GBZT 332—2024尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法.docx

ICS13.1CCSC52GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T3322024ft*«/TW-1996尿中硫氤酸根测定标准离子色谱法Determinationstandardofthiocvanatcinurine-Ionchromatographymethod2024Tl-Ol实施2024-0509发布中华人民共和国国家卫生健康委员会发布U.刖百本标准为推荐性标准，本标准代替WS/T39-1996尿中酸袒酸盐的此蜿巴比妥酸分光光度测定方法,与ST391996相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：一删除了尿中硫般酸盐的吐噬巴比妥酸分光光度测定方法（见1996年版）：增加了尿中能宛酸根的离子色诺洌定方法（见第4章）。本标准由国家12生健康标准委员会职业健康标准专业委珏会负责技术审查和技术咨询，由中国疾病预防控制中心负责协调性和格式申衣，由国家卫生健檄委职业健援司负面业务管理、法规司负贡统筹管a.本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、包钢（集团）公司预防保健中心、北京市化工职业病防治院（北京市职业病防治研究院八国家卫生健康委职业安全卫生研咒中心、北京铁路疾病预防医学研咒中心、苏州市疾病预防控制中心.本标准主要起草人：赵玮、王升、宋爽、闫悉芳、潘兴富、丁存光、刘晓东、郑玉桥、商关佳、张付刚。本标准及其所代怦标准的历次版本发布情况为：996年首次发布为WS/T39-1996;本次为第一次修订。尿中硫馥酸根湖定标准离子色谱法1CT本标准规定了测定尿中硫制酸根的离子色谱法。本标准适用于职业接触班化物人员尿中成祖酸根浓度的测定。2氓范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款.其中,注H期的引刖文件.仅该日期对应的版本适用于本标准：不让日期的引用文件，其©新版本(包括所H的伤改垠)适用于本标准.GBZ/T210.5职业P.生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZT224职业卫生名词术语GBZ295职业人群生物监冽方法总则WSrr97尿中肌肝分光光度测定方法IS/T98尿中肌肝的反相高效液相色谱测定方法3 *WWXGBZzT224和GBZT295界定的术谱和定义适用于本标准.4 *9尿样用水稀择并经冏相萃取柱过湖后硫祖战根由黑子色谱柱分禺电导检测零检测,以保留时间定性，用外标标准曲线法定fit.5仪。5 .1电子天平；感W:0.1mg,5.2 离心机：4000Mnino5.3 涡旋混匀器.5.4 周相萃取柱：C18.20O三g3，5. 5离心管：15m1.5.6 具之聚乙烯瓶或蟒口离心管：50ml.-100ml.5.7 容SI瓶：IOm1.,l(K)ml.5.8 样品瓶:2m1.-IOm1.5.9 离子色谱仪：配电导检测潺.仪器操作参考条件：a)色谱柱：亲水性较强的高容量:阴离子交换柱，分两柱(25OmmX4mm).保护柱(5OmmX4mm);b)淋洗液；发氧化钾淋洗液，或其他氮氧根体系淋洗液；c）淋洗液浓度：35mmol/1.;d）波速：1.0m1.,'min;e）抑制器：阴离子抑制器（4mm）.电流：87mA;D进样体枳：25U1.g）柱谓：30-C;h）电导泄温度：35-C.6试剂6.1 实脸用水：去岗子水，电阻率大于18.2MQcm,离子色谱赛定无干扰峰。6.2 卬髀（CH3OH）:色诺纯，6.3 氧氧化钾（KOH）:优级纯.6. 4硫M酸仲（KSCN）或破祇酸辆（NaSCN）:纯度299.5%.6.5流很酸根（SCN）标准溶液：将硫粗酸拜（或硫新酸钠）于80C烘箱内烘干2h.掂确称取0.1673g干燎后的硫斌酸钾（或O.1397g干燥后的敬粗酸钠），溶于少量去离子水中，转移至100m1.容lctt,用去离子水定容至刻度并混匀，此溶液为1.0。mgn1.的俺ft酸根（SCw标准贮备液，于4匕条件下可保存I个月。临用前，用去离子水桶译成10Oum1.的硫辄酸根（SCN）标准应用液.7样品的采集、造和保存7. I样品的采集：按GBZ/r295要求用具或聚乙烯瓶或螺II黑心管采集班后尿,混匀后尽快测定尿肌好或比重.7.2 样品空白的采集：在样品采集过程中,同时制备3份样品空白.防机抽取3份尿样采集容器.加入与尿样等体枳的去离子水，并与样品同时运输和储存.7.3 将采集后的样品和样品空白置F清沾容器中冷藏运输，尿样前于4C条件下可保存7d;Prf-20C条件下可保存Md,8分析步8.1 «a*mmKMMCJRiom1.容量版,分别吸取不同体积标准应用液,用去离子水定容至刻度，配制成00ugml/10O从K/m1.的碗泉酸根离子标准系列溶液，参照仪器操作参考条件，分别测定标准系列溶液。以iff得的峰面枳与对应硫解酸根浓度（Ugm1.）计算回归方程。8.2符尿样从冰箱中取出,放置恢史到室部后,充分摇匀.准确吸取1.OOm1.尿样.用去陶子水稀样并定容至10.Om1.充分混匀.以4000rmin离心IOmin.吸取惠心后上清尿样的用.同时做试剂空白.用去肉子水代樽尿样,处理方法同样品。8.3 WA*4tWC18固相萃取柱中依次加入2.O111甲静和2.0m1.去离子水进行活化，自然淋洗通过柱体并弃去灌液，淤置5min.取上述上清尿样3.Oml.加入活化好的固相萃取柱用以平衡萃取柱，使样M因生力作用自然通过柱体，弃去滤液，龄祝3min5min;再次取上消尿样3.Oml.加入固相萃取柱，收集泄液于样品相中待测.样品空白与样品按同样方法处理.64 nSM.用测定标准系列溶液的仪器悚作条件测定样乩、样品空白和试剂空白，以保留时间定性，测褥峰面积后由网归方程计算乐液样品中破祜酸根的浓度（gml.）若乐液样品中碇祇酸根的浓度超出测定范IN.可以增加尿液样品的稀择倍数，计豫时乘以稀作倍数，65 5MfiM检测过程舫仪控制应按照GBZT295的要求进行.样品空白和试剂空白测定结果应小于方法检出限。9计It9. I按式（D计算样品中陡粗酸根的浓度：p=f×w式中：p-样品中硫岚酸粮的浓度，单位为微克姆扈升（ug/m1.）;f稀稀倍数：P0由标准曲线回归方程得到的样品溶液中硫粗酸根的浓度,单位为微克每在升（ugm1.>.9.2 根据生物接触限假的要求，对检测结果进行比取或肌府校正。尿比重按GBZT29S方法蒯定：尿肌酊按WS197或WS,q9X方法泅定.10说即9.3 1本法按照GBZ，T210.5的方法和要求迸行研制。9.4 2本法的检址限为0.5ugm1.（以尿样稀稀IO倍计）,定量下限为1.7Msm1.（以尿样稀择10倍计）：方法测定范围为1.7Pg/ml.-lOOgml.;批内精密度葩困为2.0%3.7%,批间精密度范围为2.IV-5.1%,加标I可也率范围为96.6%10I.9%（尿样加标浓度范围为5.Ogm1.-40.0gm1.,n=6）o9.5 3本法可使用AS16型色谱柱和AG16型保护柱，或等效的其他离子色谱柱.也可使用等效的其他型号阴离子抑制器，9.6 4为保护离子色谱柱，测定杂质浓度较而的尿样时，可在硝就酸根出峰后将淋洗液的浓度提高到70mn1.'1.淋洗5min*IOmin以除去残留杂质，9.7 5尿样中可能共存的氯离子（CD、翅离子（F）、碟酸根（CO?）、珀酸根（No3）、硫酸根（SO也浅围子（Br）、碘离子（1）、乙酸根（CH3COO）、泉根（CN）等对（祉酸根（SCN）离子的测定均不产生干扰。10. 6尿样中硫粗酸根与干扰离f的离丁色谱图见图1.CHXYXK.Ol,;3Tr<>；3.4NOJ、SO4.Br5I:SCN。说明，BB1尿样中二事握与干扰于的*于色!10.7本法也可聚用其他类型的湘洗液体系如碳酸盐体系.碟酸弑体系淋洗液分点尿中陵系酸根的色谱考图谱见图2.附“<Irtfc)注：仪寄操作参写条件：色谱分尚柱$uPPSn5<>nmx4mm),保护柱SUPMGuaraSOmnMmm);淋洗液20mnN1.碳酸讷溶液+5mjSt流速0.7mlmin:阴离f抑阻器：进样体花20u1.:柱温30T;电导池温度40-C.2噎体K常洗液分*尿中IUR于色端BB