HG_T6145-2023工业用2-氯-5-甲基吡啶.docx

ICS71.080.30CCSG17HG中华人民共和国化工行业标准HG/T61452023工业用2-氯-5-甲基毗咤2-Chloro-5-methylpyridineforindustrialuse2023-04-21发布2023-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GBT1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC/2）归口。本文件起草单位：南京红太阳股份有限公司、宁夏瑞泰科技股份有限公司、山东艾孚特科技有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、安徽星宇化工有限公司、浙江沙星科技有限公司、常州大学、安徽国星生物化学有限公司、南京红太阳生物化学有限公司、南京歌德福生物科技有限公司。本文件主要起草人：谷顺明、邢平、唐青山、周倜、黄煜、张宽宇、郭登峰、范长春、于朋玲、孟阳、甘华军、李宏军、王连之、金文艺（I工业用2-氯-5-甲基哦咤瞥示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用2-氯-5-甲基毗呢的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以重氮化法或吗咻-丙醛法制得的2-氯-5-甲基毗嚏。分子式：C6H5NCl相对分子质量：127.57（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/TGB/TGB/TGB/T电量法GB/TGB/TGB/TGB/TGB/T191包装储运图示标志3723工业用化学产品采样安全通则62832008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）6324.82014有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔费休库仑66786680668281709722化工产品采样总则液体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1 外观：室温下为无色至淡黄色透明液体，无可见机械杂质。4.2 工业用2-氯-5-甲基叱喘应符合表1的技术要求。表1技术要求项目指标优等品合格品2-氯-5-甲基毗脆含量，w%299.5299.02-叙-3-甲基毗猊含量，w%0.20.3水分含量，w%0.10.35试验方法5.1 一般规定本文件试验方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。5.2 外观的测定室温下，取适量样品，加入具塞比色管，在自然光或日光灯下，正对白色背景目视观察。5.32-氯-5-甲基毗口定和2-氮-3-甲基毗嘘含量的测定5.3.1方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品用甲醇溶解，经汽化通过毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测。扣除水分后，以面积归一化法定量。5.3.2试剂5.3.2.1甲醇:色谱纯。5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.3 氮气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.2.4 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。5.3.3仪器5. 3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足测定要求。6. 3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。7. 3.3.3进样器：微量进样器，11.o8. 3.4色谱柱和色谱操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分的相对保留值参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。HG/T61452023表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件项目参数色谱柱5%苯基甲基聚硅氧烷交联毛细管柱柱长X柱内径X液膜厚度30m×0.3211m×0.5m柱温IO(TC保持5min,以30*Cmin的速率升至250C保持15min汽化室温度/匕280检测器温度/C280载气(电)(柱流量)(m1.min)1.6空气/(m1.min)400氧气/(m1.min)40分流比30:1进样量/口1.0.25.3.5分析步骤称取约Ig(精确至0.0Ig)试样，用5m1.甲醇溶解，摇匀，备用。根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，用微量进样器吸取0.2U1.试样溶液进样测定，记录色谱图和被测化合物的峰面积。5.3.6结果计算2-氯-5-甲基毗咤含量和2-氯-3-甲基叱咤含量w;,数值以外表示，按公式(1)计算：,UJrN×(IOuuI(1)式中：A1-2-氯-5-甲基毗噬或2-氯-3-甲基毗唾的峰面积；A,扣除溶剂峰的所有组分的峰面积之和；W水一一按5.4测得的水分的质量分数，以为表示。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2-氯-5-甲基毗咤两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%2-氯-3-甲基口比咤两次平行测定结果之差的绝对值不大于其算术平均值的10%。5.4水分的测定按GB“62832008中直接电量滴定法的规定进行。允许采用其他方法测定2-氯-5-甲基毗咤中水分含量。当测定结果有异议时，以GB"6324.8-2014规定的库仑电量法为仲裁方法。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的相对差值不大于106检验规则6.1检验项目本文件第4章要求中规定的所有项目为出厂检验项目。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的数量通常不超过60t。6.3采样在室温下进行采样，采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总体积应不少于100m1.o生产厂可在包装前混合均匀的产品中采样，分装于两个干燥、清洁、磨口的玻璃瓶中，贴上标签，并注明产品名称、批号、取样日期。一瓶用于检验部门的检验，另一瓶封好保存待查。6.4判定和复验6.4.1 判定检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。6.4.2 发验检验结果如果有指标不符合本文件的要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不合格。7标志、包装、运输、蛇存7.1标志1.1.1 工业用2-筑-5-甲基毗咤的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：a）生产厂厂名和厂址；b）产品名称、等级、净含量；c）生产日期或批号；d）本文件编号：e）GB/T191规定的“怕晒”标志。注：本产品相关的安全信息参见附录B。1.1.2 每批包装出厂的工业用2-氯-5-甲基毗咤都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:a）生产厂厂名和厂址；b）产品名称、等级、净含量；O生产日期或批号；d）产品质量符合本文件的证明；e）本文件编号。7.2 包装工业用2-氯-5-甲基毗嚏应包装在干燥、清洁的塑料桶中，每桶净含量不大于200kgo或者根据用户要求或订货协议，可以采取其他形式包装。7.3 运输在装卸及运输过程中，应轻拿轻放，防止包装及容器损坏，防止猛烈撞击，防止日晒、雨淋.7.4 船存工业用2-氯-5-甲基毗胰应贮存于干燥、洁净的仓库内。与酸碱隔离。远离火源。附录A（资料性）2-氯-5-甲基毗庭和2-氯-3-甲基Itt嚏含量测定的典型色谱图及各组分的相对保留值A.1典型色谱图典型色谱图见图A.1。时间min标引序号说明：1甲醇：22氯-3-甲基毗始3一2氯T甲基毗咤;4未知峰；5未知峰。图A.1典型色谱图A.2各组分的相对保留值各组分的相对保留值见表AJo表Al各组分的相对保留值峰序号组分名称相对保留值1甲醇0.25022-氟-3-甲基口比咤0.93332-氧-5-甲基毗咤1.0004未知峰1.0725未知峰1.104附录B（资料性）安全B.12-氯-5-甲基毗咤为无色至淡黄色均相液体，沸点191,闪点81C,为可燃物，贮存时应远离火源。B.2处理工业用2-氯-5-甲基毗咤时，避免与眼睛及皮肤接触。如果溅到皮肤上或眼睛里，应迅速用大量清水冲洗，急速就医。