化妆品中二噁烷、二甲硝咪唑等120种原料、二硫化硒的检验方法.docx

附件13化妆品中二嗯烷的检验方法DeterminationofDioxaneinCosmetics1范围本方法规定了气相色谱-质谱法测定化妆品中二嗯烷的含量。本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类、粉剂、卸妆油类化妆品中二嗯烷含量的测定。方法着意在顶空瓶中经过加热提取后，经气相色谱-质谱法测定，根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子对内标法定量以标准曲线法计算含量。本方法对二嗯烷的检出限为2g,定量下限为4g0当取样量为2.0g时，本方法检出浓度为LOmgZkg,最低定量浓度为2.0mgkg;取样量为LOg时，检出浓度为2.0mgkg,最低定量浓度为4.0mgkgo试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。3.1 氯化钠。3.2 二甲基甲酰胺（DMF）。3.3 标准品：二嗯烷、笊代二嗯烷标准品信息详见附录A。3.4 二嗯烷标准储备溶液（1000gmL）：称取二嗯烷标准物质0.1g（精确到0.0001g）,置IoomL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即得。在4"C下保存，有效期3个月。5宗代二嗯烷内标储备溶液（IoOOgmL）：称取笊代二嗯烷标准物质0.1g（精确到0.0001g）,置100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，摇匀，即得。在4下保存，有效期3个月。笊代二嗯烷内标使用液（20gmL）：准确吸取笊代二嗯烷储备溶液（3.5）1.0.7标准系列溶液：分别精密吸取1000gmL的二嗯烷标准储备液（3.4）0.04mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、LOmL,置不同的IOmL容量瓶中，分别精密加入100OgmL的内标储备液（3.5）0.2mL,用水稀释至刻度，摇匀，配制成二嗯烷浓度分别为4gmL10gmL>20gmL>50gmL.100gmL的标准系列溶液（其中内标笊代二嗯烷浓度均为20gmL）。仪器和设备4.1 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击电离源（EI）。4.2 顶空进样器。4.3 分析天平，感量0.0001g和0.001go4.4 超声波清洗仪。45顶麟舞爪5.1 液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品测定用标准溶液制备向一系列顶空瓶中分别加入Ig氯化钠，其中1份精密加入元代二嗯烷使用液（3.6）LOmL,水9mL,作为空白测定液；其余5份分别精密加入二嗯烷标准系列溶液（3.7）1.0mL,依次分别加入9mL水，密封后超声混匀，制成每个顶空瓶中含有二嗯烷4gg、10g20pg、50g>100go5.2 粉类、卸妆油类化妆品测定用标准溶液制备向一系列顶空瓶中分别加入1g氯化钠，其中1份精密加入笊代二嗯烷使用液（3.6）1.0mL,NM二甲基甲酰胺（3.2）LOmL,水8mL作为空白测定液；其余5份分别精密加入二嗯烷标准系列溶液（3.7）LOmL,依次分别加入MN-二甲基甲酰胺（3.2）1mL、水8mL,密封后超声混匀，制成每个顶空瓶中含有二嗯烷4gg、10g>20pg、50gg、100go5.3 样品处理液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类：称取样品2g（精确至0.001g）,置于顶空进样瓶中，加入Ig氯化钠（3.1）,水7mL,再精密加入笊代二嗯烷内标使用液（3.6）1.0mL,密封后超声混匀，轻轻摇匀，置于顶空进样器中，待测。粉类、卸妆油类：称取样品Ig（精确至0.001g）,置于顶空进样瓶中，加入Ig氯化钠（3.1）,二甲基甲酰胺（3.2）ImL,轻轻摇匀后（粉类润湿摇匀呈均匀糊状），加水7mL,精密加入笊代二嗯烷内标使用液（3.6）1.0mL,密封后超声混匀，轻轻摇匀，置于顶空进样器中，待测。仪器参考条件色谱条件色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱（3OmO.25mmO.25m）,或等效色谱柱。程序升温：初始温度40,保持6min,以40Cmin升至220,保持5min。可根据实验室情况调整升温程序；载气：氮气，纯度299.999%,流速LOmL/min；进样口温度：210；进样方式：分流进样，分流比10:1（分流比可根据实验室情况调整）；质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；色谱质谱接口温度：280；离子源温度：280°C；测定方式：选择离子监测（SlM）模式，监测离子及相关参数设定见表1。表1监测离子及相关参数设定表编号物质名称保留时间（min）特征离子（mz）1二嗯烷4.0088*58432气代二嗯烷（内标物）3.9396*6446注：选择监测离子中带“*”的为定量离子。顶空条件汽化室温度：70Ci汽液平衡时间：40min；振荡情况：振荡；进样量：LOmL（进样时间：Imin,根据仪器状况优化选择）；5测定定性在“5.4”分析条件下，取待测样品溶液（5.3）与标准溶液（5.1或5.2）在相同分析条件下测定，样品中检出色谱峰的保留时间与二嗯烷标准溶液一致，样品质谱图中所选择的监测离子均出现样品色谱图中所选择的监测离子的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比的偏差不超过表2的规定，则可判定样品中存在二嗯烷。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（k）k>50%50%>k>20%20%k>10%k10%允许的最大偏差±20%±25%±30%±50%定量在“5.4”分析条件下，取标准溶液（5.1或5.2）由低到高进样测定，以系列标准溶液的浓度（g）为横坐标，二嗯烷峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，进行线性回归，绘制标准曲线，其线性相关系数应大于0.99。取“5.3”项下处理得到的待测溶液进样，将二嗯烷峰面积与内标物峰面积的比值代入标准曲线，计算样品中二嗯烷的质量(g)，按“6.1”项下公式，计算样品中二嗯烷的含量。待测物中二嗯烷的含量超过线性范围时，则应减量并选择合适的标准曲线范围进行测定。6分析结果的表述6.1计算测量结果通过以下公式计算：y-bX=a式中：X样品中二嗯烷的质量，g;y测试溶液中二嗯烷峰面积与内标物峰面积的比值；b标准曲线的截距；标准曲线的斜率。X=m式中：样品中二嗯烷的含量，mg/kg;m样品称样量，g；X样品中二嗯烷的质量，go计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%o回收率和精密度多家实验室的回收率为85.8%109.1%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)0图谱100OXJOPUnWo一Qtea二嗯烷(4.0Omin,m/z88);B.笊代二嗨烷(3.93min,mz96)附录A表A.1二嗯烷及笊代二嗯烷标准品信息表qc毛带羽CAS号分子式无度今（子%量）8>一8111l¥11片719甲62二艰1考5附件14化妆品中二甲硝咪嘎等120种原料的检验方法DeterminationofDimetridazoleandOther119KindsofComponentsinCosmetics1范围本方法规定了化妆品中二甲硝咪D等120种抗感染药物的液相色谱.质谱联用法，包括定性筛查方法与定量测定方法。本方法适用于水剂类、膏霜乳液类、凝胶类、粉类、蜡基类、油基类等化妆品中二甲硝咪唾等120种原料的定性筛查与定量测定。本方法所包含的二甲硝咪理等120种原料的中文名称、英文名称、CAS号等信息详见附录A。2方法提要本方法以乙睛为溶剂提取样品中二甲硝咪唾等120种原料，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中二甲硝咪唾等120种原料的检出限、定量下限及取样量为0.5g时检出浓度和最低定量浓度见附录B。3试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 甲醇，色谱纯。3.2 乙精，色谱纯。3.3 甲酸，色谱纯。3.4 氢氧化钠。3.5 三乙胺。3.6 硫酸二甲酯。3.7 石油酸（3060C。）o3.8 氢氧化钠溶液：称取1.2g氢氧化钠（3.4）,置于25OmL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌至溶解，即得。3.9 含0.1%甲酸的20%乙睛溶液：量取20mL乙睛（3.2）于100mL容量瓶中，加入0.1mL甲酸（3.3）,用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。3.10 0.4%甲酸溶液：准确量取2mL甲酸（3.3）,置50OmL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。3.11 标准品：二甲硝咪咏等120种原料的标准品信息详见附录A。为方便标准品溶液的配制，将120种原料分为三组，第一组为依诺沙星、米诺环素、甲氯环素、磺胺苯此嘤、红霉素、螺旋霉素、替米考星、新康咏、伊曲康唾共9种，第二组为特比蔡芬、蔡替芬、联苯芳嗖共3种，第三组为二甲硝咪唾等其余108种。3.12 单标标准储备溶液：精密称取二甲硝咪嗖等120种原料的标准品（3.11）各IOmg（精确至0.000OIg）,置于不同IOmL容量瓶中，加甲醇（3.1）使溶解并定容至刻度（标准品为盐酸盐、硝酸盐等盐类形态时加少量水助溶，叱咯米酸、恶喽酸、西诺沙星、氟罗沙星、克林沙星、妥舒沙星、磺胺口密嚏等标准品加少量甲酸助溶，味喃妥因、味喃嗅酮加少量乙睛助溶），摇匀，制得质量浓度均为1mg/mL的120种单标标准品储备溶液。3.13 混合标准溶液（1）：分别准确量取第一组原料的单标标准储备溶液（3.12）各ImL,置于同一个20mL容量瓶中，用乙睛（3.2）稀释并定容至刻度，制成质量浓度为50gmL的混合标准溶液（1）。3.14 混合标准溶液（2）：分别准确量取第二组原料的单标标准储备溶液（3.12）各100L第三组除环比酮胺外的单标标准储备溶液（3.12）各ImL,置于同一个20OmL容量瓶中，用乙睛（3.2）稀释并定容至刻度，制成第二组原料的质量浓度为05gmL第三组原料的质量浓度为5gmL的混合标准溶液（2）。3.15 环毗酮胺标准溶液：准确量取环毗酮胺标准储备溶液（3.12）100L,置于50mL容量瓶中，用乙睛（3.2）稀释至刻度，摇匀，即得质量浓度为2gmL的环此酮胺标准溶液。3.16 0.1%甲酸溶液：准确量取ImL甲酸（3.3）,置100OmL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，即得。3.17 0.1%甲酸乙睛溶液：准确量取ImL甲酸（3.3）,置100OmL容量瓶中，用乙演（3.2）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。4仪器和设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。4.2 天平O4.3 超声波清洗仪。4.4 可控温离心机，转速不低于100OOr/min。4.5 涡旋混合仪。4.6 水浴锅。4.7 微孔滤膜（0.22m）.5测定步骤5.1 定性筛查5.1.1 筛查用标准溶液的制备5.1.1.1 除环此酮胺外119种原料的筛查用标准溶液：分别准确量取混合标准溶液（3.13）和混合标准溶液（2）（3.14）各100L,置于同一个25mL容量瓶中，用含0l%甲酸的20%乙睛溶液（3.9）稀释至刻度，摇匀，制成第一组原料的质量浓度为200ng/mL、第二组原料的质量浓度为2ng/mL、第三组原料的质量浓度为20ng/mL的筛查用混合标准溶液。5.1.1.2 环比酮胺筛查用标准溶液：准确量取环毗酮胺标准溶液（3.15）50L于玻璃试管中，加乙睛（3.2）至ImL照“5.122”下方法,自“准确加入氢氧化钠溶液（3.8）0.5mL"起同法操作，制成环此酮胺筛查用标准溶液。5.1.2 样品处理5.1.2.1 样品处理（用于除环比酮胺外119种原料）5.1.2.1.1 水剂类、膏霜乳液类、凝胶类、粉类、油基类样品：准确称取样品05g（精确至0.00Olg）,置于IomL具塞比色管中，加乙睛（3.2）2mL,振摇（必要时超声处理）使样品分散均匀。加乙睛（3.2）至IOmL,剧烈振摇3min,超声处理20min,取出，放置至室温，涡旋10s,转移至具塞离心管中，密塞，以100OOrmin转速4C。离心IOmin,吸取乙睛提取液，备用。准确量取上述乙睛提取液ImL,至5mL容量瓶中，力口0.4%甲酸溶液（3.10）至刻度,摇匀,转移至具塞离心管中，密刻以100OOrmin转速4C。离心IOmin,吸取澄清溶液，经微孔滤膜（0.22m）（4.7）过滤，取续滤液，作为除环毗酮胺外119种原料的待测溶液。5.1.2.1.2 蜡基类样品：准确称取样品0.5g（精确至0.00（Hg）,置于IOmL具塞比色管中，加石油酸（3060Co）（3.7）2mLt振摇（必要时超声处理）使样品分散均匀。加乙月青（3.2）至IOmL,剧烈振摇3min,超声处理20min,取出,放置至室温，涡旋10s,转移至具塞离心管中，密塞，以100OOrmin转速4C。离心IOmin1吸取乙睛提取液，备用。准确量取上述乙精提取液ImL,至5mL容量瓶中，力口0.4%甲酸溶液（3.10）至刻度，摇匀，转移至具塞离心管中，密塞，以Ioooormin转速4C。离心IomiI1,吸取澄清溶液，经微孔滤膜（022m）（4.7）过滤，取续滤液，作为除环毗酮胺外119种原料的待测溶液。5.1.2.2 样品处理（环毗酮胺）准确量取“5.121”项下备用的乙睛提取液ImL,置于玻璃试管中，准确加入氢氧化钠溶液（3.8）0.5mL,混匀，再准确加入硫酸二甲酯（3.6）50L,涡旋30S1置于37C。水浴中15mint取出，准确加入三乙胺（3.5）50L,涡旋30s,经微孔滤膜（0.22m）（4.7）过滤，取续滤液，作为环毗酮胺的待测溶液。注：硫酸二甲酯毒性强，使用时最好佩戴防毒面具，保持实验室通风，并密封贮存于干燥通风处，远离火种、热源，防止阳光直射。5.1.3 参考液相色谱三重四极杆质谱联用条件5.1.3.1 色谱条件色谱柱：Cia柱（IoOmm2.1mm×3.5m）或等效色谱柱；流动相：正离子模式下，水相为0l%甲酸溶液（3.16）,有机相为0.1%甲酸乙睛溶液（3.17）；负离子模式下，水相为水，有机相为乙演（3.2）；梯度洗脱程序见表1。表1流动相梯度洗脱程序时间minV（水相）/%V（有机相）/%0.009551.009554.0080208.0040609.0059511.0059511.0195515.00955流速：0.3mL/min；柱温：室温；进样量:5Lo5.1.3.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESl源）；监测模式：正、负离子多反应监测模式，监测离子对及相关参数设定见附录C（可根据仪器情况进行调整）。5.1.4 定性判定取筛查用标准溶液（5.1.1）和待测溶液（5.1.2）,照“5.1.3”项下的条件进行测定，必要时用含0l%甲酸的20%乙睛溶液（3.9）稀释。样品中如呈现定量离子对和定性离子对的色谱峰，被测原料的特征离子峰保留时间与标准溶液对应的保留时间一致，且选择的定性离子的相对丰度比与相当浓度标准品溶液的定性离子的相对丰度比的最大偏差不超过表2的规定，则可以判定样品中存在对应的原料。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（k）k>50%50%k>20%20%>k>10%k<10%允许的最大偏差±20%±25%±30%±50%5.2定量测定当定性筛查（5.1）结果为阳性时，按下列步骤进行定量测定。5.2.1 基质标准系列溶液的制备5.2.1.1 除环比酮胺外119种原料基质标准系列溶液：取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品5份，每份0.5g（精确至0.00Olg）,置于IomL具塞比色管中，分别加入混合标准溶液（1）（3.13）和混合标准溶液（2）（3.14）适量，照下方法操作，制成基质标准系列溶液（第一组原料系列溶液的质量浓度分别为200、400s600、800s100OngZmLt第二组原料系列溶液的质量浓度分别为2、4、6、8、10ngmL,第三组原料系列溶液的质量浓度分别为20、40、60、80slOOng/mL）o标准系列溶液的浓度范围可根据实际情况进行调整。5.2.1.2 环毗酮胺基质标准系列溶液：取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品5份，每份0.5g（精确至0.0001g）,置于IOmL具塞比色管中，分别准确加入环比酮胺标准溶液（3.15）适量，照“5.1.2”下方法操作，制成备用乙睛提取液（环毗酮胺的质量浓度分别为100、200、300、400、500ngmL）0标准系列溶液的浓度范围可根据实际情况进行调整。分别准确量取不同浓度的备用乙睛提取液ImL,置于玻璃试管中，准确加入氢氧化钠溶液（3.8）0.5mL,混匀，再准确加入硫酸二甲酯（3.6）50L,涡旋30s,置于37C。水浴中15min,取出，准确加入三乙胺（3.5）50L,涡旋30s,经微孔滤膜（022m）（4.7）过滤，续滤液作为环比酮胺基质标准系列溶液。5.2.2 样品处理同“5.1.2”。5.2.3 参考液相色谱-三重四极杆质谱联用条件同“5.1.3"o注：当磺胺曲沙理和磺胺异嗯唾、磺胺林和磺胺间甲氧嚏口定等同分异构体采用“5.1.3”项下流动相梯度洗脱程序分离度不佳时，可采用表3所述流动相梯度洗脱程序进行测定。表3流动相梯度洗脱程序时间minV（水相）/%V（有机相）/%0.009552.009558.00901018.00782228.00455533.0059535.0059535.0195540.009555.2.4 定量测定取基质标准系列溶液依次测定，以待测原料的系列浓度为横坐标，待测原料的定量离子对峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立基质标准曲线，其线性相关系数应不小于0.99。取待测溶液测定，将对应的定量离子色谱峰面积代入线性回归方程，按“6计算”项下公式，计算样品中待测原料的含量。6计算p×V×D0）=mX1000式中：化妆品中待测原料的质量分数，mg/kg；P待测溶液中待测原料的质量浓度，ng/mL；V样品定容体积，mL；m样品称取量，g；D稀释倍数（不稀释则为1）。相同条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%,结果保留2位有效数字。7回收率和精密度多家实验室验证方法回收率为80.3%119.2%,相对标准偏差小于14%。图谱4.91 2.氯甲硝咪哇6.494.异内硝蜂3.29 5.甲硝畔30e4053M. 439 7.塞克硝降6.特硝畦3.96 /4.009.洛硝哒哇5.6411.奥硝唯6.0712.吹喃哩第Tim.*a7.6513.泰窕酸5.0914.替硝哇15.碳胺Itt呢4.0416.磺胺嗑呢4.2719.二甲氧节咤20.苫哒哩21.恶唾酸22.第甲瞳23.西诺沙星4.7524.磺胺甲嗜呢27.磺胺二甲咤10.4926.磺胺异喀哇18.1625.磺胺曲沙哇16.5732.克塞限33.磺胺二甲嗜唳3.685.2434.磷胺索喘喔TWtM13.55%.磺胺林35.磺胺甲氧嗪12.081U»I37.磺胺间甲氧嗜碇38.磷胺氯哒嗪6.25、/7.12 39.磺胺氯Itt嗪7.2740.素替芬42.甲氧苦碇41. Ift咯米酸44.恩康嚏46.哦噪酸45.磺胺嘎沙琳5.6947.辄康理48.磺胺多辛6.38、/7.1549.磷胺地索辛7.5150.联苯苦哩7.2751.磺胺苯嗽哇4.8352.帕珠沙星4.8453.诺娘沙星4.6854.依诺沙星3.8355.我喃它丽4.9556.环丙沙星4.9257.培氟沙星7.8758.磺胺硝苯TleaVMv60.伏立康陛61.洛美沙星4.8467.氧氟沙星68.麻保沙星71.加替沙星74.喙康咤5.8375.巴洛沙星69.克林沙星70.氟罗沙星72.益康哇5.6273.沙拉沙星77.奥比沙星78.硫康哇79.双氟沙星5.79 80.莫西沙星81.儆磺胺睡嚏82.妥舒沙星83.林可毒素86.克林毒素6.5688.脱水四环素87.4-差向脱水四环素6.21189.奥普康嘎90.美他环素5.1391.四环素92.多西环素93.芬替康理96.去甲基金毒素98.金密素100.克林徭素磷酸酯95.土霉素97.甲氯环素7.3899.莫匹罗星6.89101.酮康畔7.61103.新康Pt636104.竹桃将素105.伊曲康理9.646.51106.红霉素T *w¼7.07107.克拉特素7.07108.阿奇霉素5.56112.螺旋的幺5.98113.替米考星TWW.n5.14115.映喃西林5.66116.映喃妥因7.12111.罗红霉素6.66114.泰乐菌素6.53117.氟苯尼考Tm.fHn6.72118.氯徭素120.夫西地酸5.19119.甲砒霉素图1混合标准溶液HPLC-MS/MS色谱图1.二甲硝咪唾（3.62min）；2.氯甲硝咪嘤（4.9Imin）；3.苯硝咪味（4.39min）；4.异丙硝唾(6.49min)；5.甲硝嗖(3.29min)；6.特硝嘤(3.96min)；7.塞克硝唾（4.39min）；8.羟基甲硝嘤（2.78min）；9.洛硝哒嘤（4.0Omin）；10.环毗酮胺（8.57min）；11.奥硝嘎（5.64min）；12联喃嘤酮（6.07min）；13.蔡口定酸(7.65min)；14.替硝嗖(5.09min)；15.磺胺此咤(4.50min)；16.磺胺嚏碇（4.04min）；17.磺胺甲嗯哩（6.58min）；18.磺胺嘎唾（4.49min）；19.二甲氧节口定（4.27min）；20.节哒嘤（6.72min）；21.恶口至酸（6.82min）；22.氟甲口奎（7.81min）；23.西诺沙星（6.46min）；24.磺胺甲口密院（4.75min）；25.磺胺曲沙嘤（16.57min）；26.磺胺异嗯嗅（18.16min）；27.磺胺二甲哩（10.49min）；28.磺胺甲二唾（5.55min）；29.奥美普林（4.87min）；30,苯酰甲硝嗖（8.1Omin）；31.磺胺苯酰（7.12min）；32.克霉唾（7.44min）；33.磺胺二甲喀咤（3.68min）；34.磺胺索嚏咤（5.24min）；35.磺胺甲氧嗪（12.08min）；36.磺胺林（13.55min）；37.磺胺间甲氧嚏陡（14.38min）；38.磺胺氯哒嗪（6.25min）；39.磺胺氯毗嗪（7.12min）；40.蔡替芬（7.27min）；41.口比咯米酸（8.28min）；42.甲氧芳嚏（4.54min）；43.特比蔡芬（7.69min）；44.恩康理（7.04min）；45.磺胺喽沙琳（7.12min）；46.毗哌酸（4.22min）；47.氟康理（5.69min）；48.磺胺多辛（6.38min）；49.磺胺地索辛（7.15min）；50.联苯节嗖（7.51min）；51.磺胺苯毗嘤（7.27min）；52.帕珠沙星（4.83min）；53.诺氟沙星（4.84min）；54.依诺沙星（4.68min）；55夫喃它酮（3.83min）；56.环丙沙星（4.95min）；57.培氟沙星（4.92min）；58.磺胺硝苯（7.87min）；59.螺内酯（9.12min）；60.伏立康嘎（7.97min）；61.洛美沙星（5.08min）；62.灰黄霉素（8.33min）；63.琥珀酰磺胺噫11（5.28min）；64.达氟沙星（5.14min）；65.恩诺沙星（5.26min）；66.那氟沙星（7.3Imin）；67.氧氟沙星（4.84min）；68.麻保沙星（4.65min）；69.克林沙星（5.53min）；70.氟罗沙星（4.86min）；71.加替沙星（5.47min）；72.益康D（7.92min）；73.沙拉沙星（5.62min）；74唾康哇（7.75min）；75.巴洛沙星（5.83min）；76.司帕沙星（5.64min）；77.奥比沙星（5.33min）；78.硫康（7.97min）；79.双氟沙星（5.68min）；80.莫西沙星（5.79min）；81瞅磺胺（6.27min）；82.妥舒沙星（5.84min）；83.林可霉素（3.9Imin）；84.咪康D（8.25min）；85.异康理（7.99min）；86.克林霉素（5.9Omin）；87.4-差向脱水四环素（6.2Imin）；88.脱水四环素（6.56min）；89.奥昔康D（8.25min）；90.美他环素（6.0Imin）；91.四环素（5.13min）；92.多西环素（6.1Imin）；93.芬替康嗖（8.68min）；94.米诺环素（4.17min）；95.土霉素（4.79min）；96.甲基金霉素（5.58min）；97.甲氯环素（6.47min）；98.金霉素（5.93min）；99.莫匹罗星（7.38min）；100.克林霉素磷酸酯（5.9Imin）；101.酮康嘎（6.89min）；102.特康0(7.22min)；103.新康l(7.61min)；104.竹桃霉素(6.36min)105.伊曲康D（9.64min）；106.红霉素（6.5Imin）；107.克拉霉素（7.07min）；108.阿奇霉素（7.07min）；109.麦迪霉素（7.17min）；110.交沙霉素（7.42min）；111.罗红霉素（7.12min）；112.螺旋霉素（5.56min）；113.替米考星（5.98min）；114.泰乐菌素（6.66min）；115.味喃西林（5.14min）；116.味喃妥因（5.66min）；117.氟苯尼考（6.53min）；118.氯霉素（6.72min）；119.甲碉霉素（5.19min）；120.夫西地酸（9.97min）o附录A（资料性附录）二甲硝咪嗖等120种原料的相关信息序号中文名称英文名称CAS号相对分子量分子式1二甲硝咪唾Dimetridazole551-92-8141.13C5H7N3O22氯甲硝咪嘎5-Chloro-l-methyl-4-4897-25-0161.55C4H4ClNjO2nitroimidazole3苯硝咪唾5-Nitrobenzimidazole94-52-0163.13C7H5N3O24异丙硝嚏Ipronidazole14885-29-1169.18CvHiN3O25甲硝唾Metronidazole443-48-1171.15C6H9N3O36特硝特Ternidazole1077-93-6185.18C7H1N3O37塞克硝嘎Secnidazole3366-95-8185.18C7HN3O38羟基甲硝嚏Hydroxymetronidazole4812-40-2187.15C6H9N3O49洛硝哒嘎Ronidazole7681-76-7200.15C6H8N4O410环比酮胺Ciclopirox29342-05-0207.27C12H17NO211奥硝奥Omidazole16773-42-5219.63C7H10CIN3O312味喃哩酮Furazolidone67-45-8225.16CsH7N3O513蔡碇酸NalidixicAcid389-08-2232.24C2H12N2O314替硝替Tinidazole19387-91-8247.27C8Hi3N3O4S15磺胺毗碇Sulfapyridine144-83-2249.29C11H1N3O2S16磺胺嗑碇Sulfadiazine68-35-9250.28CIoHloN4O2S17磺胺甲嗯嗖Sulfamethoxazole723-46-6253.28CioHi1N3O3S序号中文名称英文名称CAS号子量分子式18磺胺嘎嘎Sulfathiazole72-14-0255.32C9H9N3O2。19二甲氧节咤Diaveridine5355-16-8260.29C13H16N4O220苦哒哇Benznidazole22994-85-0260.25C12H12N4O321恶喳酸Oxolinicacid14698-29-4261.23CbHiiNO522氟甲喳Flumequine42835-25-6261.25Ci4Hi2FNO323西诺沙星Cinoxacin28657-80-9262.22C12H10N2O524磺胺甲嚏院Sulfamerazine127-79-7264.30C11H12N4O2S25磺胺曲沙嘎SuIfatroxazole23256-23-7267.30CllHI3N3O3S26磺胺异嗯哇Sulfafurazole127-69-5267.30CiiHi3N3OjS27磺胺二甲嗖Sulfamoxole729-99-7267.30ChHi3N3O3S28磺胺甲二嗖Sulfamethizole144-82-1270.33C9H10N4O2S229奥美普林Ormetoprim6981-18-6274.32C14H18N4O230苯酰甲硝嘎MetronidazoIebenzoate13182-89-3275.26C13H13N3O431磺胺苯酰Sulfabenzamide127-71-9276.31CbHi2N2O3S32克霉嗖Clotrimazole23593-75-1344.84C22H17CIN233磺胺二甲嚏院Sulfadimidine57-68-1278.33Ci2Hi4N4O2S34磺胺索口密咤Sulfisomidine515-64-0278.33C12H14N4O2S35磺胺甲氧嗪Sulfamethoxypyridazine80-35-3280.30CiiHi2N4OsS36磺胺林Sulfalene152-47-6280.30CnHi2N4O3S37磺胺间甲氧嚏Sulfamonomethoxine1220-83-3280.30CiiHi2N4OjS序号中文名称英文名称CAS号子量分子式咤38磺胺氯哒嗪Sulfachlorpyridazine80-32-0284.72CioH9ClN4O2S39磺胺氯比嗪Sulfaclozine102-65-8284.72CioH9ClN4O2S40蔡替芬Naftifine65472-88-0287.40C2H2iN41此咯米酸PiromidicAcid19562-30-2288.30C14H16N4O342甲氧芳碇Trimethoprim738-70-5290.32C14H18N4O343特比蔡芬Terbinafine91161-71-6291.43C21H25N44恩康嘎Enilconazole35554-44-0297.18Ci4Hi4ChN2O45磺胺喳沙琳Sulfaquinoxaline59-40-5300.34C14H12N4O2S46此哌酸PipemidicAcid51940-44-4303.32CmHi7N5O347氟康嘎Fluconazole86386-73-4306.27C13H12F2N6O