煤焦化验岗位手指口述标准.docx

煤焦化验岗位手指口述标准一、岗位描述我是煤焦化验岗位XXX,主要任务是接收、化验煤焦采制班送来的煤焦样品。主要工作内容有：工业分析、发热量分析、粘结指数分析、胶质层分析、煤岩分析等。作业过程中的主要危险有：仪器设备电源线裸露可能引起触电、高温引起烫伤、重物砸伤等。二、手指口述标准（一）交接班前岗位巡检1 .设备运行正常，确认完毕。2 .安全消防设施齐全完好，确认完毕。3 .环境卫生已打扫，确认完毕。4 .工器具齐全完好，确认完毕（二）水分分析1.干燥箱通电前，应先检查干燥箱的各部件是否处于正常状态，电源线是否完好，确认完毕。2 .开启电源开关，控温仪表显示工作室温度，将温度设置为（105-110）,开启加热开关，开始升温。3 .粒度V6rn煤样的全水分测定3.1 称量，称取煤样前，应将密封容器中的煤样充分混合至少Imino用预先干燥并已称量过（称准到0.0Ig）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样（1012）g（称准到0.0Ig）,均匀地摊平在称量瓶中，确认完毕。3.2 打开称量瓶盖，将准备好的试样放入预先鼓风并加热到（105110）C的干燥箱内的隔板上，关上箱门，在鼓风条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h,确认完毕。3. 3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（2OnIirI）后称量，并记录在第一次干燥后质量一栏。4. 4进行检查性干燥。打开称量瓶盖，放入鼓风并已恒温至（105-110）C的干燥箱内的隔板上，关上箱门，每次干燥30min,直到连续两次干燥后煤样质量的减少不超过O.OOlOg或质量增加时为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。5. 5计算按式计算煤中全水分：w1+m-n,M1=-×1（）（）tn式中：一煤样的全水分，用质量分数表示，；“一称量瓶的质量，g；机一煤样的质量，g；叫一干燥后煤样和称量瓶的质量，go报告值修约至小数点后一位。4.粒度V13mm燥样的全水分测定4.1 称取煤样前，应将密封容器中的煤样充分混合至少Imin0用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取煤样50Og(称准到0.5g),均匀地摊平在浅盘中。4. 2将试样放入预先鼓风并加热到(105-110).C的干燥箱内的隔板上，关上箱门，在鼓风条件下，烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。4 .3将浅盘取出，趁热称量，称准到0.5g,记录在第一次干燥后质量一栏。5 .4进行检查性干燥。方法是：将浅盘及试样放入鼓风并己恒温至(105-110)°C的干燥箱内的隔板上，关上箱门，每次干燥30min,直到连续两次干燥后煤样质量的减少不超过0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2.0%以下时，不必进行检查性干燥。4. 5完毕后立即关闭电源开关。6. 6结果计算按式(1)计算煤中全水分：m1M=!×1()()m(1)式中：M，一煤样的全水分，用质量分数表示，；叫一浅盘的质量，g；,n一煤样的质量，g；”一干燥后煤样和浅盘的质量，g°报告值修约至小数点后一位。7. 全水分测定的精密度全水分测定的精密度：全水分(MD%重复性限/%<10.0±0.4210.0±0.58. 打扫卫生，确保工具齐全整齐，确认完毕。9. 实验过程中注意事项9.1 天平应置于平稳的台面上。7.2不能将天平置于阳光直射、空气对流及有剧烈振动的地方。7.3电子天平应通电预热30min后才能称量。7.4不得将易燃、易爆、有腐蚀性物品放入干燥箱内进行干燥。7.5试验样品的相对湿度不得大于85%。7.6试验样品不得大于隔板面积的70%o(三)分析水分析1 .干燥箱通电前，应先检查干燥箱的各部件是否处于正常状态，电源线是否完好，确认完毕。2 .开启电源开关，控温仪表显示工作室温度，将温度设置为(105-110),开启加热开关，开始升温。4 .称量，将试样混合均匀，用预先干燥并己称量过的称量瓶称取粒度小于02mm的分析试验煤样(l÷0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中，确认完毕。5 .打开称量瓶盖，将准备好的试样放入预先鼓风并加热到(105110)的干燥箱内的隔板上，关上箱门，在鼓风条件下，烟煤干燥Ih,无烟煤干燥L5h,确认完毕。6 .从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(2Omin)后称量，并记录在第一次干燥后质量一栏。7 .进行检查性干燥。打开称量瓶盖，放入鼓风并己恒温至(105-110)的干燥箱内的隔板上，关上箱门，每次干燥30min,直到连续两次干燥后煤样质量的减少不超过0.00IOg或质量增加时为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。8 .试验完毕后关闭电源。9 .计算按式计算分析试验煤样的水分：式中：Mad一分析试验煤样水分的质量分数，%；"一称量瓶的质量，g；fn一称取的分析试验煤样质量，g；吗一干燥后煤样及称量瓶的质量，go计算结果修约至小数点后第二位。10 分析水测定精密度分析水测定的精密度：水分(Mad)/%重复性限/%<5.00±0.205.0010.00±0.30>10.00±0.4011 .打扫卫生，确保工具齐全整齐，确认完毕。H实验过程中注意事项12 .1天平应置于平稳的台面上。13 .2不能将天平置于阳光直射、空气对流及有剧烈振动的地方。11.3电子天平应通电预热30Inin后才能称量。H.4不得将易燃、易爆、有腐蚀性物品放入干燥箱内进行干燥。11.5试验样品的相对湿度不得大于85机11.6试验样品不得大于隔板面积的70%。(四)灰分分析1 .马弗炉通电前，先检查马弗炉的电气性能是否完好，接地线是否良好，并应注意是否有断电或漏电现象。称量，铺平煤样，确认完毕。2 .检查炉门及烟囱密封情况放样，正常开启设备，确认完毕。3 .检查热电偶是否正常。取样，冷却至室温，称量，计算结果，确认完毕。4 .标准燥样校准，准确称取标准煤样（l÷0.1）g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在石棉板上。5 .将灰皿送入炉温不超过100C的马弗炉恒温区中，使炉门留有15mm的缝隙。打开马弗炉后面的烟囱盖，打开控制盒上的电源开关，在系统等待时按【慢灰】键，此时项目显示为“12”。再次按下【慢灰】键，此时项目显示为“13”。马弗炉将在不少于30min的时间将炉温缓慢升至500,此时项目显示为“14”，并在500下保持30min,恒温结束后项目显示为“15”。然后继续升温至（815+10）,此时项目显示为“16”，并在此温度下灼烧lh0慢灰程序结束，此时项目显示为“17”，并提醒拿样。6.测定慢灰：在系统等待时按【慢灰】键。流程如下:序号项目程序内容跳转条件111自然冷却炉温Vlo(TC212等待放样按“慢灰”键313计时清零，按国标规定，向500C升温到500414计时清零，恒温30分钟到30分钟515全速向815C升温到815616计时清零，恒温60分钟到60分钟717退出子功能7.灰化结束后，用灰皿钳从马弗炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量并记录在烧后重一栏。8 .进行检查性灼烧。方法是：将灰皿送入马弗炉中，马弗炉的温度设置为（815±10）°C,并已恒温，每次20min直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.00IOg为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分4以小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。标准煤样校准后可进行灰分测定试验，步骤同上，确认完毕。9 .试验完毕后将设备开关及电源关闭。10 .计算10.1 空气干燥基灰分按式（1）计算：m2-tn=L×1OO(1)m10.2干燥基灰分按式（2）计算:4=泡×100100M式中:Aad一空气干燥基灰分的质量分数，,3一干燥基灰分的质量分数，；Mad一空气干燥基水分的质量分数，;'"1一灰皿的质量，单位为克（g）;吗一煤样灼烧后残留物及灰皿的质量，单位为克（g）;m一称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。10.3灰分测定的精密度要求灰分测定的精密度要求如下表规定：灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差A"/%<15.00±0.20±0.3015.0030.00÷0.30+0.50>30.00±0.50±0.7011.打扫卫生，确保工具齐全整齐，确认完毕。12.1实验过程中注意事项置天平于稳定、水平的台面上。12.2不要将天平安装在能直接接受光照射的地方，也不要安装在取暧器附近，以避免受热。12.3不要将天平置由于门窗打开而形成空气对流的通道上。12.4在测量时避免出现剧烈振动现象。12.5不能将天平长期放置于湿度较大的环境中。12.6马弗炉应有良好的接地线。12.7取送样品时，操作人员应戴有防热手套进行操作。12.8试样是0.2mm以下细粉样，且混合均匀。12.9正确记录所有数据，并计算准确。12.10灰皿处于恒重。12.11燥样一定要灰化完全，且称量时处于室温。12. 12马弗炉运行过程中，不得随意触摸功能用键。（五）挥发分分析1 .马弗炉通电前，应先检查热电偶位置是否正确、有无破损，炉门及烟囱密封情况，电源线是否完好，确认完毕。2 .盖上马弗炉烟囱盖，开启控制盒电源开关，在系统等待时按【挥发】键，项目显示为“31”。或者将马弗炉预先加热至900,按【挥发】键，项目显示为“31”，确认完毕。3 .马弗炉校准试验，称量，在预先灼烧至质量恒定的生埸中，称取标准试验煤样（1+0.01）g,称准至0.0002g,然后轻轻振动生堪，使煤样摊平，盖上盖，放在堵烟架上。4 .放样，当马弗炉温度到达920时，项目跳转为“32”，此时提示放样，按【挥发】键，项目跳转为“33”，打开炉门，迅速将放有堵烟的架子送入恒温区，立即关上炉门，再次按【挥发】键，此时项目跳转为“34”,并开始计时，准确加热7min°生埸及架子刚放入后，要求炉温在3min内恢免至(900+10),此后保持在(900±10),否则此次试验作废。加热时间包括温度恢夏时间在内，标准煤样校准后可进行挥发分测定试验，步骤同上，确认完毕。5.泗定挥发分：在系统等待时按【挥发】键。流程如下：序号项目程序内容跳转条件131全速向920C升温到920232920C恒温，等待放样按“挥发”键333停止加温，放样按“挥发”键434开始7min计时，恢复到(900±10)C到(890-910)535恒温到7分钟636蜂鸣器响，停止加温按“挥发”键7退出子功能839项目显示“39”表示恢复失败6.计算m+m 恤! X100 - Mad(1)6.1空气干燥基挥发分按式(1)计算:6.2干燥基挥发分按式(2)计算:Vd = ¼d×100100-Mad(2)6. 3干燥无灰基挥发分按式(3)计算:MIaf=Vad×1 00Mad-Aad(3)式中：Vad一空气干燥基挥发分的质量分数，%；一干燥基挥发分的质量分数，%；匕何一干燥无灰基挥发分的质量分数，Mad一空气干燥基水分的质量分数，%；Aad一空气干燥基灰分的质量分数，%;叫一生竭及用烟盖的质量，g；加一称取的煤样质量，g；叫一烧后用烟、卅堪盖及焦渣质量，go6 .4固定碳的计算空气干燥基固定碳按式(4)计算：FCad=IO0(Mad+Ad+Kd)q式中：“w一空气干燥基固定碳的质量分数，Mad一分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad一空气干燥基灰分的质量分数，%;9d一空气干燥基挥发分的质量分数，%；7.精密度7.1燥样挥发分测定的精密度：挥发分/%重复性限(J)%再现性临界差(%)/%<20.00±0.30±0.5020.0040.00±0.50+1.00>40.00±0.80±1.507 .2焦炭挥发分测定的精密度重复性r：W0.20%；再现性R：W0.30%。8 .试验结束后关闭电源开关。9 .打扫卫生，确保工具齐全整齐，确认完毕。10 .实验过程中注意事项10.1 天平应置于平稳的台面上。10.2不能将天平置于阳光直射、空气对流及有剧烈振动的地方。10.3电子天平应预热30min后才能称量。10.4被称样品温度与室温必须保持一致，不能称过冷或过热的物品。10.5马弗炉应有良好的接地线。10.6放样品时，操作人员应戴防热手套。10.7分析试样粒度应小于0.2mrn,且混合均匀。10.8卅埸及堪堪盖应恒重，且每次试验放6个蛆埸。10.9试样加热后应处于室温才能准确称量。10.10马弗炉运行过程中，不得随意触摸功能用键。(六)发热量分析1.通电前，先检查量热仪的电气性能、接地线是否良好，是否有断电、漏电现象。开启计算机、显示器、自动桶电源开关，确认完毕。2 .开启计算机，进入WindoWS桌面，用鼠标左键双击显示器上“量热仪”快捷图标（桌面上设置为临时文件），进入测试程序，用鼠标左键单击工具栏中的“合1”图标，将弹出测试界面。检查充氧仪及氧弹是否存在漏气现象，确认完毕。3 .预热30分钟，待设备稳定，确认完毕。4 .做校定标煤试验，称取（1.0000+0.001）克标准煤样，放入氧弹内充氧，充氧压力为（2.8-3.2）MPa,将氧弹放在内筒关闭盖子用鼠标左键单击“开始”按钮，输入试样名称、质量、添加物质量（如无添加物则不用输入），再单击“确认”后，仪器开始自动测试，标准煤样校准后开始发热量测定试验，确认完毕。5 .发热量测定试验：称取（1.0000+0.001）克煤样，铺平煤样，放入氧弹充氧，充氧压力为（2.8-3.2）MPa,将氧弹放在内筒关闭盖子用鼠标左键单击“开始”按钮，输入试样名称、质量、添加物质量（如无添加物则不用输入），再单击“确认”后，仪器开始自动测试,标准煤样校准后开始发热量测定试验，确认完毕。6 .试验结束后，内桶水自动放回水箱，屏幕上将显示出试样的弹筒发热量，并自动保存,计算结果，确认完毕。7 .打开盖子，用提钩取出氧弹后，用放气阀将氧弹内的废气放出，拧开氧弹。8 .将氧弹各部件用蒸馅水清洗干净，擦干，洗净后的燃烧皿放在干燥箱内干燥、冷却后备用。9 .试验结束后，单击测试窗口标题栏的“X”按钮，系统将提示是否退出测试窗口，单击“确认”后，退出测试界面。然后再单击主界面上标题条的“X”按钮，退出程序。10 .用鼠标左键单击显示器屏幕左下方的“开始”按钮，关闭主机、显示器、自动桶及电源箱的电源，盖好仪器盖布，关闭氧气阀门。确认完毕。IL打扫卫生，确保工具齐全整齐，确认完毕。12 .实验过程中注意事项13 .1量热仪室应避免阳关直射，严禁烟火。12.2往氧弹内充氧时，工作人员头部应远离充氧仪，避免出现人生伤害。12.3在进行试验点火时，严禁操作者头、手等身体部位在量热仪上方，以免发生意外事故。12.4试验完毕后要及时关闭氧气阀门，以确保安全。12.5设备必须按顺序开启、停止，以免损坏设备各部件。12.6严禁将计算机用于与本试验无关的工作。（七）硫分分析1 .通电前，应先检查定硫仪的各部件是否处于正常状态，电源线是否完好，确认完毕。确认完毕。2 .开启电源，按顺序开启计算机、定硫仪主机的电源开关。计算机显示Windows桌面后,用鼠标左键双击显示器上“定硫仪”快捷图标（临时文件），进入测试程序，屏幕上将弹出测试界面。用鼠标左键单击【电源开】按钮，高温炉开始加温，温度自动升到（1150±5）°C,恒温。打开电解池放液管，开启气泵将电解液吸入电解池，电解液一般不超过电极片上端2cmo调整搅拌速度（在搅拌子不跳跃的情况下，搅拌速度快一些较好），试验过程中不能改变搅拌速度，否则此次试验无效。调节流量计，使气流量为（800-1000）mL/min左右，在试验过程中应经常观察气流量，如过低则应调整。当炉温升到U50°C时，即可开始试验。在正式测定试样前必须先做13个废样。如果电解液长时间不用，颜色很深，应该用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到平衡状态。3 .判断电解液的电解平衡状态。3.1 开始做试验时，先做几个废样，当结果不为零时，此时电解液已经达到了电解平衡状态。3.2 电解液颜色很深（棕红色）或者发白，说明没有达到平衡状态。3.3新配制的电解液是无色的，因为溶液中几乎不存在碘分子。经过放置或试验后会变成淡黄色的溶液（有少量碘分子存在）。3.4电解液颜色变深，是由于溶液中碘分子过多的缘故，碘分子越多，溶液颜色越深。3.5当电解液pH<l时，需更换。一般做完200-300个煤样的硫分后更换。3.6电解液的配制：称取碘化钾（GB/T1272）5g、滨化钾（GB/T649）5g,溶于（250-300）InL水中，加入IomL冰醋酸（GB/T676）。4.玻璃熔板是否干净。4. 1烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉淀物时应及时清洗。5. 2清洗方法：取下电解池，将盖打开，取下玻璃熔板，在IoomL烧杯中加入去离子水（浸没玻璃熔板），用滴管往熔板的支管中注入新配制的重锯酸钾洗液，待洗液流净后，再反复加入23次，直到无黑色沉淀物，然后用去离子水冲洗干净，用滤纸吸干支管中的水，将电解池装好备用。6. 3重辂酸钾洗液的配制称取5g重锯酸钾，溶于IOmL蒸僧水中，沿烧杯壁缓慢加入100mL浓硫酸，并不断搅拌。7. 电极片是否被污染。正常的电极片应为银白色。当电极片发黄或变蓝时，必须用酒精擦洗。不能用手触摸电极片，以防玷污电极，擦洗完毕后应将电极整形到原来的形状，并保持四片电极在同一直线上。8. 脱脂棉是否干净。8.1 脱指棉由于灰太多而变黑变脏，应及时更换。6 .2更换方法：拧下过滤器盖子换上新的脱脂棉。7 .刚玉管与玻璃弯管连接处的橡胶管是否出现破裂。8 .检查刚玉管是否断裂。9 .检查送样杆进退时是否有异常响声或卡住。10 .检查硅胶是否可用。10.1 正常的硅胶为蓝色，当使用一段时间后，硅胶吸水逐渐变成粉红色，如果超过2/3,则必须更换。10. 2更换方法：取下干燥管，换上干燥完全并冷却的硅胶。IL通电前，应先检查定硫仪的各部件是否完好，气路是否连接通畅。ILl检查方法：打开气泵，将抽气流量调节到（8001000）mLInin,关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300mLmin以下，则证明仪器各部件及接口气密性良好，可以进行试验。12 .仪器标定称量，在预先灼烧至质量恒定的洁净的瓷舟中，称取粒度小于02mm的分析试验煤样（0.05±0.005）g,称准至0.0002g,均匀地摊平在瓷舟中，将盛有煤样的瓷舟按顺序放在瓷盘中，并覆盖一层薄薄的三氧化鹤，其覆盖率应达95%以上°铺平煤样，确认完毕。13 .放样，当高温炉升至1150°C并恒温的条件下，在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，撒上一层薄薄的三氧化伺并放入送样嘴中的石英舟上，用鼠标单击【测试】按钮，输入废样、质量，点击【确定】按钮，开始自动测试。测试完毕，系统将自动计算、存储、显示结果数据，当送样杆退出高温炉后，用镜子取出瓷舟，放在石棉垫上。按以上步骤，依次测定标煤、试样。为了保证测试结果准确可靠，应采用双样测试。正确操作设备，确认完毕。14 .测试完成后，瓷舟自动退出炉膛，测试结果显示在主画面的“测试结果”栏中，标准煤样校准后可进行硫分测定试验，步骤同上，确认完毕。15 .试验结束后，点击【电源开】按钮，高温炉停止加温，点击【退出程序】，系统退出测控程序返回WindoWS桌面。关闭仪器电源，关闭计算机，盖上仪器罩布。16 .结果计算试验结束后，屏幕上会显示出滴定值，并自动保存。等Mad试验项目结果审核完毕后,将“d的数据记录好，干燥基硫分按式(1)计算:SSlll=×1100%/(I)式中：'"一仪器测试值，空气干燥基全硫质量分数，%：.一分析煤样中干燥基全硫质量分数，%:Mad一空气干燥基水分的质量分数，17.硫分测定的精密度17.1煤中全硫测定的精密度：全硫()/%重复性限(t'ad)/%再现性临界差(Jd)/%1.50±0.05±0.151.504.00±0.10±0.25>4.00±0.20÷0.3517.2焦炭全硫测定的精密度:全硫(3O/%重复性限(“)/%再现性临界差(Ld)/%1.00±0.04±0.10>1.00±0.10±0.2018.打扫卫生，确保工具齐全整齐，确认完毕。19.实验过程中注意事项19.1仪器应置于干燥的环境中使用，并防止灰尘及腐蚀性气体侵入，若长期不用(15天以上)，必须做好防尘措施，并定期通一次电(梅雨季节15天，干燥季节1个月)，且每次通电不少于30分钟。19.2定硫仪应有良好的接地线。19.3在取放及处理瓷舟时，应注意烫伤。（八）胶质层分析1.开机前检查胶质层测定仪的电路、电线是否连接通畅，是否有断电或漏电现象，检查硅碳棒加热是否正常，确认完毕。2.装杯，确认完毕。1 .1将杯底放入煤杯使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。2 .2将石棉垫平铺在杯底上，石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条。2.3将热电偶铁管插入杯底凹槽，把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使它们都保持垂直状态。2.4将收到的煤样（约500g）倒在缩分板上，掺合3次，摊成厚约IOmm的方块。用直尺将方块划分为许多（30X30）mm左右的小块，用长方形小铲，按棋盘式取样法隔块分别取出2份试样，每份试样质量为（100±0.5）g。2.5然后将每份煤样再次掺合3次，用堆锥四分法分为4部分，每份约为25g。分4次装入煤杯，每份装完后用金属针将其拔平，但不得捣固，切记一定要对角装。2.6试样装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管。2.7如煤样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应重新装样进行试验。重新装样的过程中，须在折复:滤纸后，用直径（2-3）mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈，再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。2.8在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中，把压力盘与杠杆连结起来，在杠杆上挂上祛码，用水准仪调节杠杆到水平，把细钢棍小心地由纸管中抽出来（可轻轻旋转），勿使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，或煤粒进入了纸管（可用探针试出），须重新装样。用探针测量纸管底部时，将刻度尺放在压板上，检查指针是否指在刻度尺的零点，如不在零点，则有煤粒进入纸管内，应重新装样。2.9将热电偶置于热电偶铁管中，检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。2.10把亳米方格纸装在记录转筒上，并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。调节记录转筒的高低，使其能同时记录前、后两个试样的体积曲线。2.11检查活轴轴心到记录笔尖的距离，并将其调整为60Omnb将记录笔充好墨水。2.12加热以前按式（1）求出煤样的装填高度：h=H（a+h）式中：力一煤样的装填高度，mm；"一由杯底上表面到杯口的高度，mm；.一由压力盘上表面到杯口的距离，mm；一两个石棉圆垫的总厚度，mm。值测量时，顺煤杯周围在四个不同地方共量四次，取平均值。H值应每次装煤前实测，值可用卡尺实测。2.13同一煤样重更测定时装煤高度的允许差为1mm,超过允许差时应重新装样。3. 开启设备，依次打开电源、程序控温仪开关，通电加热，并控制前后炉升温速度如下:250以前为80C/min,并要求30min内升到250；250°C以后为3°Cmin,每Ionlin记录一次温度。在（350600）°C期间，实际温度与应达到的温度之差不应超过5,在其余时间内不应超过10,否则，试验作废。4. 1在试验中应及时记录“时间”和“温度”。“时间”从250起开始计算，以分钟（min）为单位。5. 2温度到达250时，调节记录笔尖使之接触到记录转筒上，固定其位置，并旋转记录转筒一周，划出一条“零点线”，再将笔尖对准起点，开始记录体积曲线。6. 3对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始,到温升至约650时停止。当试样的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时，其胶质层层面的测定可适当地提前停止，一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测24次即可停止，并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。7. 4测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面（手感有阻力了为上部层面）。读取探针刻度亳米数（为层面到杯底的距离），将读数填入记录表中“胶质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。8. 5测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面（手感阻力明显加大为下部层面），将读数填入记录表中“胶质层下部层面”栏内，同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢。在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。9. 6根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量胶质层上、下部层面的频率。10. 6.1当曲线呈“之”字型或波型时，在体积曲线上升到最高点时测量上部层面，在体积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面（但下部层面的测量不应太频繁，约每隔（8-10）Inin测量一次。如果曲线起伏非常频繁，可间隔一次或两次起伏，在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面，并每隔（8-10）min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。11. 6.2当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时，上部层面每5min测量一次，下部层面每IOInin测量一次。12. 6.3当体积曲线分阶段符合上述典型情况时，上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行.13. 6.4当体积曲线呈平滑斜降型时（属结焦性不好的煤，Y值一般在7mm以下），胶质层上、下部层面往往不明显，总是一穿即达杯底。遇此种情况时，可暂停（2025）min,使层面恢复，然后，以每15min不多于一次的频数测量上部和下部层面，并力求准确地探测出下部层面的位置。14. 6.5如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体，下部层面的测定可稍晚开始，然后每隔（7）Inin测量一次，到620也应堵孔。在测量这种煤的上、下部胶质层层面时，应特别注意，以免探针带出胶质体或胶质体溢出。15. 温度到达730时，试验结束。此时调节记录笔使之离开转筒，关闭程序控温仪、电源开关，卸下祛码、热电偶，使仪器自然冷却。16. 验结束后，必须等上部砖垛完全冷却，或更换上部彼垛方可进行下一次试验。17. 试验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，便从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路，烧坏硅碳棒、银辂线或影响热电偶正常工作。18. 试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则试验应作废。应重新装杯、测定。19. 存结果19.1 线的加工及胶质层测定结果的确定取下记录转筒上的亳米方格纸，在体积曲线上方水平方向标出温度，在下方水平方向标出“时间”作为横坐标。在体积曲线下方、温度和时间坐标之间留一适当位置，在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间”的数据，按坐标在图纸上标出“上部层面”和“下部层面”的各点，分别以平滑的线加以连接，得出上、下部层面曲线。如按以上方法连成的层面曲线呈“之”字型，则应通过“之”字型部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线（如图2）温度,C250280310340370400430460490520550580610640670700730II1I1IliltIIIiOIO20304050607080901IlO120130140150160时间,min图2胶质层曲线加工示意图8. 2取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离（读准到0.5mm）作为胶质层最大厚度Y（如图2）。9. 3取730时体积曲线与零点线间的距离（读准到0.5mm）作为最终收缩度X（如图2）O8.4将整理完毕的曲线图，标明试样的名称、时间、日期，贴在记录表上一并保存。8.5体积曲线类型用下列名称表示（图3）：bCgrh图3胶质层体积曲线类型图平滑下降型，图3a；平滑斜降型，图3b；波型，图3c；微波型，图3d；“之”字型，图3e；山型，图3f；“之”山混合型，图3g；山“之”混合型，图3h。9.取前杯和后杯重复测定的算术平均值，计算到小数后一位，然后修约到0.5,作为试验结果报出。10胶质层指数测定的精密度烟煤胶质层指数测定的精密度（重笈性限）：Y值2020Imm2mmX值3mm11.打扫卫生，确保工具齐全整齐，确认完毕。12实验过程中注意事项12.1托盘天平应置于平稳的台面上。12.2实验前将煤杯清理干净，认真校对好杯底，这一步对实验尤为重要（杯底不平整直接导致测定结果不准确）。12.3装煤过程中确保纸管垂直并在正确的位置。12.4实验前一定要检查热电偶是否插好，实验结束后取出的热电偶应避免碰到设备电线或烫伤自己，在带电状态下的热电偶更不能触碰硅碳棒。12.5试验过程中，工作人员不能离开实验室，以防止异常情况发生。12.6硅碳棒阻值应在（68）。之间，小于或大于此阻值会导致升温不正常。12.7胶质层测定仪运行过程中，严禁触摸硅碳棒、电源线及功能用键。（九）粘结指数分析1 .通电前，先检查转鼓机、马弗炉各部件是否完好，接地线是否良好，是否有断电或漏电现象，盖上马弗炉后面的烟囱盖，打开控制盒上的电源开关，在系统等待时按【自控】键,此时项目显示为“40”，光标在时间栏跳动，按2次A键，光标在十位，按1次键，十位显示为1,再按1次a键，光标在个位，按5次键，个位显示为5,时间设置15分钟完毕；按2次A键，光标在温度栏百位跳动，按8次键，百位显示为8,再按1次A键,光标在十位，按5次键，十位显示为5,温度设置850C完毕，再按【自控】键。马弗炉将按所设置的温度进行升温并恒温。确认完毕。2 .马弗炉校准，准确称取标准煤样（l±0.1）g,称准至O.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过015g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在石棉板上。3 .将灰皿送入炉温不超过IO（TC的马弗炉恒温区中，使炉门留有15mm的缝隙。打开马弗炉后面的烟囱盖，打开控制盒上的电源开关，在系统等待时按【慢灰】键，此时项目显示为“12”。再次按下【慢灰】键，此时项目显示为“13”。马弗炉将在不少于30min的时间将炉温缓慢升至500,此时项目显示为“14”，并在500下保持30min,恒温结束后项目显示为“15”。然后继续升温至（815+10）,此时项目显示为“16”，并在此温度下灼烧lh0慢灰程序结束，此时项目显示为“17”，并提醒拿样。4 .计算结果，标准煤样校准后才能进行G值测定试验，确认完毕。5 .称量，先称取5g专用无烟煤，再称取Ig试验煤样于用摒中，质量应称准到0.001g。6 .混匀，用搅拌丝将材烟内的混合物搅拌2min°搅拌方法是：珀堪作45°左右倾斜，逆时针方向转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转，搅拌时，搅拌丝的圆环接触生埸壁与底相连接的圆弧部分。经Imin45s后，一边继续搅拌，一边将蛆烟与搅拌丝逐渐转到垂直位置，2min时，搅拌结束。亦可用达到同样搅拌效果的机械装置进行搅拌。在搅拌时，应防止煤样外溅。搅拌后，将生埸壁上的煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿用烟壁的层面略低（12）mm,以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。用镜子夹压块于生烟中央，然后将蛆烟置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压30s。加压结束后，压块仍留在混合物上，加上用烟盖。注意从搅拌时开始，带有混合物的生堪，应轻拿轻放，避免受到撞击与振动。确认完毕。7 .测定，将带盖的堪烟放置在堪埸架中，用带手柄的平铲托起用烟架，放入预先已设置好的马弗炉的恒温区中。要求6min内，炉温应恢复到850C,以后炉温应保持在（850±10）。从放入蛆塔开始计时，焦化15min之后，将生埸从马弗炉中取出，放置冷却到室温。若不立即进行转鼓试验，则将用烟放入干燥器中。马弗炉温度测量点，应在两行用烟中央。确认完毕。8 .转鼓，从冷却后的蛆烟上取下用摒盖，并用镜子取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入用烟内。称量焦渣及生烟总质量，拧下转鼓机挡板上2颗螺帽，取下挡板，将生蜗内的焦渣倒入转鼓内，并将挡板复原，拧紧螺帽，开启控制盒开关，进行第一次转鼓试验，转鼓试验后的焦块用Imnl圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后将其放入转鼓机内进行第二次转鼓试验，重复筛分、称量操作。每次转鼓试验5min即250转。质量均称准到001g。试验过程中，转鼓机螺帽必须拧紧，挡板需与鼓体严密配合。确认完毕。9 .计算结果，确认完毕。9.1 粘结指数（G）按式（1）计算：k八30m+70m2G=IUHm（1）式中：'为一第一次转鼓试验后，筛上物的质量，g;恤一第二次转鼓试验后，筛上物的质量，g；加一焦化处理后焦渣总质量，g。9 .2补充实验