酸溶液，亚制时砒取旗收分数为65%68%或玄度为1.39gcm,1.41Qem¾20X?）的浓硝酸138m1.“加黑储水桶铎至11.混匀静过21h以上.硝酸溶液的标定：用移液管吸取25n1.上述已配制好的硝酸溶液，移入250m1.的容盘腹中，用蒸情水稀林至标税,揭匀。接着用已知浓度（7.2.3）的乳氧化钠标准溶液标定容量瓶中硝酸溶液的浓度,该浓度乘以IO即为上述已配制好的粕酸溶液的浓度.7.3快设备7.3.1 Mm堀M定仪7.3.1.1 ttW标引序号说明:山恒淞水粕.内筒.广U保湿瓶.贝克及差示湿度计或地热温度计、搅拌装置等主要部件如成。另足I个曲颈玻璃加料漏斗和1个直到加酸漏斗.有单箱和双筒两种型号,以筒如图3所示.I水WJ壳体：2 电卡於却水泵：3 电机冷却水箱I-1一恒温水槽：5 臊内筒：6 T口保温瓶：7 筒曲8 加料漏斗：9 贝克纱差示温度H域Ia热温度计：10轴承II1.标准温度计；12电帆却水像14锁紧柄：15SW旌：16一支架：IT酸液搅怫16torn：19一1蝴仪：20温度传监瑞：21一控制箱面板：22自翔渊班关:23电气控制箱I21水腌排水管;25水槽溢流管。三3溶解混N定位示意回781.2AEUcff水梢内外壳之间装有隔热层，内克横断面为椭圆形的金属筒，横断面长轴750mm,短轴450mn,深310mm,容积约751.,并装有控制水位的溢流管，溢流管高度矩底部约270mm.水槽上装有2个用于搅拌保温腋中酸液的搅拌器，水梢内装有2个放翼试验内筒的筒座，进排水管、加热管与循环水泵等部件。7.11.3W简口为带法兰的不锈钢1511筒，内径约mm.深约210min.筒内衬有软木层或泡沫塑料，筒口上谯嵌有橡胶圈以防漏水,蔽上有3个孔，中孔安装酸液搅拌棒，两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克殛差示温度计或地热温度计.731.4广口保H配有耐酸型料筒，容积约为600m1.当盛满海于室温约5C的水、溢蔽密封,静置30min时，其冷却速率应不大于0001Cmin07.3.1.5贝克曼ItM度计以下IwWg度计）分度值不大于0O1.C,最大差示温度为5.2C,插入酸液部分应涂以石蜡或其他耐城簌酸的材料.试验前应用量热温侬计将贝氏温度计库点调整到约M500C.7.11.6AM1.ftiI-量程14C'2OC,分度值不大于。orc,插入酸液部分应涂以石蜡或其他耐乳辄酸的材料.7.&1.7酸液搅拌峰直径4>6.0mm>6.5mm,总长约280nn,下端装有两片略带轴向推进作用的叶片，插入酸液部分必应用耐乳短的材料制成。水槽搅拌装置使用循坏水泵。7.3.1.8tt9tmB4漏斗口与漏斗管的中轴线夹角约为S0°,11径约7011m,深约100nIn,混斗管外径7.511m,长约力mm,供装试验用水泥用.加料漏斗配有胶塞.7.3. 1.9直颈加酸漏斗由耐酸W料制成，上口直径约70mm,首长约120mm,外径7.5mm。7.3.2 天平7.3.2.1 最大量程不小于200g.分度值不大于OoOIg;73.2.2最大量程不小于600g.分度值不大于0.1%7.3.3使用温度900t'950C,并带有恒温控制装置.7.3.4 Cft*0.15mm和0.60mm方孔筛各1个.7.35钳金忡或瓷塔烟容址约30m1.克瑞堪使用前应编号灼烧至恒重“7.3.6研钵钢或铜材料研钵,玛珊研钵各1个。7.3 7低温箱用于降低硝酸溶液湿度，讯度范用OC'15C,精度不大于1寸。1 .3.8水泥水化样品瓶由不与水混作用的材料制成,具有水密性,容积的20m1.07 .3.9其他网I称W临、分度伯不大于QIC的温庾计、放大镜、时钟、杪表、t微器、容业瓶、吸液管、石蜡、信杯、瞅筒等，7.4 试验步骤7.5 1热量计热容量的标定7.4.1.1贝氏温度计或成热温度计、保温感及现料内衬、觉拌耶等应嫡号配套使用.使用贝氏温度计试脸前应用型热温度计检杳贝氏海度计零点.如果使用量热温度计，不需调整零点，可口接测定。7.4.1.2在标定热俄计效容选的前2,Ih应将保温瓶放入内筒中，酸液搅拌悻放入保谓越内.装紧内筒萩，再将内简放入恒温水槽内。调整酸液搅拌棒悬臂架使夹头对准内筒中心孔，并将酸液搅拌棒夹紧，在忸温水槽内加水使水面高出试脸内筒盖(由溢流管控制福度)，打开铺环水泵等，使忸温水槽内的水海调整并保持到(20.o±o1)r,然后关闭循环水泵茶用.7.4.1.3试验前打开循环水泵，观察恒抽水槽温度使其保持在(20.0±0.DC,从安放贝氏混僮计孔插入直颈加酸漏斗，用500m1.耐酸的塑料杯称取(135±O.5)C的(200±0.02)mo1.1.硝酸溶液约410g,展取8m1.40%氯氟酸加入耐酸型料盘杯内,再加入少量利余的硝酸溶液，使两种混合溶液总质疑达到(425±0.Dg1用直颈加酸混斗加入到保温面内，然后取出加酸混斗，插入贝氏温度计或瓜热温度计，中途不应拔出避免温度散失.安放加酸漏斗，称取混合酸并将其加入保温瓶，取出加酸混斗插入温度计的操作过程应在5min内完成，7.(1.4开启保温瓶中的酸液搅拌棒，连续搅拌20min后，在贝氏温度计或量热温度计上读出酸液温度，此后诲隔5min读一次酸液温度，直至连续15min,每511in上升的湿度差值相等时(或3次温度差(ft在0.002C内)为止.记录蜃后一次酸液超度.此温度值即为初测读数。.初测期结束.7.4.1.5初测期结束后，立即将事先林信好的(7.(X)0±O.OO1.)g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸液中(酸液搅扑棒继续搅拌),加利过程应在2min内完成，漏斗和毛刷上均不应残用试脸用水混，加料完毕裴上胶塞,趁免试验中温度散失.7.4.1.6从读出初测读数。.起分别测读20min.40min,60min>80min,90min、12Omin时贝氏温度计或冰热温度计的读数，这一过程为港解期，7.J.1.7在各时间内的热Ift计热容业(C1.)按公式(3)计算，计算结果保留至小数点后I位.mI072.0o.(.i<>r.)-o.5(T1，.)K式中：C1一一溶解热法测定用热鬓计热容量，单位为假耳每摄氏度(J/C);11氧化锌质衣,雎位为克(g):T,氧化锌加入热量计时的室温，单位为摄氏度(Chta一一溶解期第一次冽读数0.加贝氏强度计OD时相应的摄氏淑度(如使用册热温度计时，t.的数值等于6的读数),单位为摄氏度CC)：R.经校正的淞度上升值,单位为掇氏度(C);1072.0氧化锌在30C时溶解热，单位为焦耳年克(Jg):0.4一一氧化梓溶解热的负翱比热容,第位为他H用克摄氏度J(gc):0.5氧化锌比热容，单位为株耳每克摄氏度J(gC),经校正的温度上升值(R，)按公式(4)计".，计算结果保他至小数点后3位。R，(仇)-；“一(，0.)(4)h-a式中：R4控校正的温度上升值,单位为摄氏度CC);0.初测期结束时(即开始加氧化锌时)的贝氏温度计或址热潮度计读数单位为接氏度(C);0溶解期第一次测读的贝氏温度计或质热温度计的读数，单位为摄氏度CC);一一溶耕期结束时测读的贝氏温度计或量热温度计的读数,单位为摄氏度CC);a、b分别为测读O-或以时距离测初读数。.时所羟过的时间,单位为分(min)7.4.1.8为了保证试验结果的精度，热计计热容做(G)对应0.、0,的测读时间a、b应分别与不同品种水混所需要的溶斛期测读时间对应，不同品种水泥的具体溶解期测读温度的时间按表1规定。表1不同品种水泥溶解期测读温度的时间帆迎分水泥品种加初泗期海鹿。.的相隔时间*1b杼酸a；水诧中热H艘超水泥怅热研敢枯水湖机酌修稔水泥线也工程阳林刖世水泥If通赫IWAk水能2010低热做彰胀水泥犷港倏酸盐水泥低热矿渣已械括水泥低执傲液碎微壮水泥4060火山灰破酸社水泥6090就燃灰硅酸软水诧80120注在普通共处水泥.矿渣硅腹盐水泥.低热矿济世酸就水泥、IUMH法硅取曲水泥中播付大于IS火山灰质成粉媒灰时，町按火山灰Wi水成粉媒灰水泥废定的测过时佣。7.1.1.9热Sft计热容时应平行标定2次，以2次标定值的平均值作为标定结果,如果2次标定差值大于5.0C时,应重新标定.7.4.1.10在卜列情况卜，热容股应重新标定：a)常新调整贝氏温度计Bhb)当温度计、保湿粮、搅拌棒变换或由新涂留耐酸涂料时；O当抵配制的酸液与标定热业计热容出的酸液浓度变化人于±0.02md儿时；d)对试脸结果有聚何时.7.4.2未水化水泥溶解热的测定7.4.2.1按7.4.1.17.4.1.4进行准备工作和初测期试脸.并记录初测温度0.7.4.2.2 读出初测温度0.'后，立即将预先称好的4份(3.000±0.001)g未水化试验用水泥中的1份在2min内通过加料漏斗饮徨加入酸液中,漏斗、豚奴瓶及毛刷上均不应残留试验用水速，加科完毕赢上般富.然后按我1规定的各品种水泥测波温度的时间，准时读记贝氏温度计读数.和06'.第2份试般用水泥无址第1份的操作.7.4.2.3 氽下2份试脸用水混置于(900-950)C下灼烧90min.灼烧后立即将盛行试验用水泥的地堪置于干燥牌内冷却至富淞,并快速称量,灼烧质瞅(m,)应以2份试验用水泥灼烧后的质玳平均值确定，如2份试验刖水泥的灼烧成成相差大于0.003g时,应血新补做，7.4.2.4 矿渣硅酸盐水泥和低热矿渣硅酸盐水泥除7.4.2.3描述的程序外，按公式(6)计第未水化试脍水泥的灼烧防fit(11h).7.4.2.5 4.2.4.1按GB,T176测试灼烧前后水泥中SO1.含hh7.4.2.4.2灼烧过程中由于硫化物的氧化引起矿渣粉吸收空气中氧的质H分数(W1.)按公式(5)计算.计算结果保留至小数点后2位.W1.=0.8(W?-W3)(5)式中：W1灼烧过程中矿渣粉吸收空气中辄的般疑分数，%:w2的燃后试的用水泥测得的SO,般及分数，%;W2灼烧前试蛤用水泥测定的SO,Mi设分数，%;0.84(O)/SO的分子量比。7.4.2.1.3溶解热测定用未水化试验用水泥灼烧顷fit(11b)按公式(6)计算，计/结果保留至小数点后1位.一,卜一)式中：»)溶解热测定用未水化试验用水泥的灼烧质Rh冷位为克(g)；m1溶解热测定用未水化试验用水泥短1.it.单位为克(g);ns未水化试验用水泥的灼烧版址，单位为克(g);rn6未水化iA验用水泥质量，单位为克(g),7.4.2.5未水化试皖用水速的溶解热(q,)按公式(7)计算，计算给果保用至小数点后】位.V,<.8(Tj-/)式中：5一未水化试验用水泥的溶解热,单位为焦耳每克U/g)：R1羟校正的温度上升值，单位为摄氏度C);T2未水化试验用水泥装入热量计时的空浸,单位为摄氏度(C);ta'未水化试验用水泥溶解期第1次测读数Oa'加贝氏塌度计0'C时相应的孜氏品度(如使用量热温度计时，t.'的数值等于».的读数),单位为费氏度CC):0.8未水化试验用水泥的比热容，单位为席耳姆克摄氏度坎gC)b经校正的昂度上升值(8)按公式(8”十打，计算结果保留至小数点后3位.R<0：-»,>-,(t,t)(8)b4式中：(Jo，、006'分别为未水化试脸用水呢初测期结束时的贝氏湿度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的贝氏温度计读数.单位为摄氏度CC):'.b'分别为未水化试缝用水速溶解期第次测读时>>.,与第二次测读时0,距初读数<的时间,通位为分(向).7.-1.3部分水化水泥溶解热的测定7.4.3 .1在测定未水化试验用水泥溶解热的同时.制饴部分水化试验用水泥.测定2个龄期水化热时，林IOC1.K水混加10K蒸慵水，充分搅拌3min后,取近似相等的浆体2份或多份，分别装入符合7.3.8要米的水混水化样品瓶中，置于(20±DT的水中养护至规定龄期,7.13.2 按7I.1.17.4.1.4进行准备工作和初测期试脸，并记录初测温度<.7.13.3 3从养护水中取出1份达到试脸龄期的水泥水化样品妞.取出部分水化试验用水泥,迅速用金屈研钵将部分水化试脸用水泥捐碎并用玛瑙研钵研磨至全部通过060mm方孔筛，混合均匀放入磨口称信机中，并称出(4200±0.Q5g试验用水泥4份，然后存放在湿度大于50%的密闭容器中，称好的样品应在20min内进行试验.2份供作溶解热测定.另2份进行灼烧.从开始捣碎至放入称量瓶中的全部时间应不大于10mine7.13.4 4.14读出初刈期结束时的温位0后，立叩将称量好的1份部分水化试验用水混在2min内通过加料漏斗徐稼加入酸液中，海斗、称肽瓶及毛刷上均不应残留部分水化试验用水泥，加料完毕靛上胶塞，然后按表1规定不同水泥品种的测段时间,准时段记贝氏温度计或用热温度计读数。."和0.”.第2份部分水化试验用水泥Hi熨第1份的操作,7.13.5 3.5余下2价部分水化试脸用水泥进行灼烧,灼烧质量(mJ)按7.4.2.3进行，灼烧质量(11v)应以2份部分水化试验用水泥灼烧后的质Ift平均值确定.如2份部分水化试验用水泥的灼烧质册相差大于0003gf,应由新补做,而矿渣徒酸盐水湖和低热矿渣硅酸盐水泥的溶解热测定用部分水化试脸用水泥灼烧质量(m,),按公式(9)计笄，计算结果保刷至小数点后1位，(W(9)M1.R100j式中：m.溶解热测定用部分水化试验用水泥的灼烧质量，单位为克(然)：mg溶解热测定用部分水化试骁用水泥质Ift.单位为克m.部分水化试验用水呢的灼烧质埴,单位为克(gkIn1.o部分水化试验用水泥质量.照位为克7.1.3.6经水化某一龄期后部分水化试脸用水泥的溶解热(q,)按公式(10)计算，计算结果保留至小数点后1位。V,Kt1.7<I)J<./.,)(10)M式中：q.经水化某一龄期后部分水化试蛤用水泥的溶解热，单位为您耳姆克Wg);T3部分水化试般用水泥装入热量计时的室温，单位为摄氏度CCh一部分水化试验用水泥溶解期第一次测读数。.”加贝氏温度计OC时相应的摄氏温度，单位为摄氏度CC”W未水化试验用水泥溶解期第一次测读数0。加贝氏温度计OC时相应的掇氏温度，单位为摄氏度CC);RZ经校正的温友上升(ft地位为扭氏度CC);17部分水化试验用水泥的比热容，单位为隹耳每克摄氏度NgC);1.3温度校正比热容，单位为焦耳每克摄氏度川gt)>经校正的温度上升(ft(Rz)按公式(11)计算,计算结果保留至小数点后1位.R-<0.),1.下(6"t/)(11)b-。式中:R经校正的温度上升值.单位为振氏度Ce);0.、O4:ft",ab”与前述相同,但在这里是代表部分水化试捌到水泥.7.4.3.7每次试验结束后，将保温瓶中的耐酸塑料筒取出，倒出筒内废液，用清水将保温服内筒、贝氏温度计或能热温度计、搅拌棒冲洗干净.并用干冷纱布擦干,供下次试验用.涂蜡部分如有损伤.松裂或脱落应重新处理，7.4.38部分水化试除用水泥溶解热测定应在规定龄期的±2h内进行，以试胎用水泥加入酸液时间为准.74.4水泥水化热结果计算水泥在某一水化龄期的放出的水化热(qs)按公式(12)计算.计算结果保留至小数点后1位.qs=q3q).4(20-t,)(12)式中:qs试5金用水泥在某一水化龄期放出的水化热,单位为焦耳每克WgXq,未水化试验用水泥的溶解热，单位为焦耳斑克(Jg):q4部分水化试验用水泥在某一水化龄期的溶解热，单位为焦耳每克(Jg);侬一未水化试粉用水制溶解期第一次测读数0,'加贝氏海度计OC时相应的摄氏温度，单位为摄氏度OC)：0.4氧化锌溶解热的负温比热容，单位为焦耳每克摄氏度J/S匕),8直接法(代用法)8.1方法原理本方法是依据热IA计在恒定的温度环境中，宜接测定热/计内水泥胶砂(因水泥水化产生)的温度变化，通过计算热晶计内积蓄的和散失的热Ia总和.求得水泥水化7d内的水化热.8.2仪器设备8.2.1直接法热量计8.2,1.1广口保温瓶容枳约为1.51.散热常数测定值不大于167.00M11.0.&2.1.2由聚乙烯塑料制成，容积约530n1.&21.3-KK1.ftH-温度范围0C%0C.分度值不大于01C.示值误差范围不大于±02C.8.2.1.4由天然软木制成.使用前中心打一个与温度计直径紧密配合的，jq1.,然后插入长尾温度计，深发距软木塞底面为120mm.然后用热蜡解Ej底面。&21.5mt由铜质材料制成.&21.6由聚曲电料制成,密封不漏水。&22IKBtMI水梢容积根据安放热诚计的数扇及易于控制品度的原则而定，水梢内水温应控制在(20.0士。1)'C,水槽装有下列附件：a)水循环系统：b)温度自动控制装置：C)指示温度计，分度值不大于0.1C;d)固定热RU十的支架和夹具.&23mwm符合JCT681的要求。&24科做程不小于1500g,分度值不大于Q.1g.&25长约100mm.直径约I1.mm,由不锈钢材料制成，&26Xft漏斗、4啕、秒表、料勺等，&3an3试验前应将广口保温板质疑(m1.)、软木塞质IMm1.2)、用套管质IiUm1.3)、极惟形圆筒质(m1.4)和筒荒质ht(m5)衬筒质量(mis)、软木塞底面的封始质量(mi)分别称量记录。热量计各部件除村筒外，底编号成套使8.3.2热量计热容量的计算直接法测定用的热Jit计热容限2)按公式(13)计算，计算结果保留至小数点后2位，C三-OJOm1.I.7Sm<i+2.04IM1.7.02»»“+3.U.S，,，I.92V(13)式中:C2不装水制胶砂时宜接法测定用的热量:计热容量，单位为焦耳林摄氏度(J/C)：m保温瓶质限,单位为克(史：m12软木塞质1.it,单位为克(g);m1.3铜套管质量.单位为克(三)；m1.4物料嵌锥筒领求，单位为克(g);m1.5桀料故锥筒靛顷吊，单位为克(g);m16一衬筒质城，单位为克年)：m1.7软木泥成面的时始质依，单位为克(g):V