HG_T 3591-2023 工业焦磷酸钾.docx

ICS71.060.50CCSG12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T35912023代替HG/T35912009工业焦磷酸钾Potassiumpyrophosphateforindustrialuse2023-07-28发布2024-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替HG/T35912009电镀用焦磷酸钾，与HG/T35912009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了文件名称；b）增加了分类（见第5章）；c）增加了钾离子的鉴别试验（见7.3）;d）删除了电镀用一等品指标，增加了其他工业用类别指标（见6.2,2009年版的4.2）;e）增加了石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量，列为仲裁法（见7.9）;f）增加了原子荧光光度法测定珅含量，列为仲裁法（见7.10）;g）增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定础含量和铅含量（见7.11）;h）更改了络合指数的试验方法（见7.13,2009年版的5.12）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：杭州蓝鸿化工有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、瓮福（集团）有限责任公司、武汉联德化学品有限公司、昆明理工大学、中海油天津化工研究设计院右.限公司。本文件主要起草人：孔维雯、刘丽、刘明燕、葛昌志、聂云祥、吴伟东、向梅、刘飞、胡育红、王莹、王彦。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1999年首次发布为HG/T35911999,2009年第一次修订；本次为第二次修订。工业焦磷酸钾1范围本文件规定了工业焦磷酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存1本文件适用于工业焦磷酸钾。注：该产品主要用于无低电镀，也用于表面处理剂、高档洗涤剂、油漆涂料、清洁剂、分散剂、缓冲剂等的生产。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰咻分光光度法GB/T6678化工产品采样总则GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769无机化工产品水溶液中PH值测定通用方法GB/T23947.22009无机化工产品中碑测定的通用方法第2部分：碎斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备1IG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子分子式：K4PzO相对分子质量：330.33（按2022年国际相对原子质量）5分类工业焦磷酸钾按照用途不同分为两类:-1类：电镀用焦磷酸钾：II类：其他工业用焦璘酸钾。6要求6.1 外观：白色粉末或颗粒。6.2 工业焦磷酸钾按本文件规定的试验方法检测应符合钾离子的鉴别试验和表1的规定。表1项目指标I类II类优等品一等品焦磷酸钾（K,PzOOw%N98.098.0干燥减量WdW1.01.0铁(Fe)W/%W0.00300.00500.0100水不溶物w%W0.10pH(10g1.)10.5+0.5铅(Pb)W/%W0.00050.00050.0010仲(As)w/%0.00030.0003赫尔槽试验（D,NlOAdm2下电镀）合格络合指数3.07试蛉方法瞥示：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。7.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T1.1 6.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。1.2 外观判别在自然光下，于白色衬底的衣面皿或白瓷板上用目视法判定外观。1.3 钾离子的鉴别试验取约0.Ig试样，加入10m1.水溶解。用粕丝环蘸取盐酸，在火焰上燃烧至无色。再用伯丝蘸取试液，在火焰上燃烧，透过钻玻璃观察火焰，应呈现紫色。1.4 焦磷酸钾含量的测定7. 4.1原理焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下：K4P2O7+2HCl-K2H2P2O7÷2KCIK?H2P2O7+2ZnSo4Z112P2O7+K2SO4÷H2SO4H2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O8. 4.2试剂或材料9. 4.2.1盐酸溶液：1+20。10. 4.2.2盐酸溶液：1+200。7.4.2.3硫酸溶液：l+500o7.4.2.4 硫酸锌溶液：125g1.称取125g硫酸锌，溶解于水，稀释至100Om1.,在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠标准滴定溶液（见7.4.2.6）将溶液PH调至3.80±0.02。7.4.2.5 无水焦磷酸钠：按下列方法制备。a）第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠或80g十水焦磷酸钠，置于40Om1.烧杯中，加入100m1.水，加热溶解。用中速定量滤纸过滤，将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶。倾出溶液，用少量水洗涤结晶2次。b）第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，再在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。c）第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。d）将从水中重结晶3次后的焦磷酸钠置于瓷珀烟中，在电热板上干燥后，于400C±5°C下灼烧至质量恒定。7.4.2.6 2.6氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）0.lmol1.o按下列方法标定和计算：a）标定：用减量法迅速称取约0.5g（精确至0.0002g）无水焦磷酸钠（见7.4.2.5）,置于250m1.烧杯中，加入90m1.水溶解。用酸度计测定下，在搅拌下滴加盐酸溶液（见7.4.2.1或7.4.2.2）,直至溶液PH为3.80±0.02°加入50m1.硫酸锌溶液，搅拌5min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至溶液PH接近3.60停止滴定，搅拌2min使溶液达到平衡，维续滴定至溶液PH为3.80±0.02,此时每加一次溶液后均应搅拌30so同时进行空白试验。b）计算：每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量（g）以P计，数值以克每亳升（gm1.）表示，按公式（1）计算：mP=E式中：m称取无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克（g）;V一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（In1.）;V0一一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（m1.）q7.4.3仪器设备7.4.3.1酸度计：分度值为0.02PH单位，配有饱和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极。7.4.3.2磁力搅拌器。7.4.3.3高温炉：温度可控制在400C±5C07.4.4试验步骤7.4.4.1试验溶液用减量法迅速称取5.Og（精确至O.0002g）干燥后试样（见7.5）,置于250m1.烧杯中，加入50m1.水溶解.，转移至500m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.4.2测定用移液管移取50m1.试验溶液，置于25Om1.烧杯中，加入40m1.水，以下按7.4.2.6a）中从“用酸度计测定下，在搅拌下滴加盐酸溶液”开始，到“，此时每加一次溶液后均应搅拌30s。”为止进行操作。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。7. 4.5试验数据处理焦磷酸钾含量以焦磷酸钾（K4P2）的质量分数Wl计，按公式（2）计算:p(V-V0)X1.242(2)%=mX(50/500)XIo0%式中：P一一每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克每亳升（gm1.）;V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）;V0一一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为亳升（m1.）;m试料的质量的数值，单位为克（g）;1.242一一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03%07.5干燥减量的测定7.5.1 原理试料在400aC±5下干燥至质量恒定。7.5.2仪器设备7.5.2.1瓷生烟。7.5.2.2高温炉：温度可控制在400C±5C°7.5.3试验步骤用已于400C±5°C高温炉中干燥至质量恒定的瓷坨堪称取约5g（精确至0.0002g）试样，置于高温炉中，在400C±5C高温炉中干燥至质量恒定。7.5.4试验数据处理干燥减量以质量分数W2计，按公式(3)计算：m1-m«W2-iX100%(3)m式中：m1一一干燥前试料和瓷地烟的质量的数值，单位为克(g):m2一一干燥后试料和瓷地烟的质量的数值，单位为克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01$。7.6铁含量的测定7.6.1原理同GBfT30492006中第3章。7. 6.2试剂或材料同GBrr30492006中第4章。7.6. 3仪器设备分光光度计：带有厚度为4cm或5cm的比色皿。7.6.4 试验步骤7.6.5 .1工作曲线的绘制按GB/T30492006中6.3的规定，选用厚度为4cm或5cm的比色皿及其对应的铁标准溶液体积，绘制工作曲线。7.6.4.2试验溶液A的制备称取约25g(精确至0.0Ig)试样，置于烧杯中，加入50m1.水溶解，再加入5m1.盐酸溶液(1+1),加热并微沸2min.冷却至室温，移入250m1.容量瓶中，用水稀粹至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于铁含量、铅含量、碎含量的测定。7.6.4.3空白试验溶液的制备除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。7.6,4,4泅定用移液管移取10m1.试验溶液和空白试验溶液，分别置于100m1.容量瓶中，各加水至40m1.,以下按GB/T30492006中6.4.1的规定从“用赘水或盐酸溶液调整PH为2,”开始及6.4.2进行操作。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。7. 6.5试验数据处理铁含量以铁(Fe)的质量分数W3计，按公式(4)计算：(mm0)×1030/250,Xn)0%式中：m1从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为亳克(mg)；m0从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为亳克(mg);m试料的质量的数值，单位为克(g)o取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于00005%o7.7水不溶物含量的测定7.7.1仪器设备7. 7.1.1玻璃砂珀烟：滤板孔径为5m15m07.7. 1.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105110。7.7.2试验步骤称取约20g(精确至0.1g)试样，置于500m1.烧杯中，加入400m1.热水溶解。用在105°CU(TC下烘至质量恒定的玻璃砂珀堪抽滤，用热水洗涤残渣至中性(用PH试纸检查)。将玻璃砂坨烟置于105°C110C下烘至质量恒定。7.7.3试验数据处理水不溶物含量以质量分数W4计，按公式(5)计算：m1-m0W1.×100m式中：m1水不溶物及玻璃砂用堪的质量的数值，单位为克(g);r11玻璃砂珀烟的质量的数值，单位为克(g);m试料的质量的数值，单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于002%o7.8pH的测定7.8.1仪器设备酸度计：分辨率为0.01PH单位，配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极)。7. 8.2试验步骤称取1.00g±0.01g试样，置于100m1.烧杯中，加入100m1.水溶解，按GB/T23769的规定对溶液进行测定。7.9铅含的测定7.9.1石墨炉原子吸收分光光度法（仲裁法）7.9.1.1原理试样溶液中的铅经石墨炉原子化，在波长283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内，铅产生的吸光度值与质量浓度成正比，采用工作曲线法测定试样中的铅含量。7.9.1.2试剂或材料7.9.1.2.1硝酸：优级纯。7.9.1.2.2硝酸溶液：1+99。用优级纯配制。7.9.1.2.3柠檬酸二氢筱溶液。称取2g柠檬酸二氢铉，用水稀释至100m1.,摇匀。7.9.1.2.4 铅（Pb）标准溶液1:1m1.溶液含铅（Pb）0.1mg0移取10.00m1.按HG/T3696.2配制的铅（Pb）标准溶液，置于100m1.容量瓶中，加入适量水，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。7.9.1.2.5 铅（Pb）标准溶液II:1m1.溶液含铅（Pb）Ig。移取1.0Om1.铅（Pb）标准溶液I,置于100m1.容量瓶中，加入适量水，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。7.9.1.2.6 水：符合GB/T66822008二级水的要求。7.9.1.2.7 9.1.3仪器设备7.9.1.3.1高温炉：能控制温度为500±10。7.9.1.3.2石果炉原子吸收分光光度计。7.9.1.4试验步骤7.9.1.4.1工作曲线的绘制移取0.00m1.、1.00m1.、2.00m1.、3.00m1.、4.00m1.、5.00In1.铅（Pb）标准溶液H,分别置于6只100m1.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。将仪器调整为最佳试验条件（推荐的试验条件参见附录A）,在波长283.3nm处，使用石墨炉原子化器，以水调零，按质量浓度由低到高的顺序将IOu1.系列标准溶液和5u1.柠檬酸二氢钱溶液同时吸入石墨炉，测量其吸光度值。以铅的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.9.1.4.2试验称取约0.5g（精确至0.0Ig）试样，加入适量水溶解，转移至100m1.容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。在相同的试验条件下，将IOU1.试验溶液、IOH1.空白试验溶液分别和5U1.磷酸二氢筱溶液同时吸入石墨炉，测量其吸光度。根据测得的吸光度值，从工作曲线上查出铅的质量浓度。7. 9.1.5试验数据处理铅含量以铅（Pb）的质量分数WS计，按公式（6）计算：（Pl-PO）XO,1X1OTW5=-×100（m式中：P1一一从工作曲线上查得的试验溶液中钳的质量浓度的数值，单位为微克每升（g1.）;Po一一从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅的质量浓度的数值，单位为微克每升（Ug/1.）;m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于30%。7.9.2原子吸收分光光度法7.9.2.1原理在酸性条件下，使用原子吸收分光光度计，在铅元素测定波长283.3nm处，采用标准加入法测定试样中的铅含量。7.9.2,2试剂或材料7.9.2.2.1铅标准溶液：Im1.溶液含铅（Pb）0.01mg。用移液管移取Im1.按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.9.2.2.2乙快:高纯。7.9.2.3仪器设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。7.9.2.4试验步骤于4个5Om1.容量瓶中，按表2分别移取试样溶液A（见7.6.4.2）和铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，采用空气-乙烘火焰，在波长283.3nm下，用水调零，测定各溶液的吸光度。以各溶液中铅的质量浓度（mgm1.）为横坐标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液中的铅的质量浓度（mg/m1.）。表2项目参数1234试样溶液A的体积/m1.25252525铅标准溶液的体积/ml.01.002.004.00由工作曲线求得溶液中铅的浓度/（mgm1.）02.0×10'44.0X10-48.0X10-7.9.2.5试验数据处理铅含量以铅（Pb）的质量分数WS计，按公式计算:式中：P一一从工作曲线上查得的测量溶液中铅的质量浓度的数值，单位为毫克每亳升（mgm1.）;m试料（见7.6.4.2）的质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于30%。7.10碑含量的测定7.10.1原子荧光光谱法（仲裁法）7.10.1.1 原理用硫服将五价神还原为三价碑，加入硼氢化钾使其进一步还原生成神化氢，采用原子荧光法测定神含量。7.10.1.2 试剂或材料7.10.1.3 10.1.2.1盐酸溶液：1+19。7.10.1.2.2氢氧化钠溶液：5g1.7.10.1.2.3硼氨化钾-氢氧化钠溶液。称取约20g硼氨化钾，溶于100Om1.氢氧化钠溶液（5g1.）中»7.10.1.2.4硫曝溶液：100g儿。7.10.1.2.5碑标准溶液1:1m1.溶液含种（AS）0.01Omgo用移液管移取Im1.按HG/T3696.2配制的碑标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀粒至刻度，摇匀。该溶液现用现配。7.10.1.2.6碑标准溶液II:Im1.溶液含碎（As）O.5Ugo用移液管移取5m1.碑标准溶液I.置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。7.10.1.3仪器设备原子荧光光度计：配有神空心阴极灯。7.10.1.4试验步骤7.10.1.4.1工作曲线的绘制用移液管移取0.00m1.、0.25m1.、0.50m1.1.00m1.、.50m1.、2.00m1.、2.50m1.碑标准溶液II,分别置于7个100m1.容量瓶中，加入5m1.盐酸溶液、20m1.硫眼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂、盐酸溶液为我流，使用原子荧光光度计测量上述溶液的荧光强度。从每个标准溶液的荧光强度中减去空白溶液的荧光强度，以碑的质量（Ug）为横坐标、对应荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。7.10.1.4.2试验称取约1.Og（精确至0.0OIg）试样，置于100m1.烧杯中，加水溶解，移入100m1.容量瓶中，加入5m1.盐酸溶液、20m1.硫服溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。同时制备空白试验溶液，除不加试料外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试料同时同样处理。以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂、盐酸溶液为载流，使用原子荧光光度计分别测量试验溶液、空白试验溶液的荧光强度。从工作曲线上查出试验溶液、空白试验溶液中神的质量（Ug）。7.10.1.5试验数据处理硅含量以神（As）的质量分数W6计，按公式（8）计算：（m1-m）×IOTw4XIO0%（8）m式中：m1从工作曲线上查得的试验溶液中碑的质量的数值，单位为微克（Ug）;m0从工作曲线上查得的空白试验溶液中碎的质量的数值，单位为微克（Hg）;m一一试料的质量的数值，单位为克（g）0取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20与。7.10.2碑斑法移取Iom1.试验溶液A（见7.6.4.2）,置于锥形瓶或广口瓶中，按GB/T23947.22009中8.2的规定进行演!定。取出溪化汞试纸，与标准对照。标准为移取3m1.碑标准溶液，置于锥形瓶或广口瓶中，与试样同时同样处理。如果试验溶液在溟化汞试纸上产生的神斑颜色深于标准，则不符合本文件规定的指标要求，否则符合本文件规定的指标要求。7.11肿含量和铅含量的测定一一电感耦合等离子体发射光谱法7.11.1 原理试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶，由载气带入等离子体，在高温和惰性气体中被汽化、原子化、激发和电离。被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射，通过确定这种特征辐射的波长及其相对强度，可对各元素进行定量分析。7.11.2 试剂或材料7.11.3 11.2.1盐酸溶液：l+lo用优级纯试剂配制。1.1.1 2.2神标准溶液：Im1.溶液含研I（AS）0.01mg用移液管移取Im1.按HG/T3696.2配制的碑标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。1.1.2 2.3铅标准溶液：1m1.溶液含铅（Pb）O-Olmgo用移液管移取Im1.按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.1.3 11.2.4水：符合GB/T66822008二级水的要求。1.1.4 仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。1.1.5 试验步骤1.1.5.1 试验溶液B的制备称取约1.Og（精确至0.0002g）试样，置于100m1.烧杯中，加入20m1.水和5m1.盐酸溶液，搅拌至样品溶解，转移至100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.1.5.2 工作曲线的绘制按表3的要求分别移取相应的碑标准溶液和铅标准溶液，置于6个100m1.容量瓶中，加入5m1.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。表3杂质元素移取标准溶液的体积/m1.123456碑0.000.100.200.400.600.80铅0.000.100.300.501.001.50调试也感耦合等离子体发射光谱仪，神的测定波长为189.042nm、铅的测定波长为220.353nm,测定标准溶液中对应元素的发射强度。以元素标准溶液的质量浓度（mg1.）为横坐标、对应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。7 .11.4.3试验按照7.11.4.2相同条件测定试验溶液B中脚元素和铅元素的发射强度，从工作曲线上查出仲元素或铅元素的质量浓度（mg/1.）。同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。8 .11.5试验数据处理待测元素含量以质量分数w;计，按公式（9）计算：U-A0）X0.IXIoTW11XlOO%（9）th式中：P由工作曲线上查得的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为亳克每升（mg1.）;Po由工作曲线上查得的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为茎克每升（mg1.）;m试料的质量的数值，单位为克（g）0取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0OOO2%。7.12赫尔槽试验7.12.1 试剂或材料7.12.1.1 焦磷酸铜。7.12.1.2焦磷酸。7.12.1.3氢氧化钾溶液：6g1.o7.12.2仪器设备7.12.2.1 赫尔槽：容积为250m1.,赫尔槽试验装置见图1。图1赫尔槽试验装置7.12.2.2电镀试验电源：单相半波IOA/12V。7.12.2.3钢板：（1mm-2mm）×70mm×100mm,除油除锈，表面光射平整。7.12.2.4纯铜板：（1mm-2mm）×70nm×63mm,除油除锈，表面光滑平整。7.12.2.5恒温水浴：温度可控制在48C±2'C°7.12. 3试验条件1 .12.3.1温度：48C±2C.7 .12.3.2电镀液的PH值：8.8±0.2。8 .12.4试验步骤7.12.4.1 电镀试验溶液的配制称取40Og（精确至0.1g）试样，溶解于水中。向该溶液中加入100g（精确至0.1g）焦磷酸铜，加水至100Om1.o用焦磷酸或氢氧化钾溶液调整溶液的PH值至8.8±0.2（用精密PH试纸或PH计检验）。7.12.4.2 海定取500m1.电镀试验溶液，加热至50。取250m1.,置于赫尔槽中，槽放于恒温水浴中，控制温度为48C±2C°用钢板作阴极、纯铜板作阳极，开始电镀，电流为2A,时间为2min。到时间后，关闭电源，取出阴极板，用纯水洗净，干燥。测量不良镀层的宽度（即良好镀层最大电流密度点距近阳极边缘的距离），取镀层高度的1/2处。7. 12.5试验数据处理和结果的判定电流密度D,按公式（10）计算：Dk=I（5.10-5.241g1.）（10）式中：Dx赫尔槽试验中阴极板上良好镀层区最大电流密度的数值，单位为安培每平方分米（Adn2）;I-试验中电流表指示的电流的数值，单位为安培（八）;1.一一赫尔槽试验中阴极板近阳极的边缘距良好镀层边缘的距离的数值，单位为厘米（cm）o如果电流密度D4*0Adm2且镀层良好，则可认为该产品符合本文件的要求。7.13络合指数7.13.1 原理水溶液中，焦磷酸钾溶液滴入硝酸银生成可溶络合物，溶液保持澄清透明。当继续滴加生成过量的不能络合的焦磷酸银时，溶液变为白色混浊，确定焦磷酸钾的络合能力。7.13.2 试剂或材料硝酸银溶液：10.00g1.7.13.3 仪器设备7. 13.3.1微量滴定管：IOm1.,最小分度值为0.05m1.。8. 13.3.2磁力搅拌器。9. 13.4试验步骤称取约25g（精确至0.01g）试样，置于烧杯中，加入50m1.水溶解。移入250m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10m1.试验溶液至高型烧杯中，加水至约100m1.边快速搅拌边滴加硝酸银溶液，在自然光、黑色背板条件下，自高型烧杯侧面观察滴下的硝酸银溶液形成的白色络合物是否迅速消退，如出现消退缓慢，则观察试验溶液所呈浊度，当浊度大于空白试验即为终点。同时制备空白试验：移取10m1.试验溶液，加水至约100m1.,用作终点比对。以消耗硝酸银溶液的体积以亳升（m1.）计的数值为络合指数的结果。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于004。8检验规则10. 1本文件要求中规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批进行检验。10.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类型同一等级的工业焦磷酸钾为一批。每批产品不超过50t010.3 GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法或使用分样器缩分至不少于2kg.分装于两个清洁、干燥的瓶（袋）中，密封。瓶（袋）上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类型、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶（袋）作为实验室样品：另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。10.4 验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格品。10.5 用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合本文件。9标志和随行文件9.1 工业焦磷酸钾包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、等级、净含量、批号（或生产H期）、保质期、等级、本文件编号以及GB/T1912008中规定的“怕雨”标志。9.2 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、等级、净含量、批号（或生产日期）、保质期、产品质量符合本文件的证明和本文件编号。10包装、运输、贮存10.1 工业焦磷酸钾产品外包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口。内包装采用厚度不小于0.07mm的聚乙烯塑料薄膜袋，或采用双层厚度不小于0.06mm的聚乙烯塑料薄膜袋，或采用厚度不小于0.18mm的高压聚乙烯袋，内袋分别热合封口或用塑料扎口带扎紧。每袋净含量为20kg、25kg、50kgo或根据用户要求协商确定包装容量和方式。10.2 工业焦磷酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。10.3 工业焦磷酸钾应贮存于阴凉、干燥处，防止Fl晒、雨淋、受潮。10.4 工业焦磷酸钾在符合本文件包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于18个月。附录A（资料性）石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含推荐试验条件石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量推荐的试验条件如下：a）波长：283.3nm;b）工作灯电流：2.0mA;c）干燥温度：100C;d）升温时间：5s;e）保持时间：10s;f）灰化温度：700C;g）升温时间：5s;h）保持时间：20s;i）原子化温度：1800°C,保持2s;j）净化温度：1900C;k）背景校正：笊灯。