实验浸出制剂的制备.docx

实验四浸出制剂的制备I酒剂、酊剂与流浸膏的制备一、实验目的要求1 .掌握酒剂、酊剂与流浸膏的制备方法及操作要点。2 .掌握浸渍法、渗漉法等浸出方法的操作方法及操作本卷须知。3 .学习含醇制剂的含醇量测定方法。二、实验指导1 .酒剂、酊剂与流浸膏均为含醇浸出制剂，成品均应检查乙醇含量。酒剂与酊剂尚须作甲醇量检查。2 .酒剂系指将药材用蒸馈酒浸提成分而制得澄清液体剂型。对药材量无统一的规定，通常是以酒为浸出溶剂，采用冷浸渍法、热浸渍法、渗漉法、回流法制备，可加适量的炼糖或炼蜜矫味。3 .酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每100mI相当与原药材10g；其他酊剂，每100mI相当与原药材20go通常以不同的乙醇为溶媒，采用溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备。4 .流浸膏系指药材用适宜的溶剂提取、蒸去局部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂。除另有规定外，每毫升相当与原药材1g。一般以不同浓度的乙醇为溶剂，多用渗漉法制备，亦可用浸渍法、煎煮法制备。操作方法及要点见教材，不再赘述。流浸膏成品至少含20%以上的乙醇，假设以水为溶剂的流浸膏,其成品中亦需加20%25%的乙醇作防腐剂，以利于贮存。5 .渗漉法的工艺流程为:药材粉碎一润湿一装筒一排气一浸渍一渗漉一收集渗漉液。采用渗漉法制备流浸膏时，按渗漉法操作，收集渗漉液时应先收集药材量85%的初漉液，另器保存，继续渗漉，收集约药材量34倍的续漉液。续漉液回收乙醇，低温浓缩至稠膏状，与初漉液合并，搅匀，调整至规定的标准，静置24h以上，滤过，即得。6 .药材的粉碎度应适宜，以利于有效成分的浸出，假设过粗有效成分浸提不完全，过细则渗漉、过滤等处理较困难。装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装筒时应将药粉分次参加，层层铺平，松紧一致；装溶剂时应排除筒内气泡。防止冲动粉住，使提取完全。三、实验设备器皿、药品与材料设备器皿：磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、承受瓶、铁架台、蒸储瓶、冷凝管、温度计、水浴锅、烧杯、量筒、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天平等。药品：五加皮、制川乌、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等。四、实验内容（一）抗风湿酒【处方】五加皮制川乌制草乌木瓜红花麻黄乌梅甘草各IOg白酒500Inl【制法】取以上各药加白酒500In1.加热回流提取2h后，放冷过滤，滤渣用力压榨，所得压榨液与滤液合并，静置24h,过滤即得。【功能与主治】祛风散寒，除湿止痛。用于风湿性关节炎、腰腿痛等。【用法与用量】口服，一日3次，一次5ml10ml0【注】1.乙醇量测定根据？中国药典?2000年版二部附录VnE所载气相层析法测定，应符合规定。2 .为使药材中有效成分充分的浸出。处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成粗末。但不宜过细，否那么造成过滤困难。3 .浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌。亦可采用热浸渍法制备。（二）土槿皮酊【处方】土槿皮20Og乙醇（80%）适量制备量100mI【制法】取土槿皮粗粉，置广口瓶中，加80%乙醇100nI1.密闭浸渍35日，时加振摇或搅拌，滤过，残渣压榨，滤液与压榨液合并，静置24h,滤过，自滤器上添加80%乙醇使成100ml,搅均，滤过，即得。【功能与主治】杀菌，治脚癣。【用法与用量】外用，将患处洗净擦干后，涂于患处上，一日12次。【注】1.本品所用原料土槿皮以2号粉为宜，粉末过细过滤较困难。4 .在浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌，为提高浸提效率，可采用重浸渍法。（三）橙皮酊【处方】橙皮（最粗粉）20g乙醇60%）适量共制100mI【制法】按浸渍法制备。称取枯燥橙皮粗粉，置入广口瓶中，加60%乙醇100mb密盖，时加振摇，浸渍35日，倾出上层清液，用纱布过滤，压榨残渣,压榨液与滤液合并，静置24h,滤过，即得。【功能与主治】理气健胃。用于消化不良，胃肠气胀。为芳香或苦味健胃药，亦有祛痰作用，常用于配制橙皮糖浆。【用法与用量】口服，一日3次，一次25ml。【注】1.新鲜橙皮与枯燥橙皮的挥发油含量相差较大，故本品所用原料以枯燥橙皮为宜，如用鲜橙皮为原料，投料量可酌情增加，乙醇浓度可增加至70%,以保证有效成分的浸出。2 .用60%乙醇足以使其中的挥发油全部浸出，且乙醇浓度不宜过高，以防止橙皮中的苦味质与树脂等杂质过多的混入。3 .浸渍时，应注意适宜的温度并时加振摇，以利于有效成分的浸出。4 .浸渍法目前也可采用超声波强化浸出：即称取枯燥橙皮粗粉20g,置广口瓶中，加乙醇，密盖，置超声清洗机（工作频率为25.5-36.5kHz,输出功率不少于250W）的清洗糟内水液中，开机，超声浸出Ih,停机，倾取上层清液，过滤，残渣用力压榨，压榨液与滤液合并，静置Ih,过滤，即得。6 .本品含乙醇量应为50%58机（四）远志流浸膏【处方】远志（中粉）100g浓氨溶液适量乙醇（60%）加至100ml【制法】取远志，按渗漉法制备。用60%乙醇作溶剂，浸渍24h后，以每分钟13ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液85ml,另器保存。继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60以下浓缩至稠膏状，参加初漉液，混合后滴加浓氨溶液适量使呈微碱性，并有氨臭，再加60%乙醇稀释使成100ml,静置,俟澄清，滤过，即得。【功能与主治】祛痰药，用于咳痰不爽。【用法与用量】口服，一次0.52ml,一日1.56mlo【注】1.远志内含有酸性皂苜和远志酸，在水溶液中渐渐水解而产生沉淀,因此，加适量氨溶液使成微碱性，以延缓苦的水解，而产生沉淀。2 .装渗漉筒前，应先用溶剂将药粉湿润。装筒时应注意分次投入，逐层压平，松紧适度，切勿过松、过紧。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加几粒干净碎石以防止药材松动或浮起。加溶剂时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气，渗漉速度以13ml/min为宜。3 .药材粉碎程度与浸出效率有密切关系。对组织疏松的药材，选用其粗粉浸出即可；而质地坚硬的药材，那么可选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多量的树胶、鞍质、植物蛋白等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利，且使浸出液与药渣别离困难，不易滤清使产品混浊。4 .收集85%初漉液，另器保存。因初漉液有效成分含量较高，可防止加热浓缩而导致成分损失和乙醇浓度改变。5.本品为棕色的液体，含乙醇量应为38%48机五、含醇制剂含醇量的测定（一）气相色谱法系用气相色谱法（？中国药典?2000年版一部附录IXE）测定制剂在20时含有乙醇（C2H5OH）的容量百分数。除另有规定外，按以下条件与方法测定。1 .色谱条件与系统实用性实验用直径为0.25-0.18三n的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球作载体，柱温为120150C；另精细量取无水乙醇4、5、6ml,分别精细参加正丙醇（作为内标物质）5ml,加水稀释成100m1,混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（？中国药典?2000年版一部附录40页VlE）测定，应符合要求：（1）用正丙醇计算的理论板数应大于700。（2）乙醇和正丙醇两峰的别离度应大于2。（3）上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%o2 .标准溶液的制备精细量取恒温至20的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100m1.混匀，即得。3 .供试品溶液的制备精细量取恒温至20C的供试品IOml（相当于乙醇约5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100m1.混匀，即得。上述两溶液必要时可进一步稀释。4 .测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。计算公式如下：(hihs)样×稀释倍数(10倍)计算法C%二×Co%(hihs)标式中，hi为乙醇峰值；hs为正丙醇峰值；C%为内标物质与混合样的容量百分比；0%为混合样中乙醇的百分含量。(二)蒸储法系用蒸储后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20时含有乙醇(C2H5OH)(%)(mlml)o按照制剂的性质不同，分为三种测定方法。照？中国药典?2000年版一部附录XIM检查，应符合规定。六、思考题1 .常用的浸出方法有哪些各有和特点2 .比较浸渍法与渗漉法的异同点操作中各应注意哪些问题？3 .比较酒剂与酊剂的异同点4 .渗漉法制备流浸膏为何要收集85%初漉液，另器保存II糖浆剂、煎膏剂的制备一、实验目的要求1.掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法及炼糖方法。5 .正确判断糖浆剂与煎膏剂的质量。6 .学习相对密度的测定方法。二、实验指导1 .糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。单纯的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆。除另有规定外，中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%(g/ml)；单糖浆的含糖量为85%(gml)0制备糖浆剂方法有冷溶法、热溶法、混合法。2 .用冷溶法制得的糖浆色泽较浅或无色，转化糖较少。但该法因糖溶解时间较长，制备过程中易被微生物污染，滤过亦较困难。故适用于单糖浆和不宜用热溶法制备的糖浆剂，如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂。3 .热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快，易于滤过澄清，可杀灭微生物，成品利于保存。但加热时间不宜太长（一般沸后5min）,否那么转化糖的含量过高，制品的颜色容易变深。应趁热滤过，自滤器上添加适量蒸储水至规定容量即得。此法适用于单糖浆，不含挥发性成分、受热较稳定的药物糖浆和有色糖浆的制备。4 .用混合法制备糖浆剂时，应根据药物的状态和性质采用不同方式进展混合：药物如为水溶性固体，可先加少量蒸馈水制成浓溶液后再与计算量单糖浆混合。在水中溶解度小的药物，可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后，再与单糖浆混合，搅匀，滤过，即可；药物为液体制剂时，可直接与计算量的单糖浆混合，搅匀，滤过。如为挥发油时，可先溶于少量的乙醇，或酌加适宜的增溶剂，溶解后再与单糖浆混匀；药物为水浸提制剂时，可先加热使高分子杂质如蛋白质等凝固，滤过，滤液与单糖浆混匀。必要时将浸提液浓缩，加乙醇处理，回收乙醇后的药液与单糖浆混匀；药物为含醇的制剂时，当其与单糖浆混合时，易发生浑浊而不易澄清，可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤；药物为干浸膏时，可加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后，再与单糖浆混匀；药物中加入防腐剂、矫味剂、着色剂等附加剂时，应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀；药物为中药材时，可根据处方中药材的性质，选用适宜的浸提溶剂和方法，浸出有效成分或有效部位，滤出浸提液，净化，低温浓缩至适宜程度后，参加计算量的单糖浆及其他药物，混匀，即得。为了除去中药水提液中的杂质如蛋白质、淀粉、粘液质等，常用水提醇沉法纯化，再用上述方法参加计算量的单糖浆或蔗糖制备。5 .糖浆剂中如需参加苯甲酸或山梨酸等防腐剂，其用量一般为0.2乐对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%；参加适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦有一定的防腐作用。如需加其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，应不影响制品稳定，并注意防止对检验产生干扰。必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇。含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。6 .煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的清膏，再参加规定量的炼蜜或炼糖收膏，除另有规定外，加糖量一般不超过清膏量的3倍，参加量过多、蔗糖转化率不适当均可导致煎膏剂出现“返砂现象。假设需参加药物细粉收膏，应俟清膏冷却后参加，搅拌混匀。煎膏剂应无糖的结晶析出。7 .收膏时应不断搅拌，防止焦糊。收膏稠度视品种而定，相对密度一般控制在1.40左右。8 .煎膏剂分装时应待煎膏充分冷却后再装入干净、枯燥的大口容器中，然后加盖，切勿热时分装加盖，以免水蒸汽冷凝回流入煎膏中，久贮后产生霉败现象。三、实验设备器皿、药品与材料设备器皿：烧杯、不锈钢锅、蒸发皿、漏斗、玻棒、电炉、酒精灯、天平、纱布、滤纸、量杯等。药品：蔗糖、苍耳子、辛夷、野菊花、金银花、茜草、蒸储水等。四、实验内容(一)单糖浆【处方】蔗糖850g蒸储水加至100OmI【制法】取蒸储水45Om1.煮沸，参加蔗糖，搅拌溶解后，加热至100,沸后趁热用脱脂棉或白布滤过，自滤器添加适量的热蒸储水，使成100Om1.混匀即得。【作用与用途】有矫味、助悬作用。常用于配制液体药剂的矫味剂或制备含药糖浆，亦可作片剂、丸剂包衣的粘合剂。【注】1.本品为蔗糖的近饱和的水溶液，为无色或淡黄白色的粘稠液体，含蔗糖85%(gml),或64.74%(gg)025时相对密度为1.313。2 .原料蔗糖应选用干净的无色或白色枯燥结晶品。盛装本品的容器和用具洗净后应干热灭菌，以防染菌。3 .本品可用热溶法制备，也可用冷溶法制备，热溶法制得的成品因含转化糖，长期贮存后，色泽易变深，所制备时加热温度不宜过高，时间不宜过长，以防蔗糖焦化与转化，而影响产品质量。以免色泽加深。加热不仅能加速蔗糖溶解，尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固蛋白，使糖浆易于保存。4 .乘热灌装时，应将密塞瓶倒置放冷后，再恢复直立，以防蒸气冷凝成水珠存于瓶颈，致使糖浆发酵变质。本品应密封，在30以下避光保存。（二）鼻渊糖浆【处方】苍耳子166.4g辛夷31.2g野菊花10.4g金银花10.4g茜草10.4g蒸储水加至100ml【制法】以上5味，取辛夷和野菊花提取挥发油，蒸储后的水溶液另器收集；苍耳子加水煎煮两次，每次0.5h,合并煎液，滤过，滤液静置；金银花加水于70C80°C温浸两次，每次Ih,合并浸液，滤过，滤液静置；合并上述两种澄清药液和辛夷、野菊花的水溶液，浓缩至适量；另取茜草粉碎成粗粉，按渗漉法制备，用70%乙醇作溶剂，浸渍48h后，缓缓渗漉，俟有效成分完全漉出，收集漉液，回收乙醇，浓缩至适量，静置，取上清液与上述浓缩液合并，静置，滤过，滤液浓缩至适量，参加蔗糖60g和山梨酸0.2g,煮沸溶解，滤过，俟冷,参加上述辛夷和野菊花挥发油，加水至100ml,搅匀，即得。【功能与主治】祛风宣肺，清热解毒，通窍止痛。用于鼻塞鼻渊，通气不畅，流涕黄浊，嗅觉不灵，头痛，眉棱骨痛。【用法与用量】口服，一次15ml,一日3次；小儿酌减。【注】1.本品为深棕色的粘稠液体；具芳香气，味甜而苦。相对密度应不低于1.30O2.采用双提法提取辛夷和野菊花中的挥发油，药渣与它药共煎，将水溶液，浓缩至适量备用。（三）金银花糖浆【处方】金银花75g忍冬藤175g制成100Oml【制法】取金银花加水蒸储，收集蒸储液约100ml。药渣和忍冬藤加水煎煮2次，每次Ih,滤过，合并滤液，浓缩至650m1.静置，倾取上清液，加蔗糖650g与适量防腐剂，煮沸使溶解，滤过，放冷，参加上述蒸储液，混匀，加水使成1OOOm1.分装，即得。【功能与主治】清热解毒。用用于发热口渴，咽喉肿痛，热病疮疡，小儿胎毒。【用法与用量】口服，一次1530ml,一日24次。(四)益母草膏【处方】益母草250g红糖63g【制法】取益母草洗净切碎，置锅中，加水煎煮2次，每次2h,合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度1.211.25(80C)的清膏。称取红糖，加糖量1/2的水及0.1%酒石酸，加热熬炼，不断搅拌，至呈金黄色时，参加上述清膏,继续浓缩至规定的相对密度，即得。【功能与主治】活血调经。用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛。【用法与用量】口服，一次IOg,一日12次。【注】1.本品为棕黑色稠厚的半流体；气微，味苦、甜。2 .本品10g,加水20ml稀释后，相对密度应为1.101.I2。3 .炼糖时参加0.1%酒石酸的目的是为促使蔗糖的转化，假设蔗糖转化率不适当可导致煎膏出现“返砂现象。五、相对密度测定法除另有规定外，测定温度为20o液体药剂的相对密度，一般用比重瓶进展测定；测定易挥发的液体的相对密度时，可用韦氏比重秤进展测定。1 .比重瓶法测定取干净、枯燥并精细称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计，置20C的水浴中，放置1020min,插入中心有毛细孔的瓶塞，使过多的液体从塞孔溢出，并用滤纸将瓶塞顶端擦干,然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦干，精细称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。W1-W1×/供试品相对密度=(4-1)W2-W1×/参加供试品中的水重量供试品重量+参加供试品中的水重量式中，W1一比重瓶内供试品溶液的重量(g)；W?一比重瓶内水的重量(g)o2 .韦氏比重秤法取20C时水的相对密度为1的韦氏比重秤。用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20（或各该药品项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20（或各该药品项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至一样的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。如该比重秤系在4时水的相对密度为1,那么用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20测得的供试品相对密度除以0.9982O六、思考题1 .糖浆剂产生沉淀的原因及解决的方法2 .混合法制备糖浆剂的混合方式3 .制备煎膏剂为何要炼糖若何判断收膏的程度4 .制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题？若何防止煎膏剂出现“返砂现象？5 .比较糖浆剂与煎膏剂的异同点。In中药合剂与口服液的制备一、实验目的要求1 .掌握煎煮法制备中药合剂的方法及操作本卷须知。2 .正确进展特殊药材的处理3 .掌握口服液的制备方法及操作本卷须知。4 .熟悉口服液容器的处理及灭菌。二、实验指导1 .中药合剂是指药材用水或其他溶剂，采用适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂。2 .口服液是指合剂单剂量包装的制剂，即将药材用水或其它溶剂采用适宜方法提取后，经浓缩制成的单剂量内服液体制剂。是在汤剂、中药注射剂根基上开展起来的新剂型。吸收中药注射剂的工艺特点，将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌。口服液服用剂量小、吸收快、质量稳定、携带服用方便、易保存，尤其适合于工业生产，故口服液已成为药物制剂中开展较快的剂型之一。4 .中药合剂（口服液）的制备工艺流程为：浸提一纯化一浓缩一配液一分装一灭菌等。三、实验设备器皿、药品与材料设备器皿：煎煮容器、电炉、过滤器具、药瓶、抽滤装置、水浴、易拉盖瓶、胶塞、易拉铝盖、扎盖机等。药品与材料：大青叶、金银花、陈皮、荆芥、百部、石膏、甘草、尼泊金乙酯、黄黄、防风、白术、蔗糖、乙醇（95%）、蒸储水等。四、实验内容（一）小儿上感合剂【处方】大青叶20g金银花20g陈皮IOg荆芥IOg百部15g石膏20g甘草5g尼泊金乙酯0.025g蔗糖适量【制法】先将石膏加水煎煮30min,再将银花、百部、大青叶、甘草参加一起煎煮20min,最后参加荆芥、陈皮继续煎煮15min,过滤。药渣再煎煮30min,过滤，合并滤液。将滤液浓缩至50ml,参加蔗糖与尼泊金乙酯搅匀即得。【功能与主治】清热解毒，止咳化痰。用于治疗小儿上呼吸道感染和急性支气管炎。【用法与用量】口服。3岁以内小儿一次15ml,一天3次。【注】1.因石膏质地坚硬，有效成分不易煎出，故应打碎先煎30min,5 .荆芥、陈皮均含挥发油，为防止挥发油损失，应后下。6 .中药合剂可根据需要合理选加防腐剂和矫味剂，常用的防腐剂有山梨酸、苯甲酸、尼泊金类等；常用的矫味剂有单糖浆、蜂蜜、甘草甜素和甜叶菊虱等。7 .应在清洁避菌的环境中配制，及时灌装于无菌干净枯燥的容器中。（二）玉屏风口服液【处方】黄黄60Og防风20Og白术（炒）20Og蔗糖40Og蒸储水加至100Oml【制法】以上3味，将防风酌予碎断，提取挥发油，蒸偏后的水溶液另器收集；药渣及其余2味，加水煎煮2次，第一次1.5h,第二次Ih,合并煎液，过滤，滤液浓缩至适量，放冷，加乙醇使沉淀，放置24h,取上清液并减压回收乙醇，加水搅匀，静置，取上清液滤过，滤液浓缩。另取蔗糖400g制成糖浆，与上述药液合并，再参加挥发油，调整总量至1000ml,搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。【功能与主治】益气，固表，止汗。用于表虚不固，自汗恶风，面色哓白,或体虚易感风邪者。【用法与用量】口服，一次IOm1,一日3次。五、思考题1 .口服液与中药合剂有何区别2 .制备玉屏风口服液应注意什么